一种氯化镓的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化镓的制备方法。其特征在于其制备氯化氢气体、氯化反应、冷凝结晶、封装保存过程均在密封的环境下进行。本发明专利技术的方法，由于三氯化镓的反应过程的各个环节均在密封环境进行联密闭联接，并在结晶容瓶中冷凝结晶并保存，生产过程及产品都没有与空气接触的过程，确保了产品质量。操作简单，氯化反应完成之后即可得到密装后的产品，过程易于实施。由于所用原料的纯度较高，操作中使用高纯试剂和高纯水，所制得的产品的纯度较高，可达５Ｎ。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化镓的制备方法
本专利技术涉及一种氯化镓的制备方法。
技术介绍
氯化镓的制备工艺，资料报道较少。《无机化合物合成手册》(日本化学会编，安家驹、陈之川译，化学工业出版社，1986)，公开了两种氯化镓的制备方法。方法一：使氯化氢通过装有浓硫酸的洗瓶及装有氯化钙的干燥管充分干燥。可利用三价镓盐碱性水溶液的电解制得高纯金属镓。将电解制备的镓1～2g置于瓷舟中，瓷舟放入直径2cm、长50cm的硼硅酸玻璃管中。用小型电炉把硼硅酸玻璃管的一部分包住，用变阻器调节温度。一边激烈地将氯化氢通入反应管，将管中空气全部置换出来的时候，一边慢慢使炉温上升至200℃。在通入氯化氢时，电炉一直保温(200℃)至舟中的镓全部耗尽为止。反应虽在75℃的低温下也能缓缓进行，但是在高温下就会升华而在硼硅酸玻璃管的冷却区凝结。因为金属总是呈现美丽的表面，所以很便于观察。金属镓不再反应后，将反应管放置冷却，停止通入氯化氢，改通氮气以置换氯化氢。升华的产物可密封保存。收量是定量的。方法二：将三氧化二镓2.5g与亚硫酰氯约8ml(过剩2～3倍)置于封管中，在200℃加热数小时。使三氧化二镓完全氯化。由于反应的结果，所产生的二氧化硫使反应管中压力升高，所以在开启以前有必要冷却至-10℃以下。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯(沸点75.7℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。在上述制备方法中，方法一由于反应和结晶都在硼硅酸玻璃管中进行，反应完成以后，取出瓷舟等过程，容易混入空气，使产品水解发烟。方法二：在开启封管之前，需要冷却至-10℃以下。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯(沸点75.7℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。方法较为复杂，操作比较繁琐。上述两种方法制备的三氯化镓的产品纯度不易保证。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种操作简单、易于实施，且能提高产品纯度的氯化镓的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。-->一种氯化镓的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：a.制备氯化氢气体将装有浓盐酸的加热瓶密封后在85～95℃温度下加热挥发成HCl气体，HCl气体由加热瓶上方的排气管通入装在密封容瓶中的氯化钙，由容瓶上的排出口排出后再通入装在密封容瓶中的浓硫酸进行干燥；b.氯化反应将由浓硫酸容瓶上方排出口排出的干燥后的HCl气体，通入底部置有装有金属镓的石英坩埚的密封的容瓶状的氯化反应器中，将氯化反应瓶底部加热，使金属镓与通入的氯化氢气体发生氯化反应金属镓氯化升华完全，控制反应温度为200～280℃；c.冷凝结晶将由反应器上方的排出口，进入通过软管联接的密封容瓶中，升华气体在容瓶中进行冷凝得三氯化镓晶体；d.封装保存结晶反应完成后，通入氮气排除剩余的氯化氢气体后，将结晶密封容瓶在软管联接处断开，将结晶密封容瓶密封保存。本专利技术的方法，由于三氯化镓的反应过程的各个环节均在密封环境进行密闭联接，并在结晶容瓶中冷凝结晶并保存，生产过程及产品都没有与空气接触的过程，确保了产品质量。