一种纳米诱垢剂的制备方法技术

一种纳米诱垢剂的制备方法，按量取纳米碳酸盐、纳米硫酸盐经混合，制为纳米微粒，纳米微粒粒径小于１０ｎｍ。将表面活性剂加入去离子水和有机溶剂的混合溶剂中，搅拌均匀；在强搅拌下加入纳米微粒，形成均匀的乳液；再加入表面修饰剂，为反应液，修饰反应温度为室温～８０℃，反应时间为１～６小时，蒸馏除去部分溶剂，经陶瓷膜过滤浓缩至固体含量１０～３０％的纳米诱垢剂，可以用来诱导碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸锶垢。经表面修饰的纳米微粒不易团聚，能很稳定地分散于水相介质、油相介质和油水混合的乳液中。在使用中，纳米诱垢剂中的纳米微粒作为晶核，使结垢离子迅速吸附在纳米微粒表面，从而避免在容器或管道表面附着，易于捕集或清理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型功能环保纳米材料的生产方法，特别是一种 纳米诱垢剂的制备方法，它能在水溶液和油水混合溶液中具有良好的 分散性。
技术介绍
由于各种水中存在带有不同电荷的离子，因此在一定的压力和温 度下，不同电性的离子相遇时就会形成不溶于水的沉淀，如碳酸盐、 硫酸盐等，结晶并吸附于容器或管道内壁，给生产和生活带来很大的 不便。特别是油田在油水管道输送过程中，所形成的硫酸钡、硫酸锶 垢，经常造成输油管道的报废，危害很大。对形成的垢盐进行酸化是 消除碳酸盐垢等常用的一种方法，但对于硫酸盐垢尤其是硫酸钡、硫 酸锶垢，用此方法很难清除。人们常采用阻垢剂来防止硫酸钡、硫酸 锶垢盐的形成，但是阻垢剂的加入，往往对水源也是一种污染。采用在含钡、锶离子的溶液中加入强螯合剂如乙二胺四乙酸二钠(EDTA), 可以延缓硫酸钡、硫酸锶垢的结垢速度，但是这种方法成本较高。此 外，在油田使用中，当水回注地下时，随着温度和压力的升高，硫酸 钡、硫酸锶垢可能会沉淀出来，从而造成近井地带水路堵塞，注水井 压力升高，甚至造成注水井报废，带来严重后果。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对以上的不足而研制的一种纳米诱祐剂的制 备方法，它采用表面活性剂，将多种纳米微粒以一定比例分散于水和 有机溶剂的混合溶液中，用表面修饰剂对纳米微粒进行表面改性，反 应液经有机溶剂挥发和浓缩后制成浓縮液，即为纳米诱垢剂，主要由 与碳酸盐垢和硫酸盐垢具有相同或相似结构的纳米微粒组成。它是-种能在水溶液和油水混合溶液中具有良好分散性的纳米诱垢剂，该产品可以在水溶液或油水混合溶液中使用，用来诱导碳酸钙(CaC03)， 碳酸镁(MgC03)，硫酸钡(BaS04)，硫酸锶(SrS04)，在纳米微粒上 以蓬松和无定形状态快速沉淀出来，解决容器或管道内壁形成顽垢等 问题。本专利技术的技术方案是通过如下措施来实现的 一种纳米诱垢剂的 制备方法，是按量取纳米碳酸盐、纳米硫酸盐经混合后，制为纳米微 粒；将表面活性剂加入去离子水和有机溶剂的混合溶剂中，搅拌均匀； 在强搅拌下加入纳米微粒，形成均匀的乳液；再加入表面修饰剂，为 反应液，修饰反应温度为室温 8(TC，反应时间为1 6小时，蒸馏 除去部分溶剂，经陶瓷膜过滤浓縮至固体含量为10 30%的纳米诱垢 剂，可以用来诱导碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸锶垢。本专利技术的技术方案是这样实现的纳米碳酸盐选用纳米碳酸钙 (CaC03)，纳米碳酸镁(MgC03)，纳米硫酸盐选用纳米硫酸钡(BaS04)， 纳米硫酸锶(SrS04);纳米微粒选取粒径小于lOnm的纳米碳酸盐和 纳米硫酸盐之至少两种的组合。本专利技术的技术方案可以是这样实现的表面活性剂选取阳离子表 面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂，表面活性剂占 整个反应体系的重量的0.01% 5%;反应液中纳米微粒占整个反应体 系的重量为0. 1 10%;每一种纳米微粒所占的比例为0 5%。本专利技术的技术方案也可以是这样实现的有机溶剂选用乙醇、丙 酮；有机溶剂和去离子水的比例为0. 05: 1 1: 1。本专利技术的技术方案还可以是这样实现的表面修饰剂选用硅烷偶联剂R'mSi(OR" h及其衍生物，R"的C链长度CR" =1 18， R'的C链长度CR'=1 20， l《n《3， l《m《3， R'^带有活性官能团羟基、 羧基、氨基、酰胺基、脲基。 