固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法技术

一种固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法，本发明专利技术采用无水ＳｎＣｌ↓［２］、Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］为原料，采用ＮａＣｌ为稀释剂，经脱水预处理后，在球磨机中球磨得到含ＳｎＯ的前驱体，前驱体在马弗炉或气氛炉中焙烧得半成品，半成品经真空抽滤、蒸馏水洗涤，烘干即得成品ＳｎＯ↓［２］纳米晶。本发明专利技术制备ＳｎＯ↓［２］纳米晶，可以简化实验过程，减小前驱体的团聚现象，并有利于前驱体热处理过程中获得纳米级的ＳｎＯ↓［２］；所得产品纳米晶粒径可达２０～３０ｎｍ，且产品纯度高，ＳｎＯ↓［２］含量大于９９．２％，粒径分布均匀，活性大，有利于提高气敏材料的选择性、稳定性和灵敏度。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法[
]本专利技术涉及一种气体敏感粉体材料的制备，特别是SnO2纳米晶的制备方法。[
技术介绍
]纳米材料指粒径小于100nm的粉体颗粒，由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻等方面显示出特异性能，因而成为21世纪的新型功能材料之一。SnO2材料具有活性大，性能易于控制，制备方法灵活多样等特点，围绕SnO2为基体材料的气敏材料制备及元件制作技术的研究十分活跃。SnO2具有特异的光电性能和气敏特性，被广泛应用于气敏元件、湿敏材料、液晶显示、催化剂、光探测器、半导体元件、电极材料、保护涂层及太阳能电池等
纳米晶材料由于表面效应、体积效应和量子尺寸效应，是制作气敏元件的优良材料。SnO2粉体颗粒的大小、均匀性等都直接影响到元件的灵敏度、选择性、响应恢复特性和稳定性等重要参数。粉体越细，比表面积越大，活性越高，元件灵敏度就越高。常规制备工艺可获得粒径较小的纳米SnO2(如电弧气化法可获得平均粒径为42.9nm的SnO2；液相法可得到几到几十纳米的SnO2)，但存在着生产成本高、反应条件苛刻、工艺难于控制、生产工艺复杂及元件灵敏度低、选择性和稳定性差等致命问题。[
技术实现思路
]本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、晶粒尺寸小的二氧化锡纳米晶的制备方法。本专利技术采用无水SnCl2、无水Na2CO3为原料，按固相反应式称取原料并混合，采用NaCl(分析纯)为稀释剂，原料和稀释剂经脱水预处理后，在行星球磨机中球磨并进行固相反应得到含SnO的前驱体，前驱体在马弗炉或气氛炉中焙烧得半成品，半成品经真空抽滤、蒸馏水洗涤，烘干即得成品SnO2纳米晶。工艺条件：稀释剂NaCl与原料SnCl2的摩尔比为6～10，高能球磨用直径为20mm和10mm的不锈钢球，球磨过程中球料比10∶1～30∶1，球磨时间4～10h，磨机转速600～1200rpm，焙烧温度400～800℃，焙烧时间1～3h。原料无水SnCl2、无水Na2CO3和稀释剂NaCl所进行的固相反应化学方-->程式为：………………①焙烧过程所进行的化学反应方程式为：     ………………………………………②本专利技术采用固相反应法制备SnO2纳米晶，可以简化实验过程，有利于节约人力、物力和财力；引入反应产物NaCl作为稀释剂，可以减小前驱体的团聚现象，并有利于前驱体热处理过程中获得纳米级的SnO2；经预处理脱去原料中的结晶水，防止球磨过程结块，以利于球磨过程的充分进行；所得产品纳米晶粒径可达20～30nm，且产品纯度高，SnO2含量大于99.2％，粒径分布均匀，活性大，有利于提高气敏材料的选择性、稳定性和灵敏度。[附图说明]图1：本专利技术工艺流程示意图，其中：TG-热重分析，DTA-差热分析，XRD-X-射线衍射分析。图2：X-射线衍射分析图，其中：a：原料X-射线衍射图，b：球磨后前驱体的X-射线衍射图，c：经焙烧后半成品X-射线衍射图，d：经洗涤后成品的X-射线衍射图。[具体实施方式]1、按反应式①称取所需原料27.13g，稀释剂NaCl与原料SnCl2的摩尔比为8，球的质量为407克(20mm的大球8个，10mm的小球40个)，球料比15∶1，在行星球磨机中球磨得到前驱体SnO，磨机转速为600rpm，时间为8h，在马弗炉中对前驱体进行焙烧得半成品，焙烧温度为600℃，时间为2h；然后在真空抽滤过程中反复清洗，除去其中的NaCl；最后在100℃烘干即得成品SnO2纳米晶，粒径为28.4nm。2、按反应式①称取所需原料27.13g，稀释剂NaCl与原料SnCl2的摩尔比为10，球的质量为407克(20mm的大球8个，10mm的小球40个)，球料比15∶1，在行星球磨机中球磨得到前驱体SnO，磨机转速为600rpm，时间为6h，在马弗炉中对前驱体进行焙烧，得到半成品，焙烧温度为600℃，时间为2h；然后在真空抽滤过程中反复清洗，除去其中的NaCl；最后在100℃烘干即得成品SnO2纳米晶，粒径为21.3nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法，其特征在于：本专利技术采用无水ＳｎＣｌ↓［２］、无水Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］为原料，按固相反应式称取原料并混合，采用ＮａＣｌ为稀释剂，原料和稀释剂经脱水预处理后，在行星球磨机中球磨并进行固相反应得到含ＳｎＯ的前驱体，前驱体在马弗炉或气氛炉中焙烧得半成品，半成品经真空抽滤、蒸馏水洗涤，烘干即得成品ＳｎＯ↓［２］纳米晶，工艺条件为：稀释剂ＮａＣｌ与原料ＳｎＣｌ↓［２］的摩尔比为６～１０，高能球磨用直径为２０ｍｍ和１０ｍｍ的不锈钢球，球磨过程中球料比１０∶１～３０∶１，球磨时间４～１０ｈ，磨机转速６００～１２００ｒｐｍ，焙烧温度４００～８００℃，焙烧时间１～３ｈ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种固相反应制备二氧化锡纳米晶的方法，其特征在于：本发明采用无水SnCl2、无水Na2CO3为原料，按固相反应式称取原料并混合，采用NaCl为稀释剂，原料和稀释剂经脱水预处理后，在行星球磨机中球磨并进行固相反应得到含SnO的前驱体，前驱体在马弗炉或气氛炉中焙烧得半成品，半成品经真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨华明，敖伟琴，唐爱东，杨武国，张向超，邱冠周，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]