一种ALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，以ALON粉体为主要成分，复合纳米氧化铽，通过混料、过筛、真空脱气、进行流延成型、排胶、冷等静压、烧结、研磨抛光，制得得到具有磁光性能的透明陶瓷，该陶瓷透明度好，费尔德常数高；该纳米氧化铽采用大规模醇热制备，该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁光透明陶瓷材料领域，特别涉及一种ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法。
技术介绍
氧化铽是最近几年来受到广泛应用的稀土氧化物，相对于其他的常见稀土氧化物，铽在十五种稀土元素中属于中、重稀土，在地壳中含量很低，即便是在含铽最高的高钇离子型重稀土矿中，铽的含量也仅占总稀土的1.1-1.2％。一般的中钇富铕料中铽的含量在0.6-0.8％，至于以轻稀土为主的我国北方矿中铽的含量在总稀土中的含量不足0.01％。正是由于铽的稀缺和贵重，因而其应用领域相当局限，但是，随着电子信息产业的迅猛发展，铽基稀土的新型功能材料应运而生，铽的许多优异特性使其成为新型功能材料中不可缺少的一员，并且在某些领域中处于其它材料无可取代的地位。由于铽稀少，所以价格昂贵，且制备高品位铽较为困难，因此，人们迫切希望找到一种制备成本低的方法。最近江南大学的董玉明等研究人员在CN201310260729.8中采用简便方法获得氧化铽纳米材料，并建立了催化氧气氧化有机物的使用方法，按照如下步骤实施：(1)氧化铽纳米材料的制备方法：将2.0g氧化铽(普通稀土产品)加入浓盐酸(37％)中，加热下搅拌溶解后，挥发掉多余盐酸和水分，将得到的氯化铽溶于200mL水中，用NaOH调节至pH＝7，转移到密闭反应釜中，180℃加热12小时，将得到的白色沉淀洗涤、烘干，在500℃下煅烧2小时，得到褐色固体，为氧化铽纳米材料。(2)氧化铽纳米材料作为模拟酶的使用方法：将合成的纳米材料加入含有底物的酸性缓冲液中，充分振荡或搅拌，催化溶液中的氧气氧化底物。不过由于共沉淀方法的原因，所制备的氧化铽纳米材料的尺寸分布还存在一定的改进空间。江苏师范大学的张乐等研究人员在CN201610104880.6中公开了一种磁光氧化铽透明陶瓷的制备方法。先将氧化铽微米粉体加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀释得Tb(NO3)3溶液；再将(NH4)2SO4加入到稀释后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀剂滴加到母液中搅拌，至母液的pH值为7.5～8.5；继续搅拌，静止陈化；过滤得到的沉淀物，将沉淀物冲洗、干燥、研磨过筛、煅烧；成型；真空热压烧结得到磁光氧化铽透明陶瓷。本专利技术均是在较低的烧结温度下制备出磁光氧化铽陶瓷，经济节能效果明显。采用真空热压烧结的方法，很好的控制了气孔的排出，不至于烧结生长太快，导致气孔被包裹到晶粒的内部，真空还原状态下很好的控制Tb离子的价态统一，陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均匀，磁光性能好。但是由于铽的成本较高，所制备的磁光透明陶瓷成本不菲。ALON，氮氧化铝的简称，是现在研究颇多的透明陶瓷系列；如大连海事大学在CN201210338387.2中公开了一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法；不过现在关于ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法的研究较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，研制出一种ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法，以ALON粉体为主要成分，复合纳米氧化铽，通过混料、过筛、真空脱气、进行流延成型、排胶、冷等静压、烧结、研磨抛光，制得得到具有磁光性能的透明陶瓷，该陶瓷透明度好，费尔德常数高；该纳米氧化铽采用大规模醇热制备，该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。一种ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：(1)备料：100-160重量份的ALON，ALON为碳热还原法所制备的ALON粉体，粒径为2.5μm；10-16重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为5-50nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：1)将10重量份的可溶性铽盐与100-200重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在40-50℃下机械搅拌30-60min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在180-210℃惰性气体氛围下反应3-5h，得到反应液；4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；(2)混料，将ALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为乙醇；随后加入固体总质量10-14％的PAA乙醇溶液，固体总质量10-14％的PVA乙醇溶液和固体总质量10-14％的PEG-1000乙醇溶液，随后球磨11h，得到混合浆料；(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；(4)将流延成型体在890℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；(5)将坯体于1650-1800摄氏度下烧结1-2小时，经研磨抛光后，即可获得ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。