一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法技术

一种提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，具体涉及一种用萃取的方法从拜耳法种分母液中提取五氧化二钒的方法。，其征在于其过程包括以下步骤（１）在拜耳法种分母液中加入ＣａＯ制得钒酸钙沉淀；（２）将沉淀用Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液溶解制得钒酸钠溶液；（３）用有机萃取液对钒酸钠溶液进行萃取，Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］进入上层萃取相，其他杂质进入下层萃余相水相；（４）用氨水反萃取有机相，水相经过滤得到多钒酸铵晶体，经焙烧而得粗Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］；（５）将粗Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］用氢氧化钠水溶液煮沸过滤后，滤液加氯化铵，析出的偏钒酸铵经焙烧制得纯度精制Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］。本发明专利技术的方法流程简单、成本较低、钒回收率高。

【技术实现步骤摘要】

一种提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，具体涉及一种用萃取的方法从拜耳法种分母液中提取五氧化二钒的方法。
技术介绍
钒是一种重要的战略物资，具有高熔点及容易变形加工的特性，主要应用于钢铁工业、国防尖端技术、化学工业及轻纺工业等领域。钒在钢中起到细化晶粒的作用，钢中加入万分之五的钒就能明显提高钢的强度和防腐蚀性能。在铸件中加入0.1％～0.15％的钒可以提高铸件的强度、韧性及耐磨性。钛基合金中加入6％铝和4％钒，对其强度和焊接性能有明显的改善。这种合金是制造战斗机燃气涡轮的材料。钒镓合金是重要的超导材料。V2O5是硫酸工业、石油裂解工业和合成某些高分子化合物的催化剂。世界上有20多个国家和地区生产五氧化二钒及钒铁等产品。但主要产钒国为南非、前苏联、美国和中国。世界上钒的资源丰富，分布广泛，但无单独可供开采的富矿，而是以低品位与其它矿物共生。目前提取五氧化二钒的主要资源有石煤、低钒钢渣、废钒催化剂等。其来源广、总量大。我国含钒石煤主要分布于南方诸省，总储量丰富，赋存的钒估计超过世界其它国家钒的总储量。含钒石煤中钒品位为0.3％～1.0％(以V2O5计，下同)，钒以变价形态赋存，其矿物组成复杂，分离和提取困难。低钒钢渣产生于含钒铁水的炼钢过程，钒品位一般为2％～4％，其余为铁、钙、镁、铝等的氧化物，其中钒全部弥散分布于多种矿物相中，难以直接选、冶分离，我国(四川攀枝花、河北承德、安徽马鞍山)每年总排量达数百万吨。废钒催化剂来源于化学和石油工业。特点是来源广、数量大，钒品位为8％左右，其中钒多以V2O5和VOSO4的形态相对集中于一些特定相中。现行的从各种原料中的传统提钒技术，往往由于高成本、高污染、长流程、低回收率，所以应用一直受到限制，而已出现的一些绿色分离新技术，如选择性析出技术、微生物浸出技术、矿浆电解技术等，有望在该领域获得成功应用。铝土矿中都不同程度地含有V2O5，在烧结法生产氧化铝过程中，由于炉料中配入了大量石灰，使绝大部分钒成为不溶性钒酸钙而进入赤泥。在拜耳法中石灰也使V2O5的溶出率降低，钒在种分母液中循环积累并达到一定浓度，一般为28％～45％。实践证明，钒化合物对氧化铝生产有着不良影响，如果在保证氧化铝生产正常进行的同时，从流程中把钒提取出来，不但可消除钒的危害，而且可大大提高氧化铝厂的经济效益，具有十分重要的意义。-->从氧化铝生产中提取钒的方法和工艺按原理可分为结晶法、萃取法和离子交换法三种。结晶法工艺成熟、设备简单，但钒的回收率较低。萃取法和离子交换法成本较低、钒的回收率高，但目前的工艺流程不够成熟，投资较高，还需做进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是对上述从氧化铝生产中提取钒的方法的进行改进，提供一种流程简单、成本较低、钒回收率高的萃取法从拜耳法种分母液中提取五氧化二钒的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，其征在于其过程包括以下步骤：(1)在拜耳法种分母液中加入CaO，搅拌反应使种分母液中的钒以钒酸钙形式沉淀；(2)将钒酸钙形式沉淀用Na2CO3溶液溶解，使钒以钒酸钠的形式进入溶液中制得钒酸钠溶液；(3)用有机萃取液对钒酸钠溶液进行萃取，V2O5进入上层萃取相，其他杂质进入下层萃余相水相；(4)用氨水反萃取有机相，上层为萃取液可循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，经焙烧而得粗V2O5；5)将粗V2O5用氢氧化钠水溶液煮沸过滤后，滤液加氯化铵，析出的偏钒酸铵经焙烧制得纯度精制V2O5。本专利技术的方法，其特征在于在拜耳法种分母液中加入CaO制取钒酸钙形式沉淀时，CaO加入量为10～25g/L，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～4h后将沉淀物过滤、洗涤、烘干制得含钒沉淀物；本专利技术的方法，其特征在于是将钒酸钙沉淀加入Na2CO3溶液中溶解时，钒酸钙沉淀加入Na2CO3溶液的量为20～50g/L，在温度为95～105℃下，搅拌反应1～4h，得到钒浸出液；本专利技术的方法，其特征在于对钒酸钠溶液进行萃取时的萃取液由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂为三基胺R3N(其中R为C11～C13的烷基)，稀释剂用煤油、C6醇或苯；萃取剂与稀释剂的(体积)比为30∶70，调节浸取液pH＝3；相比为1∶1～4∶1；本专利技术的方法，其特征在反萃取有机相的氨水重量百分比浓度为5％～8％，相比为1∶1～4∶1，反萃取温度40～60℃，上层为萃取液循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，在400～600℃焙烧1～4h，制得纯度为88％～92％的粗V2O5。本专利技术的方法，其特征在于制得的粗V2O5是用重量浓度为15～30％的氢氧化钠水溶液煮沸2～5h，过滤后，在滤液加入氯化铵10～20g/L，析出偏钒酸铵，偏钒酸铵在500～700℃焙-->烧1～4h，制得精制V2O5。本专利技术的方法是将拜耳法生产氧化铝过程中的种分母液经种分母液沉钒、含钒沉淀浸出、有机萃取液萃取、反萃、水相结晶、多钒酸铵晶体焙烧、粗钒精制等过程回收其中的V2O5。流程简单、成本较低、钒回收率高。附图说明图1为本专利技术的方法的工艺流程图。具体实施方式一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，其过程包括以下步骤(1)在拜耳法种分母液中加入CaO，搅拌反应使种分母液中的钒以钒酸钙形式沉淀；(2)将钒酸钙形式沉淀用Na2CO3溶液溶解，使钒以钒酸钠的形式进入溶液中制得钒酸钠溶液；(3)用有机萃取液对钒酸钠溶液进行萃取，V2O5进入上层萃取相，其他杂质进入下层萃余相水相；(4)用氨水反萃取有机相，上层为萃取液可循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，经焙烧而得粗V2O5；(5)将粗V2O5用氢氧化钠水溶液煮沸过滤后，滤液加氯化铵，析出的偏钒酸铵经焙烧制得纯度精制V2O5。在拜耳法种分母液中加入CaO制取钒酸钙形式沉淀时，CaO加入量为10～25g/L，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～4h后将沉淀物过滤、洗涤、烘干制得含钒沉淀物；将钒酸钙沉淀加入Na2CO3溶液中溶解时，钒酸钙沉淀加入Na2CO3溶液的量为20～50g/L，在温度为95～105℃下，搅拌反应1～4h，得到钒浸出液；对钒酸钠溶液进行萃取时的萃取液由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂为三基胺R3N(其中R为C11～C13的烷基)，稀释剂用煤油、C6醇或苯；萃取剂与稀释剂的(体积)比为30∶70，调节浸取液pH＝3；相比为1∶1～4∶1；反萃取有机相的氨水重量百分比浓度为5％～8％，相比为1∶1～4∶1，反萃取温度40～60℃，上层为萃取液循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，在400～600℃焙烧1～4h，制得纯度为88％～92％的粗V2O5；制得的粗V2O5是用重量浓度为15～30％的氢氧化钠水溶液煮沸2～5h，过滤后，在滤液加入氯化铵10～20g/L，析出偏钒酸铵，偏钒酸铵在500～700℃焙烧1～4h，制得精制V2O5。实施例1在含V2O50.42％的种分母液中加入CaO10g/L，在温度为100℃下，搅拌反应2h后将沉淀物过滤、洗涤、烘干即得含钒沉淀物，其化学成分为：CaO 51.32％，Al2O3 29.52％，SiO24.6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，其征在于其过程包括以下步骤（１）在拜耳法种分母液中加入ＣａＯ，搅拌反应使种分母液中的钒以钒酸钙形式沉淀；（２）将钒酸钙形式沉淀用Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液溶解，使钒以钒酸钠的形式进入溶液中制得钒酸钠溶液；（３）用有机萃取液对钒酸钠溶液进行萃取，Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］进入上层萃取相，其他杂质进入下层萃余相水相；（４）用氨水反萃取有机相，上层为萃取液可循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，经焙烧而得粗Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］；５）将粗Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］用氢氧化钠水溶液煮沸过滤后，滤液加氯化铵，析出的偏钒酸铵经焙烧制得纯度精制Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］。

