本发明专利技术公开了一种纤维素基聚苯胺导电油墨的制备方法,属于导电油墨制备技术领域。本发明专利技术以苯胺为原料制备得到聚苯胺,随后将葡糖醋杆菌进行培养基后与上述聚苯胺等发酵,即得细菌纤维素,再将银粉、氧化锌球磨后与二甲基乙酰胺水溶液搅拌,随后加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷、上述细菌纤维素继续搅拌反应,得到的导电填料与水性聚氨酯树脂、松油醇、蓖麻油等高速搅拌,即可得纤维素基聚苯胺导电油墨,涂布本发明专利技术导电油墨后的基材柔韧性好,油墨附着力强,在恶劣环境下仍能保持稳定的导电性能,适合大规模推广运用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种纤维素基聚苯胺导电油墨的制备方法,属于导电油墨制备
技术介绍
随着喷墨打印技术的持续研究和开发,喷墨打印技术有了很大的突破与进展。特别是自2005年以来,喷墨打印机、喷墨打印头和喷射打印用的油墨等都有了重大突破与进展。而喷墨印刷技术的快速发展给电子工业带来了重大变革的机遇。喷墨印制电子技术的关键技术在于导电油墨、喷印装备和配套工艺,导电油墨作为核心关键材料,其技术进展是印制电子技术在高端电子产品中获得更快、更广泛应用的基石。导电油墨是指印刷于导电承印物上,使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的油墨,一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。印刷方法很广,如丝网印刷、凸版印刷、凹版印刷、柔性版印刷等均可采用。可根据膜厚的要求而选用不同的印刷方法,膜厚不同则导热性、电阻、阻焊性及耐摩擦性等性能亦各异。导电油墨通常包括导电材料颗粒、粘合剂、溶剂及添加剂。导电材料颗粒通常使用导电性能好的银粉和铜粉,有时也用金粉、石墨、炭黑、碳纤维等。另外,根据需要还可在导电油墨中加入分散剂、滑爽剂、偶联剂等添加剂。导电性油墨要求的特性有:导电性(抗静电性)、附着力、印刷适性和耐溶剂性等。现有的导电油墨涂布于柔性基材上固化后柔韧性不佳,易发生折断、剥离、脱落现象,且油墨粘附性不足,在高温高湿环境下会发生附着力下降,导电稳定性不佳的情况。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题:针对目前现有的导电油墨涂布于柔性基材上固化后柔韧性不佳,易发生折断、剥离、脱落现象,且油墨粘附性不足,在高温高湿环境下会发生附着力下降,导电稳定性不佳的问题,提供一种纤维素基聚苯胺导电油墨的制备方法,该方法以苯胺为原料制备得到聚苯胺,随后将葡糖醋杆菌进行培养基后与上述聚苯胺等发酵,即得细菌纤维素,再将银粉、氧化锌球磨后与二甲基乙酰胺水溶液搅拌,随后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷、上述细菌纤维素继续搅拌反应,得到的导电填料与水性聚氨酯树脂、松油醇、蓖麻油等高速搅拌,即可得纤维素基聚苯胺导电油墨,涂布本专利技术导电油墨后的基材柔韧性好,油墨附着力强,在恶劣环境下仍能保持稳定的导电性能,适合大规模推广运用。为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是:(1)称取5~8g苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,再加入100~200mL质量分数为10%盐酸,搅拌反应10~20min,随后以1~3mL/min的速度将20~30mL质量分数为10%过硫酸铵溶液滴加到烧瓶中,继续搅拌反应3~4h,待反应结束,过滤,收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,得到聚苯胺,备用;(2)称取30~40g马铃薯泥、10~20g葡萄糖和10~15g琼脂加入到培养皿中,随后加入800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,再加入质量浓度为5%醋酸溶液调节pH至6.5~6.8,随后移入灭菌罐中,在110~120℃下高温灭菌20~30min,制得培养基,按接种量8~10%将葡糖醋杆菌接种到培养基上,然后置于摇床中,在25~35℃、150~160r/min下培养12~24h,随后进行离心分离,在1000~1200r/min下离心20~30min