操作简单，氯化反应完成之后即可得到密装后的产品，过程易于实施。由于所用原料的纯度较高，操作中使用高纯试剂和高纯水，所制得的产品的纯度较高，可达5N。附图说明图1为本专利技术的方法的工艺流程图。图2为实现本专利技术的方法的一种设备工艺流程方式图。具体实施方式一种氯化镓的制备方法，其制备过程依次为：a.制备氯化氢气体：将浓盐酸加热至90～100℃，使之挥发产生气体，该气体经氯化钙和浓硫酸两道干燥工艺；b.氯化反应：将装有金属镓的石英坩埚置于氯化反应器中，将氯化反应器加热，通入氯化氢气体，使金属镓发生氯化反应。反应过程温度应保持在200～280℃，氯化氢气体通入量应视金属镓量调整，使氯化升华完全；c.冷凝结晶：将升华的热气体通入结晶器中冷凝，得到三氯化镓晶体；反应过程中结晶器中过量的氯化氢气体用抽气泵抽出；d.封装保存：结晶反应完成后，通入氮气排除剩-->余的氯化氢气体后，将结晶器与设备断开，作为容器将器口密封。实施例1采用高纯水及高纯试剂进行原料配制，并控制适宜的氯化氢制备工艺及金属镓与氯化氢反应的氯化条件：将盐酸加热(85℃左右)所得的氯化氢气体经过氯化钙和浓硫酸两道干燥工艺，通入放有金属镓的氯化反应器中，维持反应温度在200℃，即生成无色针状结晶三氯化镓，采用ICP-MS分析检测技术，产品质量可达99.999％。实施例2采用高纯水及高纯试剂进行原料配制，并控制适宜的氯化氢制备工艺及金属镓与氯化氢反应的氯化条件：将盐酸加热(90℃左右)所得的氯化氢气体经过氯化钙和浓硫酸两道干燥工艺，通入放有金属镓的氯化反应器中，维持反应温度在280℃，即生成无色针状结晶三氯化镓，采用ICP-MS分析检测技术，产品质量可达99.999％。实施例3采用高纯水及高纯试剂进行原料配制，并控制适宜的氯化氢制备工艺及金属镓与氯化氢反应的氯化条件：将盐酸加热(95℃左右)所得的氯化氢气体经过氯化钙和浓硫酸两道干燥工艺，通入放有金属镓的氯化反应器中，维持反应温度在240℃，即生成无色针状结晶三氯化镓，采用ICP-MS分析检测技术，产品质量可达99.999％。图2中的1为洗涤瓶；2为盐酸加热器；3为干燥瓶；4为H2SO4干燥瓶；5为缓冲瓶；6为电加热套；7为石英坩埚；8为挥发器；9为石英罩；10为红外线灯；11为冷凝结晶瓶；12为洗涤瓶；13为抽气泵。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化镓的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：ａ．制备氯化氢气体将浓盐酸密封后的加热瓶中在８５～９５℃温度下加热挥发成ＨＣｌ气体，ＨＣｌ气体由加热瓶上方的排气管通入装在密封容瓶中的氯化钙，由容瓶上的排出口排出后再通入装在 密封容瓶中的浓硫酸进行干燥；ｂ．氯化反应将由浓硫酸容瓶上方排出口排出的干燥后的ＨＣｌ气体，通入底部置有装有金属镓的石英坩埚的密封的容瓶状的氯化反应器中，将氯化反应瓶底部加热，使金属镓与通入的氯化氢气体发生氯化反应金属镓氯化升 华完全，控制反应温度为２００～２８０℃；ｃ．冷凝结晶将由反应器上方的排出口排出的升华气体，进入通过软管联接的密封容瓶中，升华气体在容瓶中进行冷凝，得三氯化镓晶体；ｄ．封装保存结晶反应完成后，通入氮气排除剩余的 氯化氢气体后，将结晶密封容瓶在软管联接处断开，将结晶密封容瓶密封保存。

【技术特征摘要】
1.一种氯化镓的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：a.制备氯化氢气体将浓盐酸密封后的加热瓶中在85～95℃温度下加热挥发成HCl气体，HCl气体由加热瓶上方的排气管通入装在密封容瓶中的氯化钙，由容瓶上的排出口排出后再通入装在密封容瓶中的浓硫酸进行干燥；b.氯化反应将由浓硫酸容瓶上方排出口排出的干燥后的HCl气体，通入底部置有装有金属镓的石英坩埚的密封的容瓶状...

【专利技术属性】
技术研发人员：王熙慧，吕子剑，吴钢，张学英，黄健，龚斌，薛祎姝，王钧，全玉，吕元龙，张瑜，赵镁翼，杨群太，陈东，姜电华，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]