【技术特征摘要】
1.一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法，其征在于其过程包括以下步骤(1)在拜耳法种分母液中加入CaO，搅拌反应使种分母液中的钒以钒酸钙形式沉淀；(2)将钒酸钙形式沉淀用Na2CO3溶液溶解，使钒以钒酸钠的形式进入溶液中制得钒酸钠溶液；(3)用有机萃取液对钒酸钠溶液进行萃取，V2O5进入上层萃取相，其他杂质进入下层萃余相水相；(4)用氨水反萃取有机相，上层为萃取液可循环使用，下层水相析出多钒酸铵；水相经过滤得到多钒酸铵晶体，经焙烧而得粗V2O5；5)将粗V2O5用氢氧化钠水溶液煮沸过滤后，滤液加氯化铵，析出的偏钒酸铵经焙烧制得纯度精制V2O5。2.根据据权利要求1所述的方法，其特征在于在拜耳法种分母液中加入CaO制取钒酸钙形式沉淀时，CaO加入量为10～25g/L，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～4h后将沉淀物过滤、洗涤、烘干制得含钒沉淀物。3.根据据权利要求1所述的方法，其特征在于将钒酸钙沉淀加入Na2CO3溶液中溶解时，钒酸钙沉淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵卓，周吉奎，曹慧君，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]