溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术制造技术

针对溴化亚铜晶体制备技术的不足，发明专利技术了溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术，它是一种经济且环保的生产溴化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括：计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤。即用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的［Ｈ↑［＋］］浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，密闭加热至≥５０℃，水热反应＜４８小时，直接得到溴化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出的晶体经酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品，滤出的母液经处理后可循环使用。

【技术实现步骤摘要】
溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术
本专利技术涉及一种水热还原法制备溴化亚铜晶体的方法，属于化学工业的无机合成

技术介绍
溴化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于彩色照相、制备激光器、化学化工试剂、有机合成中的催化剂、颜料、染料工业中的还原剂及应用于电池、电镀和医药行业中。目前工业生产溴化亚铜主要有以下几种方法：①废铜空气氧化法：以铜丝(铜片、铜粉)与溴化钠为原料，在酸性条件下通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuBr2]溶液再水解生成溴化亚铜。②氧化铜法：以氧化铜、盐酸、溴化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuBr2]溶液，再水解生成溴化亚铜。③废铜液溴法：直接氧化生成溴化亚铜。④铜盐法：又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在酸性条件下先制得前驱体Na[CuBr2]，再水解生成溴化亚铜。另一种是以Na2SO3或SO2为还原剂，在酸性介质条件下直接制备溴化亚铜。以上几种方法均有其不足之处。液溴法主要是设备投资大，工艺复杂，不易控制；用金属铜还原法在水解时使用了大量的水，废水回收能耗高。而一般厂家均不予回收，既浪费原料又污染环境；用Na2SO3或SO2为还原法工艺虽简单，但成本高，并有大量的酸雾产生污染环境，产品也容易氧化。上述几种制备方法均存在下列两个共性问题：①对环境造成污染；②溴化钠原料基本是一次性使用，原料浪费极大，生产过程能耗普遍较高。有必要对溴化亚铜的生产工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的生产溴化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括：由计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤组成，其特征是：用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H+]浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，-->密闭加热至≥50℃，水热还原反应＜48小时，直接得到溴化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出晶体经酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品。实施操作方法如下：1.在耐腐容器中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一定时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。2.将以上混合料液转入耐压反应釜中，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH值≤8，然后再加入计量的还原剂，密闭加热进行还原反应，直至二价铜离子被充分还原。3.停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。4.抽滤出溴化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。具体实施方式实施例一在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。实施例二在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。实施例三在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。-->停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。实施例四在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。实施例五在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。实施例六在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性溴化物，其中nBr/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出溴化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术：由计量配料、加水溶解、ｐＨ调节、料液入釜、计量加入还原剂、密闭水热还原反应、分离晶体和后处理成产品等步骤组成。其特征是密闭水热还原，温度≥５０℃，反应时间＜４８小时。

【技术特征摘要】
1、溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术：由计量配料、加水溶解、pH调节、料液入釜、计量加入还原剂、密闭水热还原反应、分离晶体和后处理成产品等步骤组成。其特征是密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。2、根据权利要求1的溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：配料中铜的来源为水溶性铜盐如溴化铜或硫酸铜等。3、根据权利要求1的溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：配料中溴的来源为水溶性溴化物如溴化钠或溴化钾等。4、根据权利要求1的溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：还原剂的来源为醛类及含醛基化合物以及能受热分解成醛基的化合物如糖类、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宝罗，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]