50～100t/a纳米TiO*工业化生产研究制造技术

本发明专利技术涉及５０～１００ｔ／ａ纳米ＴｉＯ↓［２］工业化生产研究，具体涉及纳米二氧化钛工业化生产的制备技术及研究方法。其特征是采用液相法工业化、连续化生产及计算机控制的５０～１００ｔ／ａ纳米ＴｉＯ↓［２］制备新工艺。本发明专利技术的最核心技术也是最难攻克的课题，主要体现在水解生成的偏钛酸沉淀后，经过洗涤、过滤和干燥时易于团聚，现技术在国内几乎是空白。为了适应国内纳米技术和纳米工程建设及市场发展需要，并与国际惯例做法接轨，搞好研究开发与工程设计的衔接，本５０～１００ｔ／ａ纳米ＴｉＯ↓［２］工业化生产研究均采用工艺包（ＰＲＯＣＥＳＳＰＡＣＫＧＥ）成套设计的技术。

【技术实现步骤摘要】
50～100t/a纳米TiO2工业化生产研究本专利技术涉及50～100t/a纳米TiO2工业化生产研究，具体涉及纳米二氧化钛工业化生产的制备技术及研究方法。其特征是采用液相法工业化、连续化生产及计算机控制的50～100t/a纳米TiO2制备新工艺。纳米二氧化钛是一种白色颜料，用途十分广泛，在高档涂料、油墨、化妆品、造纸、塑料、橡胶、搪瓷、抗菌纤维、食品包装、冶金及催化剂等各个方面需求量很大，特别是优质纳米二氧化钛(金红石型)远远满足不了需要。其生产工艺、质量和价格会直接影响纳米二氧化钛工业化生产的生产成本，为获得质量性能功效优异、生产成本低廉、工艺路线先进的纳米二氧化钛产品。本专利技术采用上述液相沉淀法纳米二氧化钛的新工艺，为纳米二氧化钛提供了工业化生产的研究技术。本专利技术新型的纳米二氧化钛的配方以钛液(TiOSO4)为原料，尿素为沉淀剂，添加高效分散剂、改性剂、晶型转化和盐处理剂等。本专利技术新型的纳米二氧化钛的制备工艺、工艺流程图(详见说明书附图1)及计算机控制的制备新工艺流程图PED-PROCESS FLOWDIAGRAM(详见说明书附图2)。本专利技术重点解决的问题及目的：以钛白粉厂中间产品钛液(TiOSO4)为原料，以工业尿素为沉淀剂，采用液相沉淀法制备纳米TiO2工艺可得到平均粒径为8～30nm，收率达92％的纳米TiO2粉-->体。要求钛液总TiO2的含量为(200±5)g/L，F值在1.8～2.1，铁钛摩尔比0.2～0.25；三价钛含量3-5g/L；稳定性≥400；澄清度合格。本专利技术关键
技术实现思路
及最佳工艺技术条件为：液相沉淀法生产的纳米TiO2产品生产过程中水解、除杂、盐处理、溶胶反应、干燥、晶化煅烧等均采用连续化生产工艺及计算机控制。产品除了达到高纯纳米级颗粒以外，还具有颗粒均匀，超细化等性能。利用均匀沉淀法达到Ti4+分离率，采用特殊添加剂，促进钛液分解反应，使溶液的pH值逐渐改变形成水解生成的偏钛酸沉淀。我们采用直接絮凝胶法解决了纳米TiO2在洗涤过滤和干燥时易产生团聚，加入表面活性剂，使颗粒絮凝达到最佳。最佳的生产工艺条件：水解的反应温度(98±2)℃，反应时间2～3.5h，反应摩尔配比为m(TiOSO4)∶n[CO(NH2)2]＝2∶1，溶胶剂与偏钛酸浓度之比4∶1，絮凝剂用量为9.5mg/L。最佳回转煅烧温度为550℃，煅烧3h为锐钛型，950℃煅烧2h出现金红石型。本新工艺采用循环式双级CaCO3中和流程治理酸性废水pH值可达6～9，COD100mg/L，悬浮物70mg/L以下，最终废水可循环使用也符合我国国家排放标准。本专利技术创新实施作进一步说明团聚问题：采用直接絮凝胶溶法。采用钛液为原料解决钛液除杂、经过溶胶反应、盐处理、晶化煅烧等工艺，最后达到其粒径小、透光性好，能产生十分重要的光催化氧化效应、光学效应—颜色效应、增强增韧效应，同时还是有高安全性、耐久性、耐热性和光谱杀菌性纳-->米二氧化钛产品。本专利技术的核心技术作进一步说明：为了适应国内纳米技术和纳米工程建设市场发展需要，并与国际惯例做法接轨，为搞好研究开发与工程设计的衔接，本50～100t/a纳米TiO2工业化生产研究均采用工艺包(PROCESSPACKGE)工艺成套设计技术。本专利技术的最核心技术也是最难攻克的课题，主要体现在水解生成的偏钛酸沉淀后，经过洗涤、过滤和干燥时易于团聚，现技术在国内几乎是空白。由于沉淀法胶体粒子的成核过程同时有聚结、团聚过程，最终往往形成粒度分布宽，形状不规则的颗粒粉料，我们采用直接絮凝胶溶法把本解决了胶体粒小的团聚与聚集，因而在单分散纳米颗粒制备中与反胶团法有相似的情况。当然加入有机物表面活性剂颗粒絮凝的最佳方法，这也是本技术关键核心之一。与国内纳米二氧化钛主要性能指标比较本产品主要指标为：             国内产品指标为：TiO2(％)≥99.4％              TiO2(％)≥98％颗粒形状(A-为锐钛矿晶型R-为金红石型)颗粒形状(A-为锐钛矿晶型R-为金红石型)A-TiO2颗径为8～16.68nm        A-TiO2颗径为30～50nmR-TiO2粉径为29.2～50.2nm      R-TiO2粉径为60～80nm比表面状为78.88～132.6m2/g      比表面状为58～97.2m2/g从上述指标看出，本产品的性能指标优于国内同类产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种５０～１００ｔ／ａ纳米ＴｉＯ↓［２］工业化生产研究制备新工艺，其特征是采用液相沉淀法工业化、连续化生产及计算机控制的生产方法。

【技术特征摘要】
1.一种50～100t/a纳米TiO2工业化生产研究制备新工艺，其特征是采用液相沉淀法工业化、连续化生产及计算机控制的生产方法。...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙向阳，盛寿生，
申请(专利权)人：孙向阳，盛寿生，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]