,得到葡糖醋杆菌菌液;(3)依次称取10~20g葡萄糖、5~8g酵母膏、5~8g蛋白胨、1~3g柠檬酸、2~4g磷酸氢二钾、8~10g步骤(1)备用的聚苯胺、300~400mL丁醇和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,移入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,然后移入发酵罐中,取200~300mL上述葡糖醋杆菌菌液加入到发酵罐中,在25~35℃下发酵2~3天,发酵结束,升温至110~120℃灭菌10~20min,将发酵产物表面的细菌纤维素膜取出,用去离子水洗至中性,得到细菌纤维素;(4)称取5~8g银粉、3~5g氧化锌置于球磨机中球磨30~40min,然后加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为8%二甲基乙酰胺水溶液,搅拌10~20min,再依次加入1~3g3-氨丙基三乙氧基硅烷、5~8g上述细菌纤维素,搅拌1~2h,得到导电填料;(5)称取20~30g水性聚氨酯树脂加入到搅拌机中,再加入上述导电填料,在4000~6000r/min下搅拌30~40min,再依次加入100~200mL松油醇、30~40mL聚乙二醇、1~3g羧甲基纤维素钠,高速搅拌20~30min,再加入10~20mL蓖麻油,高速搅拌2~3h,得到纤维素基聚苯胺导电油墨。本专利技术的应用方法是: 将本专利技术制得的导电油墨均匀涂布在柔性基材表面,随后静置干燥即可。经检测,涂布本专利技术导电油墨的基材,在高温高湿环境下存放8~10天后,未发现油墨涂层表面出现裂纹及油墨脱落现象,且表面电阻未发生明显变化,电阻值为60~65mΩ,导电性能稳定,将基材90°折叠1000~2000次,测得基材表面电阻无明显变化,油墨粘附性强,柔韧性好。本专利技术的有益效果是:(1)本专利技术制得的导电油墨导电性好,涂布于基材后不易出现折断、剥离、脱落现象,附着力强;(2)本专利技术制备工艺简单,且油墨耐候性好,在高温高湿环境下,仍能保持稳定的导电性能。具体实施方式首先称取5~8g苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,再加入100~200mL质量分数为10%盐酸,搅拌反应10~20min,随后以1~3mL/min的速度将20~30mL质量分数为10%过硫酸铵溶液滴加到烧瓶中,继续搅拌反应3~4h,待反应结束,过滤,收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,得到聚苯胺,备用;称取30~40g马铃薯泥、10~20g葡萄糖和10~15g琼脂加入到培养皿中,随后加入800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,再加入质量浓度为5%醋酸溶液调节pH至6.5~6.8,随后移入灭菌罐中,在110~120℃下高温灭菌20~30min,制得培养基,按接种量8~10%将葡糖醋杆菌接种到培养基上,然后置于摇床中,在25~35℃、150~160r/min下培养12~24h,随后进行离心分离,在1000~1200r/min下离心20~30min,得到葡糖醋杆菌菌液;随后依次称取10~20g葡萄糖、5~8g酵母膏、5~8g蛋白胨、1~3g柠檬酸、2~4g磷酸氢二钾、8~10g上述步骤备用的聚苯胺、300~400mL丁醇和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,移入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,然后移入发酵罐中,取200~300mL上述葡糖醋杆菌菌液加入到发酵罐中,在25~35℃下发酵2~3天,发酵结束,升温至110~120℃灭菌10~20min,将发酵产物表面的细菌纤维素膜取出,用去离子水洗至中性,得到细菌纤维素;再称取5~8g银粉、3~5g氧化锌置于球磨机中球磨30~40min,然后加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为8%二甲基乙酰胺水溶液,搅拌10~20min,再依次加入1~3g3-氨丙基三乙氧基硅烷、5~8g上述细菌纤维素,搅拌1~2h,得到导电填料;最后称取20~30g水性聚氨酯树脂加入到搅拌机中,再加入上述导电填料,在4000