利用钙磷化合物制备HA/β‑TCP复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用钙磷化合物制备HA/β‑TCP复合材料的方法，包括以下步骤：首先将一定摩尔比的钙化合物和磷化合物分别加入到物料釜内，加入乙醇后进行搅拌溶解。然后将钙盐和磷盐溶液混合，继续搅拌得到混合溶胶。随之将溶胶转移至加热蒸发器内，使溶剂不断挥发，待大部分溶剂挥发后，有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，产生大量气泡，为避免空气污染，产生的二氧化氮气体用碱液吸收。当气泡产生缓慢时，将盛有胶状体的容器置于干燥箱内加热烘干，得到HA和β‑TCP前驱体胚体。将烘干后的胚体在高温下烧结即得块状材料，进行粉碎研磨得到骨粉粉体。经过筛分，得到不同粒径的复合材料，为生物医药领域提供了良好的生物活性的可降解材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用钙磷化合物制备HA/β-TCP复合材料的方法。
技术介绍
目前,生物医用材料的主要功能是用于人体的组织或器官的诊断、修复、替换及增进其功能等。在各种生物材料中，应用比较广泛且生产工艺比较成熟的是生物陶瓷。生物陶瓷是由人工合成的多孔生物陶瓷材料，该产品是由HA和β-TCP组成，其中HA的含量约为70％左右。由于HA的弹性膜量高于β-TCP，且不降解或降解性很差；而β-TCP的力学强度不如HA，但其易在体内降解。通过体外与成骨细胞复合培养表明，具有骨诱导性的HA/β-TCP较纯羟基磷灰石、生物玻璃或钛合金更能促进细胞分化、增殖和生长。体内较长时期的实验观察表明HA/β-TCP诱导所形成骨与自然骨形态和结构无差异。本专利技术将两者相结合，克服了两者单独使用的弱点，同时还具有多孔结构，便于修复部位的组织长入。传统的制备HA/β-TCP复合材料的方法主要有以下两种：1、分别制备HA/β-TCP的纯原料，再按一定比例机械混合、锻烧而成。此方法的缺点是制备流程复杂，且通过机械混合的方法不易混合均匀，导致材料植入体内后生物活性低，降解性能差，影响新生骨重建。2、在HA中加入生物玻璃，使部分HA在烧结条件下转变为β-TCP，从而得到两者的复合物。该方法制备的缺点是加入许多成分的生物玻璃，且流程繁琐。
技术实现思路
本专利技术目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种利用钙磷化合物制备HA/β-TCP复合材料的方法。本专利技术为实现上述目的，采用如下技术方案：一种利用钙磷化合物制备HA/β-TCP复合材料的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：步骤1、按摩尔比Ca/P＝1.5-1.67在常温下，将硝酸钙乙醇溶液和五氧化二磷乙醇溶液进行搅拌溶解，并得到混合溶液A；步骤2、然后将步骤1中得到的混合溶液A继续搅拌，以得到混合溶胶B；步骤3、将步骤2中混合溶胶B转移至加热蒸发器内，使混合溶胶B不断挥发，待大部分混合溶胶B挥发后，有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，并产生大量气泡；其中，产生的二氧化氮气体通过碱液吸收；步骤4、当步骤3中产生的气泡变的缓慢时，将蒸发器内的混合物B装入容器内并转移至干燥箱中进行加热烘干，得到HA和β-TCP前驱体胚体；步骤5、将步骤4中制得的HA和β-TCP前驱体胚体在高温下烧结即得块状材料，然后进行粉碎研磨得到生物陶瓷材料。进一步的，步骤3中所述碱液是PH值为9-11的氨水溶液。进一步的，步骤4中的干燥箱加热烘干温度为80-100℃，加热烘干时间为5-12小时。进一步的，步骤5中的胚体的烧结温度为1080-1200℃，烧结时间为2-10小时。本专利技术的有益效果：本专利技术制备的生物陶瓷材料主要由HA和β-TCP组成，磷酸钙类陶瓷中主要有羟基磷灰石HA、磷酸三钙(TCP)以及它们的复合物双相磷酸钙陶瓷(Biphasic calcium phosphate，BCP)。磷酸钙(calcium phosphate)为钙与磷酸根离子形成的化合物，因晶体结构及钙磷组成比(Ca/P)不同性能有差异。由于人体骨骼中的无机物主要是缺Ca羟基磷灰石和β-TCP的混合相，其Ca/P比在1.51-1.67之间，因此Ca/P的比值在此范围内的人工合成羟基磷灰石材料具有较好的生物活性。