本实用新型专利技术公开了一种高含量兔耳草醛的工业生产装置，涉及精细化工领域，包括傅克反应釜、酰基化反应釜、加氢反应釜和兔耳草醛产品暂存罐，所述傅克反应釜与酰基化反应釜之间设有萃取釜A、碱洗釜和釜式蒸馏塔A，酰基化反应釜与加氢反应釜之间设有萃取釜B、水洗釜和釜式蒸馏塔B，所述加氢反应釜与兔耳草醛产品暂存罐之间设有自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔。本实用新型专利技术使最终产品中的兔耳草醛含量达98.5％以上，副产物邻位兔耳草醛和影响香气质量的兔耳草醇含量在0.5％以下，从而使得最终产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。
【技术实现步骤摘要】
：本技术涉及精细化工领域，具体涉及一种高含量兔耳草醛的工业生产装置。
技术介绍
：兔耳草醛广泛应用于各种日化香精配方，凡清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感，尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中，还能赋予新鲜的青香香气，与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料，用于柑橘及多种果香型中。目前国内没有兔耳草醛的批量生产，国际上仅瑞士奇华顿、俄罗斯等少数企业有生产。兔耳草醛生产的主要工艺路线包括：经典的兔耳草醛生产方法是以异丙苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丙基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备兔耳草醛，该方法收率只有20％。Scriabine一步法，采用异丙基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丙基苯丙醛，此方法的收率只有10％，同时采用大量的TiCl4和BF3-Et2O(三氟化硼乙醚络合物)作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，因此应用于工业化生产上毫无意义。三氟醋酸合成方法，采用异丙苯、乙酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丙苯+醋酸+三氟醋酸混合物，残余物质在甲醇中碱性水解得到兔耳草醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸，生产成本太高。另一种生产工艺中以枯茗醛与丙醛为原料，在以甲醇等为有机溶剂、氢氧化钾等碱性条件下进行缩合反应，生成脱氢兔耳草醛，中和反应体系后常压回收有机溶剂、减压回收未反应完全的枯茗醛，然后再将这一不饱和醛在高压反应釜内选择性地氢化而制备兔耳草醛，该方法制得的兔耳草醛收率65％，但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的前兔耳草醛和少许的饱和醇等杂质，从而影响兔耳草醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。
技术实现思路
：本技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简便、产品收率高且产品香气纯正的高含量兔耳草醛的工业生产装置。本技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种高含量兔耳草醛的工业生产装置，包括酰基化反应釜A 4、酰基化反应釜B 28、加氢反应釜46和兔耳草醛产品暂存罐62，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A 11、碱洗釜17和釜式蒸馏塔A 20，所述酰基化反应釜B与加氢反应釜之间设有萃取釜B 30、水洗釜33和釜式蒸馏塔B 36，所述加氢反应釜与兔耳草醛产品暂存罐之间设有自动反冲洗精密过滤器49、釜式蒸馏塔C 51、洗涤釜55和釜式精馏塔57。所述酰基化反应釜A 4上方设有二氯乙烷高位槽1、通过滴加泵A 5投料的丙酰氯高位槽2与异丙苯高位槽3，且酰基化反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔A 6和自来水进口，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11；所述萃取釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下层油层通过物料转移泵A 15送入碱洗釜17；所述碱洗釜上方设有碱液高位槽16，碱洗所得上层水层通过防腐物料泵C 18送至碱液高位槽，下层油层通过物料转移泵B 19送至釜式蒸馏塔A 20；所述釜式蒸馏塔A上方设有与二氯乙烷接收罐A 22相接通的冷凝器A 21，蒸馏剩余物压送至对异丙基苯丙酮高位槽25；所述酰基化反应釜B 28上方设有二甲基甲酰胺高位槽24、通过滴加泵B 27投料的异丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽26，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵D 29送至萃取釜B 30；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自来水，萃取所得下层油层通过物料转移泵D 31送至水洗釜33；所述水洗釜上方设有水洗水高位槽32，水洗所得上层水层通过通过防腐物料泵E 34送至水洗水高位槽，下层油层通过物料转移泵E 35送至釜式蒸馏塔B 36；所述釜式蒸馏塔B上方设有与二氯乙烷接收罐B 38相接通的冷凝器B 37，蒸馏剩余物压送至对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽44；所述加氢反应釜46上方设有碳酸钾溶液高位槽43、对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽45，加氢反应液压送至自动反冲洗精密过滤器49；经反冲洗精密过滤器过滤后的物料压送至釜式蒸馏塔C 51，过滤器的固相催化剂用乙醇通过物料转移泵H 50反冲洗至加氢反应釜内；所述釜式蒸馏塔C上方设有与乙醇接收罐53相接通的冷凝器C 52，蒸馏剩余物压送至洗涤釜55；所述洗涤釜与二氯乙烷高位槽和自来水相接通，洗涤后的油层通过物料转移泵J 56送至釜式精馏塔57；所述釜式精馏塔上方设有螺旋板换热器58和气液分离器59，先将收集到的二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐60，再将收集到的兔耳草醛送入兔耳草醛真空接受罐61，最终将兔耳草醛真空接受罐中的兔耳草醛产品转移到兔耳草醛产品暂存罐62中。