本发明专利技术公开了一种用酸插层石墨和过硫酸铵为原料制造石墨烯的方法，具体工艺如下：将酸插层石墨粉、浓硫酸和过硫酸铵搅拌均匀制成混合溶液，在室温下静置反应1‑50天后，将酸插层石墨粉滤出；将滤出的酸插层石墨粉置入超声剥离器或高剪切剥离器中进行石墨烯的剥离，离心分离后得到湿态的石墨烯，最后将湿态的石墨烯冷冻干燥，得到粉状石墨烯；浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的1‑100倍和1‑50倍。采用本发明专利技术所生产的石墨烯为单层石墨烯和层数≤5层的寡层石墨烯，这些石墨烯仍保留原料石墨的本征理化性质，分子结构完整，没有氧化石墨烯成分，属高品质石墨烯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术具体涉及一种用酸插层石墨和过硫酸铵为原料制造石墨烯的方法，属新型碳材料制造
技术介绍
石墨烯是单层碳原子组成的新型碳材料。其导电性能比铜高10倍，硬度超过钢铁100倍，有很强的抗拉强度和导热性能，透光率达到82％以上。石墨烯在半导体电子集成电路，新型合金和复合材料领域将被广泛应用。石墨烯已成为全世界研究的热点。传统的石墨烯制造方法是将鳞片石墨粉碎，加入浓硫酸、高氯酸、浓硝酸、冰醋酸和高锰酸钾、过氧化氢、硝酸钠等进行插层、氧化，高温热处理后用超声剥离法得氧化石墨烯，再用水合肼、硼氢化钾、硼氢化钠等还原剂将氧化石墨烯还原为石墨烯。通过先氧化石墨制备氧化石墨烯再用还原剂还原的方法生产的石墨烯有很大的结构缺陷，其功能指标与石墨烯的本征特性相差太远。而且这些工艺还存在着流程复杂，污染严重，很难工业化批量生产的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用酸插层石墨和过硫酸铵为原料制造石墨烯的方法，采用该方法所制备的石墨烯仍保留原料石墨的本征理化性质，该方法具体采用如下工艺：将酸插层石墨粉、浓硫酸和过硫酸铵搅拌均匀制成混合溶液，在室温下静置反应1-50天后，将酸插层石墨粉滤出；将滤出的酸插层石墨粉置入超声剥离器或高剪切剥离器中进行石墨烯的剥离，离心分离后得到湿态的石墨烯，最后将湿态的石墨烯冷冻干燥，得到粉状石墨烯；浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的1-100倍和1-50倍。优选地，浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的20-40倍和5-20倍。本专利技术以酸插层石墨粉为原料，加入浓硫酸和过硫酸铵进行再次插层反应，然后用超声剥离法或高剪切剥离法剥离石墨烯，再用超声剥离法或高剪切剥离法剥离石墨烯，比传统的方法大幅度提高了剥离效率。采用本专利技术所生产的石墨烯为单层石墨烯和层数≤5层的寡层石墨烯，这些石墨烯仍保留原料石墨的本征理化性质，分子结构完整，没有氧化石墨烯成分，属高品质石墨烯。采用本专利技术制备石墨烯时，以酸插层石墨粉为原料，在加入浓硫酸和过硫酸铵进行再次插层反应后，石墨层的间距扩大了5-100倍。具体的原理可能是，在硫酸的协同作用下，过硫酸铵插入到石墨层间，并与原料中的插层化合物反应，产生大量气体，在气体的顶举下石墨层间距缓慢扩大，使层间的范德华力减弱或消除；另外过硫酸铵反应后的产物呈阳离子态，带正电荷，而在含硫酸插层的鳞片石墨粉中，石墨层间的也带有正电荷，相同的正电荷间产生静电斥力，有利于石墨层的层间距进一步地扩大。在制备石墨烯的过程中，所用硫酸经过滤后可进行回收。具体地，所述酸插层石墨粉采用如下工艺制作，将25-200微米的鳞片石墨粉、浓硫酸、浓硝酸和过氧化氢混合，在30℃下搅拌0.5-1小时后，升温到40-50℃，并恒温12-24小时后，将鳞片石墨粉滤出并水洗到pH值为7后，干燥得到酸插层石墨粉。优选地，浓硫酸、浓硝酸和过氧化氢的质量分别为鳞片石墨粉质量的20-40倍、5-20倍和4-10倍。将鳞片石墨粉滤出并水洗到pH值为7后，优选在60℃下进行干燥，然后得到酸插层石墨粉。鳞片石墨粉中含碳量为≥99质量％。采用上述工艺制作的酸插层石墨粉中，石墨层的间距已经被充分地扩大，更加有利于采用硫酸和过硫酸铵进行二次插层，以制备石墨烯。