同时，羟基磷灰石的Ca/P还直接影响材料的稳定性：当Ca/P≦1.55时，它的稳定性比较差，容易分解成ɑ-TCP；当Ca/P＝1.67时，稳定性最好，材料强度达到最大值；当Ca/P>1.67时，在烧结过程中容易分解产生CaO，从而影响材料的致密度、导致材料强度降低。这就要求在制备的过程中合理地控制Ca与P的比值，以获得较为理想的结果。经过筛分，得到不同粒径的复合材料，为生物医药领域提供了良好的生物活性的可降解材料。具体实施方式实施例1按Ca/P比为1.5称取硝酸钙20g和五氧化二磷7.45g,分别用100ml和40ml的乙醇溶解，然后将两者混合搅拌8h后形成溶胶，然后将溶胶转移至37℃的加热容器内使溶剂挥发，在此过程中会有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，同时产生大量气泡，为避免空气污染，产生的二氧化氮气体用PH10的氨水溶液吸收。当气泡产生缓慢时，将蒸发器的混合物转移至80-100℃的干燥器内干燥10h即得到HA和β-TCP前驱体胚体。然后将烘干后的胚体在1080-1200℃下烧结8h即得到人造骨粉块状材料，进行粉碎研磨得到骨粉粉体。经过筛分，得到不同粒径的生物陶瓷复合材料。实施例2按Ca/P比为1.67称取硝酸钙20g和五氧化二磷6.69g,分别用100ml和40ml的乙醇溶解，然后将两者混合搅拌8h后形成溶胶，然后将溶胶转移至37℃的加热容器内使溶剂挥发，在此过程中会有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，同时产生大量气泡，为避免空气污染，产生的二氧化氮气体用PH10的氨水溶液吸收。当气泡产生缓慢时，将蒸发器的混合物转移至80-100℃的干燥器内干燥10h即得到HA和β-TCP前驱体胚体。然后将烘干后的胚体在1080-1200℃下烧结8h即得到人造骨粉块状材料，进行粉碎研磨得到骨粉粉体。经过筛分，得到不同粒径的生物陶瓷复合材料。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用钙磷化合物制备HA/β‑TCP复合材料的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：步骤1、按摩尔比Ca/P＝1.5‑1.67在常温下，将硝酸钙乙醇溶液和五氧化二磷乙醇溶液进行搅拌溶解，并得到混合溶液A；步骤2、然后将步骤1中得到的混合溶液A继续搅拌，以得到混合溶胶B；步骤3、将步骤2中混合溶胶B转移至加热蒸发器内，使混合溶胶B不断挥发，待大部分混合溶胶B挥发后，有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，并产生大量气泡；其中，产生的二氧化氮气体通过碱液吸收；步骤4、当步骤3中产生的气泡变的缓慢时，将蒸发器内的混合物B装入容器内并转移至干燥箱中进行加热烘干，得到HA和β‑TCP前驱体胚体；步骤5、将步骤4中制得的HA和β‑TCP前驱体胚体在高温下烧结即得块状材料，然后进行粉碎研磨得到生物陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用钙磷化合物制备HA/β-TCP复合材料的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：步骤1、按摩尔比Ca/P＝1.5-1.67在常温下，将硝酸钙乙醇溶液和五氧化二磷乙醇溶液进行搅拌溶解，并得到混合溶液A；步骤2、然后将步骤1中得到的混合溶液A继续搅拌，以得到混合溶胶B；步骤3、将步骤2中混合溶胶B转移至加热蒸发器内，使混合溶胶B不断挥发，待大部分混合溶胶B挥发后，有大量黄色或者红棕色二氧化氮气体冒出，并产生大量气泡；其中，产生的二氧化氮气体通过碱液吸收；步骤4、当步骤3中产生的气泡变的缓慢时，将蒸发器内的混合物B装入容器内并转移至干燥箱中进行加热烘干，得到HA和β-TC...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，许钦，严一红，
申请(专利权)人：江阴金泰克生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32