本专利技术的积极效果是1、 该方法采用表面改性，用硅垸偶联剂对与碳酸盐垢和硫酸 盐垢具有相同或相似结构的纳米微粒，进行修饰而制备的纳米诱 垢剂，为含有多种表面改性纳米微粒的髙浓度乳液。经过表面修 饰的纳米微粒不易团聚，能很稳定地分散于水相介质、油相介质 和油水混合的乳液中。在使用中，诱垢剂中的纳米微粒作为晶核， 使结垢离子迅速吸附在纳米微粒表面，从而避免在容器或管道表 面附着，易于捕集或清理。2、 本专利技术是采用纳米诱垢剂解决此类问题，纳米诱垢剂由对结 垢离子具有强吸附作用的纳米微粒组成，利用异相成核作用机理，将 诱垢剂中的纳米微粒作为晶核，使结垢离子快速吸附在其表面，形成 蓬松的絮状沉淀，经沉淀或过滤从流体中除去。3、 本专利技术制备的产品可用于水处理、油水乳液输送，具有广泛用途，在水溶液和油水混合溶液中有很好的分散性，并且具有很好的 诱垢作用。4、 本专利技术的制备方法具有工艺和设备简单，成本低，产率高等 特点，适合工业化生产。具体实施方式-以下结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例一将纳米碳酸钙(CaC03)，纳米碳酸镁(MgC03)，纳米硫酸钡 (BaS04)，纳米硫酸锶(SrS04)各0.5g混合，制为纳米微粒；在100mL 去离子水和lOOmL有机溶剂乙醇的混合溶剂中，加入2g阴离子表面 活性剂十六垸基三甲基溴化铵，搅拌均匀；在强搅拌下加入纳米微粒， 形成均匀的乳液；在乳液中加入2mL表面修饰剂'，以N-氨乙基-Y-氨丙基三乙氧基硅烷(NH2 (CH2) 2NH (CH2) 3S i (OCH2CH3) 3)作为表面修饰 剂，升温至60°C，反应2小时，蒸馏出部分溶剂；经陶瓷膜过滤浓缩至固体含量为10%的纳米诱垢剂；可以用来诱导碳酸钙、碳酸镁、 硫酸钡、硫酸锶垢。 实施例二将1.5g纳米碳酸钙(CaC03)、 1.5g纳米碳酸镁(MgC03)、 0. 5g 纳米硫酸钡(BaS0j、 0. 5g纳米硫酸锶(SrS0J混合，制为纳米微 粒；在100mL去离子水和40mL有机溶剂乙醇的混合溶剂中，加入2 g 非离子型表面活性剂油胺，搅拌均匀；在强搅拌下加入纳米微粒，形 成均匀的乳液；在乳液中以加入2mL表面修饰剂，以二乙酰胺基丙基 二乙氧基硅烷2Si(0CH2CH3)2作为表面修饰剂，常温下 反应2小时，升温至4(TC后，反应1小时，蒸馏出部分溶剂；经陶 瓷膜过滤浓縮至固体含量为30%的纳米诱垢剂；可以用来诱导碳酸 钙、碳酸镁、硫酸钡、硫酸锶垢。实施例三将1.5g纳米硫酸钡(BaS04)、 0.5g纳米硫酸锶(SrS04)混合， 制为纳米微粒；在lOOmL去离子水和lOmL有机溶剂丙酮的混合溶液 中，加入1 g阴离子表面活性剂油酸钠胺，搅拌均匀；在强搅拌下加 入纳米微粒，形成均匀的乳液；在乳液中加入2mL表面修饰剂，以 Y -脲基丙基三乙氧基硅烷H2NC0NH(CH2)3Si(0CH3)3作为表面修饰 剂，常温下反应4小时，蒸馏出部分溶剂；经陶瓷膜过滤浓缩至固体 含量为15%的纳米诱垢剂；可以用来诱导硫酸钡、硫酸锶垢。实施例四将1.5g纳米硫酸钡(BaS0J、 0.5g纳米硫酸锶(SrS04)混合， 制为纳米微粒；在100mL去离子水和20mL有机溶剂乙醇的混合溶液 中，加入0. 8g非离子型表面活性剂脂肪酰二乙醇胺，搅拌均匀；在 强搅拌下加入纳米微粒，形成均匀的乳液；在乳液中加入lmL表面修 饰剂，以羧丁基酰氧基丙基三乙氧基硅烷 H00C(CH2)3H2C00CCH2)3Si (0CH2CH3)3作为表面修饰剂，常温下反应6小时，蒸馏出部分溶剂，经陶瓷膜过滤浓縮至固体含量为15%的纳米诱 垢剂；可以用来诱导硫酸钡、硫酸锶垢。 实施例五将1.5g纳米硫酸钡(BaSCU， 0.5g纳米硫酸锶(SrS04)混合， 制为纳米微粒；在100m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米诱垢剂的制备方法，其特征在于：该制备方法是按量取纳米碳酸盐、纳米硫酸盐经混合后，将表面活性剂加入去离子水和有机溶剂的混合溶剂中，搅拌均匀；在强搅拌下加入纳米微粒，形成均匀的乳液，再加入表面修饰剂，修饰反应温度为室温～８０℃，反应时间为１～６小时，蒸馏除去部分溶剂，经陶瓷膜过滤浓缩得纳米诱垢剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王志清，李庆华，李翠娥，李小红，汪上上，
申请(专利权)人：河南清水源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]