具体实施方式实施例1取含碳量≥99质量％的粒径在25-100微米之间的鳞片石墨粉1kg、浓硫酸30kg、浓硝酸5kg和过氧化氢4kg混合，保持搅拌，在30℃恒温反应40分钟，然后升温到45℃，继续恒温反应12小时后进行过滤，再将过滤后得到的鳞片石墨粉水洗到pH值为7后，在60℃下烘干，得酸插层石墨粉。过滤后得到滤液进行回收。取本实施例所制得的上述酸插层石墨粉0.5kg、浓硫酸10kg和过硫酸铵2.5kg混合后用电磁搅拌5分钟，停止搅拌，在室温下静置反应1-7天后进行过滤，将过滤后的酸插层石墨粉进行水洗。水洗后，将酸插层石墨粉置入超声剥离器中进行石墨烯的剥离，剥离完成后采用离心机分离出单层石墨烯和层数≤5层的寡层石墨烯，最后进行冷冻干燥得到高性能的石墨稀。实施例2取含碳量≥99质量％的粒径在100-200微米之间的鳞片石墨粉1kg，加入浓硫酸20kg，浓硝酸10kg，过氧化氢6kg，用电磁搅拌进行搅拌，在30℃下恒温反应1h后，升温到40℃，继续恒温24h后进行过滤，再将过滤后得到的鳞片石墨粉进行水洗，使其pH值为7后，进行离心脱水，最后在60℃下干燥48h，得酸插层石墨粉。过滤后得到的滤液进行回收。取本实施例所制得的上述酸插层石墨粉0.5kg、浓硫酸20kg和过硫酸铵5kg混合后用电磁搅拌5分钟，停止搅拌，在室温下静置反应7-15天后进行过滤，将过滤后的酸插层石墨粉进行水洗，水洗后，将酸插层石墨粉置入超声剥离器中进行石墨烯的剥离，剥离完成后采用离心机分离出单层石墨烯和层数≤5层的寡层石墨烯，最后进行冷冻干燥得到高性能的石墨稀。实施例3取含碳量≥99质量％的粒径在80-120微米之间的鳞片石墨粉1kg，加入浓硫酸40kg，浓硝酸20kg，过氧化氢10kg，保持搅拌，在30℃恒温反应30分钟，然后升温到50℃，继续恒温20h后进行过滤，再将过滤后得到的鳞片石墨粉进行水洗，使其pH值为7后，进行离心脱水，最后在60℃下干燥30h，得酸插层石墨粉。过滤后得到的滤液进行回收。取本实施例所制得的上述酸插层石墨粉0.5kg、浓硫酸15kg和过硫酸铵10kg混合后用电磁搅拌5分钟，停止搅拌，在室温下静置反应45-50天后进行过滤，将过滤后的酸插层石墨粉进行水洗，水洗后，将酸插层石墨粉置入超声剥离器中进行石墨烯的剥离，剥离完成后采用离心机分离出单层石墨烯和层数≤5层的寡层石墨烯，最后进行冷冻干燥得到高性能的石墨稀。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用酸插层石墨和过硫酸铵为原料制造石墨烯的方法，其特征在于，采用如下工艺：将酸插层石墨粉、浓硫酸和过硫酸铵搅拌均匀制成混合溶液，在室温下静置反应1‑50天后，将酸插层石墨粉滤出；将滤出的酸插层石墨粉置入超声剥离器或高剪切剥离器中进行石墨烯的剥离，离心分离后得到湿态的石墨烯，最后将湿态的石墨烯冷冻干燥，得到粉状石墨烯；浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的1‑100倍和1‑50倍。
【技术特征摘要】
1.一种用酸插层石墨和过硫酸铵为原料制造石墨烯的方法，其特征在于，采用如下工艺：将酸插层石墨粉、浓硫酸和过硫酸铵搅拌均匀制成混合溶液，在室温下静置反应1-50天后，将酸插层石墨粉滤出；将滤出的酸插层石墨粉置入超声剥离器或高剪切剥离器中进行石墨烯的剥离，离心分离后得到湿态的石墨烯，最后将湿态的石墨烯冷冻干燥，得到粉状石墨烯；浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的1-100倍和1-50倍。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浓硫酸和过硫酸铵的加入量分别为酸插层石墨粉质量的20-40倍和5-20倍。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：仲伟德，吴海，
申请(专利权)人：南通伟德动力电池研究所普通合伙，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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