溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺制造技术

溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，将硫酸铜和溴化钠配成的混合 水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛，密 闭加热至130℃～170℃，水热还原反应3～12小时，生成溴化亚铜晶体， 冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到 目标产品。本发明专利技术在溴化亚铜晶体的制备工艺中，利用甲醛作为还原剂， 料液及甲醛还原剂在密闭反应釜中直接进行水热还原反应，一步生成溴化 亚铜晶体目标产品，制备工艺简单，易于控制，节水节能，无有害气体、 液体排放，滤出溴化亚铜晶体后的母液经处理后可循环使用，具有环保和 节能的双重优越性。

【技术实现步骤摘要】
溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺
本专利技术涉及溴化亚铜制备工艺，特别是一种溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，属于化学工业的无机合成

技术介绍
溴化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于彩色照相、制备激光器、化学化工试剂、有机合成中的催化剂、颜料、染料工业中的还原剂及应用于电池、电镀和医药行业中。目前工业生产溴化亚铜主要有以下几种方法：①废铜空气氧化法：以铜丝(铜片、铜粉)与溴化钠为原料，在酸性条件下通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuBr2]溶液再水解生成溴化亚铜。②氧化铜法：以氧化铜、氢溴酸、溴化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuBr2]溶液，再水解生成溴化亚铜。③废铜液溴法：直接氧化生成溴化亚铜。④铜盐法：又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在酸性条件下先制得前驱体Na[CuBr2]，再水解生成溴化亚铜。另一种是以亚硫酸钠或二氧化硫为还原剂，在酸性介质条件下直接制备溴化亚铜。以上几种方法均有其不足之处。废铜液溴法主要是设备投资大，工艺复杂，不易控制；其他方法在Na[CuBr2]水解时使用了大量的水，废水回收能耗高。而一般厂家均不予回收，既浪费原料又污染环境；用亚硫酸钠或二氧化硫为还原法工艺虽简单，但成本高，并有大量的酸雾产生污染环境，产品也容易氧化。上述几种制备方法均存在下列两个共性问题：①对环境造成污染；②-->溴化钠原料基本是一次性使用，原料浪费极大，生产过程能耗普遍较高。有必要对溴化亚铜的生产工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种经济且环保的溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，其特征是将硫酸铜和溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛，密闭加热至130℃～170℃，水热还原反应3～12小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品。本专利技术的有益效果如下：本专利技术在溴化亚铜晶体的制备工艺中，开创性的利用甲醛作为还原剂，料液及甲醛还原剂在密闭反应釜中直接进行水热还原反应，一步生成溴化亚铜晶体目标产品，制备工艺简单，易于控制，节水节能，无有害气体、液体排放，滤出溴化亚铜晶体后的母液经处理后可循环使用，具有环保和节能的双重优越性。附图说明图1为实施例1中目标产品溴化亚铜晶体的XRD图，其他实施例中的目标产品被检测XRD图谱与实施例1中的类同，均符合溴化亚铜晶体的标准图谱。具体实施方式下面参照附图并结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。但是本专利技术不限于所给出的例子。实施例1将250克硫酸铜(CuSO4·5H2O，以下实施例中均相同)和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛30克(折合成100％甲醛，以下实施例中均相同)，密闭加热至170℃，水热还原反应3小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的-->溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体115克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。滤出溴化亚铜晶体后的母液经浓缩后再冷却，使硫酸钠结晶析出，过滤除去硫酸钠结晶，处理后的母液可循环使用，(以下实施例中母液均经相同的处理后循环使用)。实施例2将250克硫酸铜和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛45克，密闭加热至160℃，水热还原反应5小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体120克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例3将250克硫酸铜和103克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛45克，密闭加热至150℃，水热还原反应8小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体121克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例4将250克硫酸铜和155克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛60克，密闭加热至140℃，水热还原反应10小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体124克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例5将250克硫酸铜和155克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛60克，密闭加热至130℃，水热还原反应12小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜-->晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体125克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例6将250克硫酸铜和155克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛75克，密闭加热至140℃，水热还原反应9小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体128克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例7将250克硫酸铜和206克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛90克，密闭加热至150℃，水热还原反应7小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体132克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。实施例8将250克硫酸铜和155克溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛90克，密闭加热至160℃，水热还原反应6小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品溴化亚铜晶体135克。产品经XRD法测试，符合溴化亚铜晶体的标准图谱。由以上8个实施例可以看出，本专利技术工艺所使用的还原剂甲醛的物质的量是料液中硫酸铜物质的量的1～3倍，在所述由硫酸铜和溴化钠混合的料液中，溴化钠物质的量是硫酸铜物质的量的1～2倍，水热还原反应的最佳温度范围为140℃～160℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，其特征是将硫酸铜和溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛，密闭加热至１３０℃～１７０℃，水热还原反应３～１２小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品。

【技术特征摘要】
2006.5.17 CN 200610081674.41、溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，其特征是将硫酸铜和溴化钠配成的混合水溶液作为料液，转移入耐压耐腐蚀反应釜中，然后加入还原剂甲醛，密闭加热至130℃～170℃，水热还原反应3～12小时，生成溴化亚铜晶体，冷却后过滤，将滤出的溴化亚铜晶体按照常规方法洗涤、干燥处理，得到目标产品。2、根据权利要求1所述的溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宝罗，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：32