~6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维素基聚苯胺导电油墨的制备方法,其特征在于具体制备特征在于:(1)称取5~8g苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,再加入100~200mL质量分数为10%盐酸,搅拌反应10~20min,随后以1~3mL/min的速度将20~30mL质量分数为10%过硫酸铵溶液滴加到烧瓶中,继续搅拌反应3~4h,待反应结束,过滤,收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,得到聚苯胺,备用;(2)称取30~40g马铃薯泥、10~20g葡萄糖和10~15g琼脂加入到培养皿中,随后加入800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,再加入质量浓度为5%醋酸溶液调节pH至6.5~6.8,随后移入灭菌罐中,在110~120℃下高温灭菌20~30min,制得培养基,按接种量8~10%将葡糖醋杆菌接种到培养基上,然后置于摇床中,在25~35℃、150~160r/min下培养12~24h,随后进行离心分离,在1000~1200r/min下离心20~30min,得到葡糖醋杆菌菌液;(3)依次称取10~20g葡萄糖、5~8g酵母膏、5~8g蛋白胨、1~3g柠檬酸、2~4g磷酸氢二钾、8~10g步骤(1)备用的聚苯胺、300~400mL丁醇和800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,移入灭菌罐中,在100~110℃下灭菌10~20min,得到发酵培养基,然后移入发酵罐中,取200~300mL上述葡糖醋杆菌菌液加入到发酵罐中,在25~35℃下发酵2~3天,发酵结束,升温至110~120℃灭菌10~20min,将发酵产物表面的细菌纤维素膜取出,用去离子水洗至中性,得到细菌纤维素;(4)称取5~8g银粉、3~5g氧化锌置于球磨机中球磨30~40min,然后加入到烧杯中,再加入100~200mL质量分数为8%二甲基乙酰胺水溶液,搅拌10~20min,再依次加入1~3g3‑氨丙基三乙氧基硅烷、5~8g上述细菌纤维素,搅拌1~2h,得到导电填料;(5)称取20~30g水性聚氨酯树脂加入到搅拌机中,再加入上述导电填料,在4000~6000r/min下搅拌30~40min,再依次加入100~200mL松油醇、30~40mL聚乙二醇、1~3g羧甲基纤维素钠,高速搅拌20~30min,再加入10~20mL蓖麻油,高速搅拌2~3h,得到纤维素基聚苯胺导电油墨。...
【技术特征摘要】
1.一种纤维素基聚苯胺导电油墨的制备方法,其特征在于具体制备特征在于:(1)称取5~8g苯胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中,将烧瓶置于水浴锅中,升温至40~50℃,再加入100~200mL质量分数为10%盐酸,搅拌反应10~20min,随后以1~3mL/min的速度将20~30mL质量分数为10%过硫酸铵溶液滴加到烧瓶中,继续搅拌反应3~4h,待反应结束,过滤,收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,得到聚苯胺,备用;(2)称取30~40g马铃薯泥、10~20g葡萄糖和10~15g琼脂加入到培养皿中,随后加入800~1000mL去离子水,搅拌均匀后,再加入质量浓度为5%醋酸溶液调节pH至6.5~6.8,随后移入灭菌罐中,在110~120℃下高温灭菌20~30min,制得培养基,按接种量8~10%将葡糖醋杆菌接种到培养基上,然后置于摇床中,在25~35℃、150~160r/min下培养12~24h,随后进行离心分离,在1000~1200r/min下离心20~30min,得到葡糖醋杆菌菌液;(3)依次称取10~20g葡萄糖、5~8g酵母膏、5~8g蛋白胨、1~3g柠檬酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:周荣,孟中立,薛蕾,
申请(专利权)人:周荣,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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