所述酰基化反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔7，盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器8将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐9中。所述碱液高位槽通过防腐物料泵B 14与碱液配制釜12相接通，碱液配制釜上设有投入氢氧化钠的手孔B 13。所述酰基化反应釜B顶部与盐酸降膜吸收塔相连。所述二氯乙烷接收罐A、二氯乙烷接收罐B分别通过物料转移泵C 23与物料转移泵F 39将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。所述碳酸钾溶液高位槽通过物料转移泵G 42与碳酸钾配制釜40相接通，碳酸钾配制釜上设有投入碳酸钾的手孔C 41。所述加氢反应釜上设有投入加氢催化剂的手孔D 47和放空口48。所述乙醇接受罐通过物料转移泵I 54将罐内的乙醇送至乙醇高位槽。所述二氯乙烷真空接受罐通过物料转移泵K 63将罐内的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽。本技术的有益效果是：克服了兔耳草醛的生产工艺路线中普遍存在着反应收率低、生产成本较高和产品含有不饱和醛和兔耳草醇而影响香气质量的问题，通过本专利技术装置使最终产品中的兔耳草醛含量达98.5％以上，副产物邻位兔耳草醛和影响香气质量的兔耳草醇含量在0.5％以下，从而使得最终产品的香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。附图说明：图1为本技术的结构示意图。具体实施方式：为了使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本技术。如图1所示，a)先将二氯乙烷通过二氯乙烷高位槽1计量，加入到酰基化反应釜A 4中，再通过手孔A 6向反应釜A中投入三氯化铝，控制反应釜A釜温-5℃。b)启动盐酸降膜吸收塔7，维持反应釜A釜温-5±2℃，通过滴加泵A 5，从丙酰氯高位槽2中向反应釜A滴加丙酰氯，反应产生的氯化氢气体通过石墨冷凝器8冷凝成盐酸后收集在盐酸暂存罐9中。c)继续维持反应釜A温度在-5℃，通过滴加泵A从异丙苯高位槽3向反应釜A中滴加异丙苯，滴加结束后将反应釜A升温至25℃，继续搅拌1h。d)将反应釜A温度降低至-10℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜A温度＜40℃。e)将反应液通过防腐物料泵A 10送至萃取釜A 11中，静置分层2h，将下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜17中。上层水层中通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，搅拌2h，静置分层，下层油层通过物料转移泵15转移到碱洗釜中，上层水层排入污本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高含量兔耳草醛的工业生产装置，其特征在于：包括酰基化反应釜A、酰基化反应釜B、加氢反应釜和兔耳草醛产品暂存罐，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A、碱洗釜和釜式蒸馏塔A，所述酰基化反应釜B与加氢反应釜之间设有萃取釜B、水洗釜和釜式蒸馏塔B，所述加氢反应釜与兔耳草醛产品暂存罐之间设有自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔。
【技术特征摘要】
1.一种高含量兔耳草醛的工业生产装置，其特征在于：包括酰基化反应釜A、酰基化反应釜B、加氢反应釜和兔耳草醛产品暂存罐，所述酰基化反应釜A与酰基化反应釜B之间设有萃取釜A、碱洗釜和釜式蒸馏塔A，所述酰基化反应釜B与加氢反应釜之间设有萃取釜B、水洗釜和釜式蒸馏塔B，所述加氢反应釜与兔耳草醛产品暂存罐之间设有自动反冲洗精密过滤器、釜式蒸馏塔C、洗涤釜和釜式精馏塔。2.根据权利要求1所述的高含量兔耳草醛的工业生产装置，其特征在于：所述酰基化反应釜A上方设有二氯乙烷高位槽、通过滴加泵A投料的丙酰氯高位槽与异丙苯高位槽，且酰基化反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔A和自来水进口，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵A送至萃取釜A；所述萃取釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷，萃取所得下层油层通过物料转移泵A送入碱洗釜；所述碱洗釜上方设有碱液高位槽，碱洗所得上层水层通过防腐物料泵C送至碱液高位槽，下层油层通过物料转移泵B送至釜式蒸馏塔A；所述釜式蒸馏塔A上方设有与二氯乙烷接收罐A相接通的冷凝器A，蒸馏剩余物压送至对异丙基苯丙酮高位槽；所述酰基化反应釜B上方设有二甲基甲酰胺高位槽、通过滴加泵B投料的异丙基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽，反应结束后所得反应液通过防腐物料泵D送至萃取釜B；所述萃取釜B通入二氯乙烷和自来水，萃取所得下层油层通过物料转移泵D送至水洗釜；所述水洗釜上方设有水洗水高位槽，水洗所得上层水层通过通过防腐物料泵E送至水洗水高位槽，下层油层通过物料转移泵E送至釜式蒸馏塔B；所述釜式蒸馏塔B上方设有与二氯乙烷接收罐B相接通的冷凝器B，蒸馏剩余物压送至对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽；所述加氢反应釜上方设有碳酸钾溶液高位槽、对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛高位槽和乙醇高位槽，加氢反应液压送至自动反冲洗精密过滤器；经反冲洗精密过滤器过滤后的物料压送至釜式蒸馏塔C，过滤器的固相催...
【专利技术属性】
技术研发人员：王天义，汪洋，张政，汪炎，吴旭，汪民富，董金龙，
申请(专利权)人：安徽华业香料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽;34
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