高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺制造技术

一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其用盐酸调节解析液ｐＨ值８～９，采用硫酸铝为净化剂，滤液用盐酸调ｐＨ值８～９，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵反应３～４天，静置后所得偏铵晶体离心脱水，脱水后得偏铵在电煅炉内在５００～５５０℃下灼烧６～８小时，冷却后得高纯度五氧化二钒。本发明专利技术的工艺除杂更彻底，提高了沉钒率，所得产品纯度９９．５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从钒矿中提取五氧化二钒的工艺，特别是高钒出杂制备高纯五氧化二钒的工艺。
技术介绍
在从钒矿中提取无氧化二钒的工艺中，经焙烧、离子交化后所得的解析液中的五氧化二钒初品中含有Fe2+、Mg2+、Mn2+、PO43-、SiO42-等多种杂质，需纯化方能得到纯度较高的五氧化二钒产品。传统的五氧化二钒提纯方法是在中性或弱碱性的条件下，一般用NaOH调整溶液的PH值，使大量的阳离子生成沉淀，然后加入NH4Cl使钒沉淀下来，生成偏钒酸铵，偏钒酸铵通过离心洗涤后再重结晶。此种方法是中间原料单耗增加、工艺流程增长，即使通过两次结晶，产品质量都很难稳定在99.5％以上，在重复结晶的过程中不仅增加了原材料的消耗，同时也增加了钒损。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从经焙烧、离子交换后的高钒液中纯化制备高纯度五氧化二钒的工艺，其不仅可以使产品纯度稳定在99.5％以上，而且，中间原料消耗相对较低，工艺相对简单。为达到上述目的，本专利技术的实施方案为：一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)、用盐酸调节解析液PH值8～9，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中，硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为1∶1，搅拌反应40～50小时，静置48～72小时；(2)、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调PH值8～9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵，反应3～4天，至液体中含钒量低于0.2g/L。氯化铵的加入量为精钒液中五氧化二钒含量的2～4倍；(3)、静置后所得偏铵晶体离心脱水，同时用蒸馏水离心洗涤；(4)、将脱水后的偏铵在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后-->得局纯度五氧化二钒。步骤(1)和步骤(2)中，搅拌采用空气搅拌。步骤(2)中，混合液固液分离先通过离心分离，离心液再通过自然过滤实现液体和沉淀的精分。本专利技术通过使用盐酸调节含钒液的PH值8～9，采用硫酸铝为净化剂，并经离心分离和自然过滤后进行沉钒，除杂更彻底，提高了沉钒率，所得产品纯度99.5％以上。具体实施方式一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，具体方法是：(1)、净化过程：用盐酸预先调节解吸液到pH值8～9，净化剂硫酸铝通过小型搅拌桶搅拌溶解完全后，用泵送到净化罐内对解吸液进行净化除杂，净化罐采用空气搅拌。空气搅拌48小时后，再静置72小时；(2)、固液分离：澄清后的混合液经过离心过滤，滤液再经过滤槽自然过滤后送入偏铵沉淀罐。离心机内的净化渣，加工业水洗涤，含钒浓度较高的洗涤液进入偏铵沉淀罐，含钒浓度较低的洗涤液流入中转池再用泵送回解吸剂搅拌桶；(3)、偏铵沉淀过程：沉淀池内的净化液先用盐酸调节pH到8～9，加入液体中的五氧化二钒含量的2～4倍重量的氯化铵，在沉淀罐内采用空气搅拌溶解氯化铵，静置使偏铵晶体沉淀，至沉钒率达到98％以上，即液体中含钒量低于0.2g/L/时。(4)、偏铵离心过滤洗涤：沉淀罐内的偏铵料浆进入离心机过滤，滤饼用偏铵洗涤水池的洗涤水洗涤，洗涤水进入氨氮废水中转池(沉钒尾水中转池)。偏铵洗涤水池的洗涤水来自偏铵煅烧过程的含氨废气吸收塔，洗涤水中的氯化铵浓度为6.59％；(5)、偏铵煅烧：将洗涤并脱水后的偏铵滤饼在电煅炉内在500～550℃下灼烧6～8小时，冷却后得纯度高于99.5％的高纯五氧化二钒。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在于，包括以下步骤：　　　　（１）、用盐酸调节解析液ＰＨ值８～９，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中，硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为１∶１，搅拌反应４０～５０小时，静置４８～７２小时；　　　　（２）、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调ＰＨ值８～９，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵，反应３～４天，至液体中含钒量低于０．２ｇ／Ｌ，氯化铵的加入量为精钒液中五氧化二钒含量的２～４倍；　　　　（３）、静置后所得偏铵晶体离心脱水，同时用蒸馏水离心洗涤；　　　　（４）、将脱水后的偏铵在电煅炉内在５００～５５０℃下灼烧６～８小时，冷却后得高纯度五氧化二钒。

【技术特征摘要】
1.一种高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)、用盐酸调节解析液PH值8～9，将溶解后的硫酸铝加入到解析液中，硫酸铝的加入量与解析液中含五氧化二钒量的比例为1∶1，搅拌反应40～50小时，静置48～72小时；(2)、将静置后的混合液固液分离，滤液用盐酸调PH值8～9，在常温搅拌的情况下，加入氯化铵，反应3～4天，至液体中含钒量低于0.2g/L，氯化铵的加入量为精钒液中五氧化二钒含量的2～4倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾绍才，田仁国，
申请(专利权)人：贾绍才，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]