一种高纯硫酸锰的制备方法技术

一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂ＭｎＦ↓［２］，除Ｃａ、Ｍｇ杂质，用ＭｎＳ或金属锰粉作除重金属杂质的除杂剂，可避免杂质的引入，保证除杂效果，同时控制反应ｐＨ值４－１０。除杂剂ＭｎＦ↓［２］和ＭｎＳ或金属锰粉可同时加入，也可先后分别加入，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。本发明专利技术能显著降低普通硫酸锰产品或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中所含Ｃａ、Ｍｇ杂质及重金属杂质的量，使Ｃａ、Ｍｇ含量低于１００ｐｐｍ，重金属杂质含量低于５０ｐｐｍ，制成的硫酸锰产品纯度达９９％以上，可满足电子行业三元材料用硫酸锰产品的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯硫酸锰的制备方法，特别是一种利用普通硫酸锰固体或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液制备高纯硫酸锰的方法。
技术介绍
普通方法制备的硫酸锰固体(含试剂级硫酸锰固体)或利用锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液按普通方法制备的硫酸锰固体，其Ca、Mg杂质及重金属杂质(Co、Ni、Pb等)含量高，其中Ca、Mg含量可达5000ppm左右，重金属杂质(Co、Ni、Pb、Cd、Cr等)含量达300ppm左右，即使是试剂级硫酸锰固体，其Ca、Mg含量也达500-1000ppm左右，用一般除杂剂，即使可将Ca、Mg杂质及重金属杂质(Co、Ni、Pb等)含量降低，但制备的硫酸锰产品纯度不高，产品质量达不到电子级产品的要求，不能用于电子产业三元材料作原料。导致其产品品质不高，附加值不高，影响了其应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯硫酸锰的制备方法。该方法能克服普通硫酸锰制备方法的不足，能有效地降低产品中杂质含量，大大提高产品的附加值，为电子行业提供优质价廉的电子级硫酸锰产品。本专利技术的目的是这样实现的：一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下0.5小时-2小时，再加入除杂剂MnS或金属锰粉，除Co、Ni、Pb、Cd或Cr重金属杂质，MnS或金属锰粉的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。另一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中反应中同时加入除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉，除钙、镁和Co、Ni、Pb、Cd或Cr重金属杂质，除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。本专利技术能显著降低普通硫酸锰产品或锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中所含Ca、Mg杂质及重金属杂质(Co、Ni、Pb、Cd、Cr等)的量，可使Ca、Mg含量低于100ppm，重金-->属杂质(Co、Ni、Pb、Cd、Cr等)含量低于50ppm，同时由于未引入其它杂质，生产的硫酸锰产品纯度达99％以上，可满足电子行业三元材料用硫酸锰产品的需要。具体实施方式一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质理论量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下0.5小时-2小时，再加入除杂剂MnS或金属锰粉，除Co、Ni、Pb、Cd或Cr重金属杂质，MnS或金属锰粉的用量为杂质理论量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。配制的硫酸锰溶液的浓度为100g/l--300g/l。另一种高纯硫酸锰的制备方法，将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中反应中同时加入除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉，除钙、镁和Co、Ni、Pb、Cd或Cr重金属杂质，除杂剂MnF2和除杂剂MnS或金属锰粉的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。配制的硫酸锰溶液的浓度为100g/l--300g/l。实施实例1：200gMnSO4加水溶解至500ml，加热搅拌升温至80℃，加入20gMnF2固体，保持溶液pH值为6.5，搅拌下保温反应1小时，再加入3gMnS，搅拌保温反应0.5小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品195g，分析硫酸锰含量为99.7％。实施实例2：500gMnSO4加水溶解至10L，加热搅拌升温至40℃，加入50gMnF2固体，再加入7g金属锰粉保持溶液pH值为8.0，搅拌下保温反应2小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品470g，分析硫酸锰含量为99.5％。实施实例3：1000KgMnSO4加水溶解至5m3，加热搅拌升温至100℃，加入95KgMnF2固体，保持溶液pH值为4，搅拌下保温反应0.5小时，再加入8KgMnS和7Kg金属锰粉，搅拌保温反应1.5小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品980Kg，分析硫酸锰含量为99.5％。实施实例4：200gMnSO4加水溶解至500ml，加热搅拌升温至50℃，加入22gMnF2固体，保持溶液pH值为7，搅拌下保温反应2小时，再加入3gMnS，搅拌保温反应2小时，过滤，滤液浓-->缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品196g，分析硫酸锰含量为99.3实施实例5：300gMnSO4加水溶解至1000ml，加热搅拌升温至60℃，加入30gMnF2固体，保持溶液pH值为4，搅拌下保温反应1小时，再加入4.5gMnS，搅拌保温反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品290g，分析硫酸锰含量为99.7％。实施实例6：300gMnSO4加水溶解至1000ml，加热搅拌升温至40℃，加入30gMnF2固体、2gMnS、2.5g金属锰粉，保持溶液pH值为4，搅拌下保温反应2小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品295g，分析硫酸锰含量为99.6％。实施实例7：300gMnSO4加水溶解至1000ml，加热搅拌升温至80℃，加入30gMnF2固体、5gMnS，保持溶液pH值为10，搅拌下保温反应0.5小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品289g，分析硫酸锰含量为99.6％。实施实例8：300gMnSO4加水溶解至1000ml，加热搅拌升温至80℃，加入30gMnF2固体、5g金属锰粉，保持溶液pH值为6.5，搅拌下保温反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品292g，分析硫酸锰含量为99.6％。实施实例9：锰矿石经硫酸浸取的MnSO4溶液5m3，MnSO4含量为160g/l，加热升温至75℃，加入75KgMnF2固体，保持溶液pH值为6.5，搅拌下保温反应2小时，再加入15KgMnS，搅拌保温反应0.5小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品690Kg，分析硫酸锰含量为99.8％。实施实例10：锰矿石经硫酸浸取的MnSO4溶液1m3，MnSO4含量为400g/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯硫酸锰的制备方法，其特征在于：将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂ＭｎＦ↓［２］，除钙、镁杂质，ＭｎＦ↓［２］的用量为杂质理论用量的１００％－２００％，维持溶液的ｐＨ值４－１０，保持在４０℃－１００℃的温度下０．５小时－２小时，再加入除杂剂ＭｎＳ或金属锰粉，除Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｃｄ或Ｃｒ重金属杂质，ＭｎＳ或金属锰粉的用量为杂质理论用量的１００％－２００％，维持溶液的ｐＨ值４－１０，保持在４０℃－１００℃的温度下反应０．５小时－２小时，用ＭｎＦ↓［２］和ＭｎＳ或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效果，过滤、常压浓缩、结晶、脱水、干燥得高纯硫酸锰产品。

【技术特征摘要】
1、一种高纯硫酸锰的制备方法，其特征在于：将含杂质的硫酸锰固体配制成硫酸锰溶液或在锰矿石用硫酸浸取后的硫酸锰溶液中加入除杂剂MnF2，除钙、镁杂质，MnF2的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下0.5小时-2小时，再加入除杂剂MnS或金属锰粉，除Co、Ni、Pb、Cd或Cr重金属杂质，MnS或金属锰粉的用量为杂质理论用量的100％-200％，维持溶液的pH值4-10，保持在40℃-100℃的温度下反应0.5小时-2小时，用MnF2和MnS或金属锰粉作除杂剂可避免杂质的引入，保证除杂效...

【专利技术属性】
技术研发人员：高士敬，
申请(专利权)人：湖北开元化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]