含氧金属化合物粉末的制造设备和制造方法技术

本发明专利技术提供了作为光学晶体、非线性晶体或磁光学晶体的原料使用的含氧金属化合物粉末的制造机构，可以以较低的生产成本容易地大批量生产微细的含氧金属化合物粉末。本发明专利技术的含氧金属化合物粉末的制造设备配备有：液体流量控制器、气化器、以及反应器，该反应器含有原料和氧的气体供给机构、由该供给机构的侧面加热该气体的机构、设置在该供给机构下游一侧的该气体的冷却机构、以及生成物的收集机构。另外，含氧金属化合物粉末的制造方法是，利用液体流量控制器将选自液体原料以及把固体原料溶解于有机溶剂中的溶液原料中的至少１种原料供给气化器，气化之后添加氧，在加热条件下使之反应，然后用冷却机构使之冷却变成粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于用来高效率地制造作为光学晶体、非线性晶体或磁光学晶体原料使用的含氧金属化合物粉末的制造设备和制造方法。另外，本专利技术还涉及用上述制造方法制成的生产成本低的含氧金属化合物微细粉末。
技术介绍
在半导体晶体
中，通常，作为光学晶体的原料使用铌酸锂、钨酸锂、钛酸钡等含氧金属化合物粉末，作为非线性晶体的原料使用铋酸钡、铋酸硅、铋酸锗等含氧金属化合物粉末，作为磁光学晶体的原料使用铌酸锂、铌酸钽等含氧金属化合物粉末。例如，铌酸锂是无色或浅黄色的透明晶体，现已知道铌酸锂显示强介电性。另外，利用铌酸锂的电光学效应、非线性光学效应、超声波传输、压电效应等性能制成的弹性表面波器件、Q开关、光调制器、光开关等已经达到实用化。以往，上述含氧金属化合物粉末一般是采用溶胶-凝胶法、烧成法或溅射法制造。溶胶-凝胶法在特开平5-9023号公报、特开平7-21831号公报、特开平9-208227号公报、特开2000-113898号公报和特开2002-356326号公报等中已有记载，这种方法是例如将多种金属醇盐溶解于胺中，使之水解，添加沉淀剂，将所得到的沉淀物干燥即可得到含氧金属化合物粉末。另外，烧成法是例如按特开平10-338524号公报中所述，将多种金属氧化物混合，烧成后得到含氧金属化合物粉末。溅射法是，按特开平8-277467号公报中所述，反复进行烧成和粉碎多次，然后热压，以所得烧结体作为靶进行溅射，得到含氧金属化合物粉末。
技术实现思路
但是，采用溶胶-凝胶法时，难以制造微细的含氧金属化合物粉末。采用烧成法或溅射法时，虽然可以制造微细的含氧金属化合物粉末，但其缺点是生产成本较高。另外，溶胶-凝胶法、烧成法和溅射法都不适合于大批量生产。因此，本专利技术要解决的任务是提供作为光学晶体、非线性晶体或磁光学晶体的原料的含氧金属化合物粉末的制造机构，从而可以降低生产成本，容易大批量地生产微细的含氧金属化合物粉末。为了解决上述任务，本专利技术人进行了深入的研究，结果发现，采用化学气相生长法生成含氧金属化合物粉末，可以降低生产成本，容易大批量地生产微细的含氧金属化合物粉末，从而研制出本专利技术的含氧金属化合物粉末的制造设备和制造方法。即，本专利技术是含氧金属化合物粉末的制造设备，其特征在于，该制造设备配备有液体流量控制器、气化器和反应器，所述的反应器具有包含原料和氧的气体的供给机构；由该供给机构的侧面加热该气体的机构；设置在该供给机构下游一侧的该气体的冷却机构；以及生成物的收集机构。另外，本专利技术是含氧金属化合物粉末的制造方法，其特征在于，利用液体流量控制器将选自液体原料以及把固体原料溶解于有机溶剂中的溶液原料中的至少1种原料供给气化器，气化之后添加氧，在加热条件下使之反应，然后用冷却机构使之冷却形成粉末。在本专利技术中，通过导入反应器中的气体所含原料的浓度、氧浓度、这些物料的供给量、加热温度等条件以及冷却方法和冷却温度等条件，可以容易控制含氧金属化合物粉末的大小。另外，使用高纯度的液体原料或者将固体原料溶解于有机溶剂中的溶液原料，可以连续地制造含氧金属化合物粉末。因此，采用本专利技术可以降低生产成本，同时可以容易大批量生产微细的高品质含氧金属化合物粉末。附图说明图1是表示本专利技术的含氧金属化合物粉末制造设备的例子的结构图。图2是表示本专利技术的图1以外的含氧金属化合物粉末制造设备的例子的结构图。图3是表示本专利技术中使用的气化器的例子的纵剖面图。图4是表示本专利技术中使用的卧式反应器的例子的纵剖面图。图5是表示本专利技术中使用的图4以外的卧式反应器的例子的纵剖面图。图6是表示本专利技术中使用的图4和图5以外的卧式反应器的例子的纵剖面图。图7是表示本专利技术中使用的图4-图6以外的卧式反应器的例子的纵剖面图。图8是表示本专利技术中使用的立式反应器的例子的纵剖面图。