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一种氧化镥透明陶瓷的制备方法技术

技术编号:14284286 阅读:229 留言:0更新日期:2016-12-25 15:17
本发明专利技术公开了一种氧化镥透明陶瓷的制备方法。该方法包括如下步骤:以水合硝酸镥和硫脲为原料,采用低温燃烧法制备获得纳米硫氧化镥(Lu2O2S)粉体;将所得硫氧化镥纳米粉体研磨、干压成型,于900‑1000℃空气烧结和1400‑1500℃真空烧结,得到氧化镥透明陶瓷。本发明专利技术的制备方法具有烧结温度低,成本低,易于操作等优点,制备出的氧化镥陶瓷致密度高、透光度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,具体属于陶瓷材料制备

技术介绍
氧化镥Lu2O3是一种极有前途的激光与闪烁体基质材料,在可见光与红外光下均具有高透过率,其发射截面大,声子能量低,密度高,同时具有良好的机械性能与热性能。然而Lu2O3熔点高 达2450℃,采用提拉法生长含各种掺杂组分的单晶材料不仅工艺难实现,而且代价相当高。Lu2O3具有立方晶系结构,光学各向同性,折射率不依赖于方向性,可通过纳米晶技术和高温烧结技术将粉体制成透明陶瓷。因此研制氧化镥基透明陶瓷材料是这类材料获得应用的关键。而获得透明陶瓷材料的关键是先制备烧结性能优异的前驱粉体,要求粉体具有良好的分散性、粒径小、球形形貌等,低温燃烧法是达到这一目的的可行方法之一。近年来,Lu2O3基透明陶瓷的研究已经得到了极大的关注。例如,A.Lempicki等人用草酸盐沉淀法合成Eu3+掺杂的Lu2O3陶瓷闪烁体,由于草酸盐Ksp较大,采用草酸盐沉淀法获得粉体颗粒尺寸较大,而且极易团聚;E.Zych等利用尿素作燃料用溶液燃烧法合成RE3+掺杂的Lu2O3发光粉体,然后真空烧结,仅能获得半透明的陶瓷样品,这是因为燃烧合成粉体团聚严重,烧结活性低;专利技术专利1510813014.X以氟化锂和氧化锆为烧结助剂,经成型和1850℃真空烧结得到Lu2O3基透明陶瓷,透过率超过80%,由于加入了烧结助剂,影响和降低了其发光性能;专利技术专利CN200510027208.3用沉淀法获得Lu2O3纳米粉体,然后经成型和1850℃真空烧结得到Lu2O3基透明陶瓷,所用烧结温度太高,成本较高。因此,专利技术一种新的Lu2O3基透明陶瓷材料的制备方法是非常有实际意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,具体通过以下技术方案实现。本专利技术公开了一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,包括如下步骤: 将水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中,得溶液A;将乙二醇5ml和硫脲1.37g分别加入到溶液A中,磁力搅拌,得均匀混合溶液B,将混合液B置于500℃马弗炉中,燃烧完毕后得到硫氧化镥纳米粉体;水合硝酸镥与硫脲摩尔比为1:3-4,乙二醇与水的体积比为1:10-15。 将步骤(1)所得的硫氧化镥粉体研磨30min,50Mpa双向轴压成型为陶瓷生胚片;将陶瓷生胚片于马弗炉中900-1000℃空气气氛下烧结10-15h,再于真空炉中1400-1500℃烧结2h,最后在马弗炉中900-1000℃空气气氛下退火5-6h,制得氧化镥透明陶瓷。本专利技术的有益效果:本专利技术公开的氧化镥透明陶瓷的制备方法采用了自制的硫氧化镥Lu2O2S纳米粉作为陶瓷粉体原料,在1000℃马弗炉中烧结过程中,硫氧化镥被氧化成氧化镥Lu2O3,再将陶瓷胚片于1400-1500℃真空炉中高温烧结,可以进一步消除陶瓷片内的气孔,使颗粒长大,并提高陶瓷致密度,最后在900℃马弗炉中退火是为了消除真空烧结产生的氧空位,提高陶瓷透光度。该方法使用了三步烧结(退火)法,大大缩短了高温真空烧结的时间(通常高温真空烧结时间为6-10h),降低了成本,有利于氧化镥基透明陶瓷材料的(半)工业化生产。附图说明图1为本专利技术氧化镥透明陶瓷实物照片。具体实施方式实施例1一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,包括以下步骤: 将水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中,得溶液A;将乙二醇5ml和硫脲1.37g分别加入到溶液A中,磁力搅拌,得均匀混合溶液B,将混合液B置于500℃马弗炉中,燃烧完毕后500℃退火1h,得到硫氧化镥Lu2O2S纳米粉体; 将步骤(1)所得的硫氧化镥粉体研磨30min,50Mpa双向轴压成型为陶瓷生胚片;将陶瓷生胚于马弗炉中1000℃空气气氛下烧结10h,再于真空炉中1400℃烧结2h,最后在马弗炉中900℃空气气氛下退火5h,制得氧化镥Lu2O3透明陶瓷。本文档来自技高网
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一种氧化镥透明陶瓷的制备方法

【技术保护点】
一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:(1) 将水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中,得溶液A;将乙二醇5ml和硫脲1.37g分别加入到溶液A中,磁力搅拌,得均匀混合溶液B,将混合液B置于500℃马弗炉中,燃烧完毕后得到硫氧化镥纳米粉体;水合硝酸镥与硫脲摩尔比为1:3‑4,乙二醇与水的体积比为1:10‑15;(2)将步骤(1)所得的硫氧化镥粉体研磨30min,50Mpa双向轴压成型为陶瓷生胚片;将陶瓷生胚片于马弗炉中900‑1000℃空气气氛下烧结10‑15h,再于真空炉中1400‑1500℃烧结2h,最后在马弗炉中900‑1000℃空气气氛下退火5‑6h,制得氧化镥透明陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种氧化镥透明陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:(1) 将水合硝酸镥2.274g溶于50ml水中,得溶液A;将乙二醇5ml和硫脲1.37g分别加入到溶液A中,磁力搅拌,得均匀混合溶液B,将混合液B置于500℃马弗炉中,燃烧完毕后得到硫氧化镥纳米粉体;水合硝酸镥与硫脲摩尔比为1:3-4...

【专利技术属性】
技术研发人员:王殿元段兴凯王庆凯王侃民郭艳艳
申请(专利权)人:九江学院
类型:发明
国别省市:江西;36

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