作为优选，所述可溶性铽盐为硝酸铽、氯化铽、硫酸铽的一种或几种。作为优选，步骤3)中反应温度为200℃，反应时间为4h。作为优选，所述表面活性剂为油酸、聚乙二醇、PVP中的一种或多种。作为优选，将坯体于1750摄氏度下烧结1.5小时。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术将ALON和纳米氧化铽有机的结合起来，形成廉价但是可大规模制备的ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷；由于ALON的复合，使得复合磁光透明陶瓷相比于普通的单一氧化铽陶瓷的透光率有了大幅提升，1mm厚的陶瓷制品在可见光区的透光率达到了93％以上，且费尔德常数也大于125rad/(T·m)，费尔德常数为常规方法所测量得到，将法拉第转子安装到磁通密度大小已知的永磁铁上，测定波长1.06μm下的费尔德常数，测定条件为常温大气下进行。(2)相比于现有技术中的氧化铽纳米材料的制备方法，本申请采用醇热解法来进行大规模制备，经过高温的醇热晶化，所制备的氧化铽纳米晶型好，这对于陶瓷的物化性能有重要影响，同时该方法简单实用，可大规模制备，所制备的氧化铽纳米颗粒具有较好的尺寸均一性以及醇溶液中的单分散性。这也使得纳米氧化铽基的磁光透明陶瓷的工业化生产打开了另一扇窗户。同时，在复合陶瓷的制备过程中，采用了有机溶剂基流延法来制备，苯甲醇所制备的纳米颗粒在乙醇溶液中的分散也特别好，使得在流延过程中具有较好的浆料均一性和分散性，而在流延过程中的添加组分如随后加入固体总质量14％的PAA乙醇溶液，固体总质量14％的PVA乙醇溶液和固体总质量14％的PEG-1000乙醇溶液，和原料一起，使得可以通过流延法来制备复合磁光陶瓷；而陶瓷的致密性和其磁光性能息息相关，本专利技术在流延成型，在890℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体。(3)本专利技术在制备工艺上，基于对于功能陶瓷性能优化的前提下，优化了制备工艺，尤其是将醇热法的纳米材料通过醇基流延法相结合，再通过选择合适的添加原料，制备得到高致密度、高纯度的磁光透明陶瓷。附图说明以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：图1为本专利技术实施例1所制备的氧化铽纳米颗粒的TEM图；具体实施方式下面结合具体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：(1)备料：100‑160重量份的ALON，ALON为碳热还原法所制备的ALON粉体，粒径为2.5μm；10‑16重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为5‑50nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：1)将10重量份的可溶性铽盐与100‑200重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在40‑50℃下机械搅拌30‑60min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在180‑210℃惰性气体氛围下反应3‑5h，得到反应液；4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；(2)混料，将ALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种原料充分混合，球磨介质为乙醇；随后加入固体总质量10‑14％的PAA乙醇溶液，固体总质量10‑14％的PVA乙醇溶液和固体总质量10‑14％的PEG‑1000乙醇溶液，随后球磨11h，得到混合浆料；(3)将混合浆料过筛、真空脱气、进行流延成型；(4)将流延成型体在890℃下排胶，随后进行冷等静压处理，得到均一致密的坯体；(5)将坯体于1650‑1800摄氏度下烧结1‑2小时，经研磨抛光后，即可获得ALON‑纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种ALON-纳米氧化铽复合磁光透明陶瓷的制备方法：其特征在于：(1)备料：100-160重量份的ALON，ALON为碳热还原法所制备的ALON粉体，粒径为2.5μm；10-16重量份的纳米氧化铽，纳米氧化铽为以下方法所制备的氧化铽纳米颗粒，粒径为5-50nm；氧化铽纳米颗粒由大规模醇热法制备而得，包括如下制备步骤：1)将10重量份的可溶性铽盐与100-200重量份的苯甲醇加到搅拌罐中，在40-50℃下机械搅拌30-60min，使得可溶性铽盐完全溶解，得到均一透明的溶液，备用；2)将备用溶液输送至预反应室，在160℃惰性气体氛围下反应3h，得到预反应溶液；3)将预反应溶液输入至反应室，同时将表面活性剂输入至反应室，在180-210℃惰性气体氛围下反应3-5h，得到反应液；4)将反应液通过冷凝管输送至分离室，通过高速离心分离，得到上层苯甲醇和下层浓缩的氧化铽纳米颗粒；5)将上层苯甲醇经处理后输送至搅拌罐中废物回收利用，将下层浓缩的氧化铽纳米颗粒经洗涤、干燥、密封包装，即可获得氧化铽纳米颗粒；(2)混料，将ALON粉体和纳米氧化铽放置于球磨机中球磨，使得两种...

【专利技术属性】
技术研发人员：屠秀芬，
申请(专利权)人：屠秀芬，
类型：发明
国别省市：浙江;33