具体实施例方式本专利技术适用于作为光学晶体、非线性晶体或磁光学晶体的原料使用的含氧金属化合物粉末的制造设备和制造方法，特别适合用于具有强介电性的含氧金属化合物粉末以及具有钙钛矿结构的含氧金属化合物粉末。即，用上述方法制成的具有强介电性的含氧金属化合物粉末和具有钙钛矿结构的含氧金属化合物粉末，其制造成本低、粉末细小而且具有高的品质。本专利技术的含氧金属化合物粉末例如可以举出铌酸锂、钽酸锂、钛酸钡、钛酸铅、铌酸钽、铋酸钡、铋酸硅、铋酸锗等，但不限于这些例子。本专利技术的含氧金属化合物粉末的原料可以使用液体原料或者将固体原料溶解于有机溶剂中的溶液原料。例如，含有硅的液体原料有四乙氧基硅(Si(OC2H5)4)。作为含有铌的固体原料，例如可以举出五乙氧基铌(Nb(OC2H5)5)等；作为含有锂的固体原料，例如可以举出(2，2，6，6-四甲基，3，5-庚二酮)锂(Li(DPM))等；作为含有钽的固体原料，例如可以举出五乙氧基钽(Ta(OC2H5)5)、五二甲氨基钽(Ta(N(CH3)2)5)、五二乙氨基钽(Ta(N(CH5)2)5)、(二异丙氧基)三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钽(Ta(N(OiPr)2(DPM)3)等。另外，作为含有钛的固体原料，例如可以举出四异丙氧基钛(Ti(OCH(CH3)2)4)、四正丙氧基钛(Ti(OC3H7)4)、四二甲氨基钛(Ti(N(CH3)2)4)、四二乙氨基钛(Ti(N(C2H5)2)4)、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钛(Ti(DPM)4)、(二叔丁氧基)二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钛(Ti(OtBu)2(BPM)2)、(二异丙氧基)二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钛(Ti(OiPr)2(DPM)2)等。此外，作为含有钡的固体原料，例如可以举出二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钡(Ba(DPM)2)等；作为含有铅的固体原料，例如可以举出二(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)铅(Pb(DPM)2)等；作为含有铋的固体原料，例如可以举出叔丁醇铋(III)(Bi(OtBu)3)、叔戊醇铋(III)(Bi(OtAm)3)、三苯基铋(BiPh3)等。此外，作为含有锗的固体原料，例如可以举出四乙氧基锗(Ge(OC2H5)4)等。可是，这些固体原料必需以0.1-1.0mol/L的浓度溶解于有机溶剂中，制成溶液原料使用。用来作为固体原料的溶剂的上述有机溶剂，通常是在常压下沸点温度是40-140℃的有机溶剂。这样的有机溶剂例如可以举出丙基醚、甲基丁基醚、乙基丙基醚、乙基丁基醚、氧杂环丁烷、四氢呋喃、四氢吡喃等醚类；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇类；丙酮、甲基乙基甲酮、异丙基甲酮、异丁基甲酮等酮类；丙胺、丁胺、二乙胺、二丙胺、三乙胺等胺类；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等酯类；己烷、庚烷、辛烷等烃类。下面参照图1～图8详细地说明本专利技术的含氧金属化合物粉末的制造设备，但本专利技术不限于这些设备。图1和图2是表示本专利技术的含氧金属化合物粉末制造设备的例子的结构图。图3是表示本专利技术中使用的气化器的例子的纵剖面图。图4～图8是表示本专利技术中使用的反应器的例子的纵剖面图。其中，图4～图7表示卧式反应器，图8表示立式反应器。本专利技术的含氧金属化合物粉末的制造设备，如图1和图2所示，至少配备有液体流量控制器5、气化器6、以及将气化的原料和氧加热使之反应、利用冷却装置进行冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氧金属化合物粉末的制造设备，其特征在于，该制造设备配备有液体流量控制器、气化器和反应器，所述的反应器具有：含有原料和氧的气体的供给机构、由该供给机构的侧面加热该气体的机构、设置在该供给机构下游一侧的该气体的冷却机构、以及生成物的收集机构。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：高松勇吉，桐山晃二，浅野彰良，石井隆史，
申请(专利权)人：日本派欧尼株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]