高温陶瓷氧化物微粉生产方法技术

本发明专利技术是关于微粉的生产方法。特别是氧化锆微粉的生产方法，采用中和沉淀法，对中间产品氢氧化物进行磨细，异丙醇作为分散剂，超声波分散处理，静置或离心分离，轻烧、脱水制备稳定、部分稳定或单斜ＺｒＯ－［２］微粉原料。粉料纯度≥９９．５％，比表面积３０－６０ｍ＋［２］／ｇ，１４００℃左右烧结，密度达到５．９０ｇ／ｃｍ＋［３］以上。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及的是用作生产高温陶瓷材料的氧化物微粉的生产方法，特别是制备稳定、部分稳定或单斜氧化锆微粉的方法。要制备高性能氧化物陶瓷材料，首先必须有高质量的氧化物粉末原料。如制备高性能ZrO2陶瓷，纯度高，比表面积小，晶粒小，易于烧结的粉料是其关键。传统的方法是将ZrO2料进行破粉碎。由于长时间的破碎（上百个小时），不但混入杂质、浪费能源，而且粉料的活性较低，需要在1800℃左右的温度才能烧结到接近理论密度。近年来，大多用化学法来制备ZrO2微粉原料，如中和沉淀法，但是烘干过程中的结块现象不可避免。采取的措施有：水洗后加入有机物来降低的结块强度;喷雾干燥;冷冻干燥等等。其中加入有机物的效果不是太理想，喷雾干燥颗粒不能太细，冷冻干燥效果最好，粉料质量也很高，但不易大批量生产。本专利技术的目的是用中和沉淀法首先制出氢氧化物，再经研磨、脱水制取氧化物粉末，该方法特别适于生产稳定、部分稳定或单斜ZrO2微粉。本专利技术的详细内容是用含相应氧化物盐的水溶液，加入氨水中和沉淀，沉淀稳定后，反复洗涤、过滤，滤饼在100-200℃温度下干燥;然后对干燥的氢氧化物进行磨细（20-40小时），异丙醇作为分散介质，超声波振动处理，在0-20℃温度下静置-->沉淀或离心沉淀去除较大颗粒，60-100℃烘干，700-900℃轻烧后即得到氧化物微粉。以制备Y2O3或MgO稳定的ZrO2微粉为例，工艺流程如下：ZrOCl2·8H2O（或ZrCl4或Zr（NO3）4·5H2O）↓YCl3（或MgCl2）→混合NH3·H2O→沉淀↓反复洗涤↓过滤↓烘干↓球磨（ZrO2球）↓异丙醇分散、超声波振动↓静置或离心处理↓烘干↓轻烧本方法制取氧化物微粉是化学和机械法混合使用。主要是对中间产物（氢氧化物）进行磨细，而不是对煅烧后的最终氧化物进行磨细，所以易磨细。并用表面张力小，粘度高的异丙醇作为-->分散剂，轻烧分解后的微粉料比表面积高，活性大，可以在较低温度下烧结到接近理论密度。工艺简单，易于批量生产。另外，超声波振动分散后，再进行离心沉淀，可得到更细的粉料。例1、将浓度为0.5-2M的ZrOCl2·8H2O水溶液同一定量的，浓度为0.1-0.2M的YCl3水溶液混合，加入NH3·H2O（6N），边加边搅拌，使PH值处于8-11之间，沉淀放置2-4小时，用离子交换水进行水洗，AgNO3检验无Cl-存在为止，真空吸滤，滤饼在100-200℃进行干燥。干燥物装入尼龙球磨罐中（ZrO2球）研磨，倒出，加入异丙醇，放置1-30小时，最好是25小时，将沉下料去除（异丙醇蒸发回收），60-90℃烘干，700℃-900℃轻烧。制出的ZrO2微粉的比表面积为30-40m2/g，粒度分析仪测定＜0.5μm占65%左右，＜1.0μm占90%，最大颗粒直径不超过4.0μm。在1390-1420℃温度下烧结，密度可达5.90g/cm3。粉料纯度≥99.5%。例2、将浓度为0.5-2.0M的ZrOCl2·8H2O水溶液同一定量的浓度为0.5M的MgCl2水溶液混合，加入NH3·H2O（6N），边加边搅拌，使PH值达12以上，沉淀放置2-4小时，用离子交换水反复水洗，PH值不得低于12，AgNO3检验无Cl-后，真空吸滤，滤饼在100-200℃干燥。将干燥物装入尼龙球磨罐中（ZrO2球），磨20-40小时。倒出，加入异-->丙醇，放置1-30小时。以2000转/秒的速度进行离心处理，去除较大颗粒，60-90℃烘干，700-900℃煅烧。粉料比表面积为40-60m2/g，＜0.5μm的90%左右，＜1.0μm的96%左右，最大颗粒直径不超过3.0μm，1380-1410℃温度下烧结密度达5.90g/cm3以上，微粉纯度≥99.5%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用作生产高温陶瓷材料的氧化物微粉的制备方法，其特征是：用中和沉淀法制出含该氧化物的中间产品－－－氢氧化物，用异丙醇作为介质，机械研磨氢氧化物，超声超声波振动处理，沉降分离，轻烧脱水，获得氧化物微粉。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种用作生产高温陶瓷材料的氧化物微粉的制备方法，其特征是：用中和沉淀法制出含该氧化物的中间产品---氢氧化物，用异丙醇作为介质，机械研磨氢氧化物，超声超声波振动处理，沉降分离，轻烧脱水，获得氧化物微粉。2、根据权力要求1所述的氧化物微粉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍素珍，史绪波，
申请(专利权)人：冶金部洛阳耐火材料研究所，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]