一种Bi2S3纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｂｉ↓［２］Ｓ↓［３］纳米粉体的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法是将高纯Ｂｉ元素和Ｓ元素的单质按照最终产物化学计量比配置，一起放入行星式高能球磨机中，在惰性气保护下进行机械合金化，在一定转速下进行干磨直接合成化合物，然后加入一定量的无水乙醇进行湿磨，最后烘干得到Ｂｉ↓［２］Ｓ↓［３］微细粉末。该方法的优点在于操作简单、廉价易得、时间短、颗粒尺寸可控、适合大批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
，特别涉及一种Bi2S3纳米粉体的制备方法。
技术介绍
Bi2S3是一种重要的半导体材料，在热电、电子和光电子器件以及红外光谱学上具有潜在应用价值。另外，它的能带间隙是1.2-1.7电子伏特，可以与光电二极管和光电电池相匹配。对于纳米粒子来说，纳米粒子的尺寸大小以及分布情况至关重要，他们直接影响其表面效应、量子效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，从而导致其在光学、磁学、电学、热学和力学上的特性。可见，粉末的粒径尺度和形貌对于材料的性能至关重要。最近，人们探索用新的手段来控制Bi2S3纳米结构以获得新的形貌和独特的性质。例如，采用微波辅助在离子液中合成M2S3(M＝Bi，Sb)纳米棒[JiangY，Zhu Y J.J.Phys.Chem.B，109(2005)4361-4364]；用水热法以谷胱甘肽[Lu Q，GaoF，Komarneni S.J.Am.Chem.Soc.，126(2004)54-55]和溶解酵素[Gao F，Lu Q Y，Komarneni S.Chem.Commun.，7(2005)531-533]；化学法制备纳米颗粒，如分别用铋的酸溶液和硫化物直接进行反应得到Bi2S3纳米颗粒[专利号：CN 1974406A]。生物分子作为辅助成分合成雪花状纳米结构以及纳米线；离子液辅助模板路线合成Bi2S3纳米结构[Jiang J，Yu S H.Chem.Mater.，17(2005)6094-6100]等。上述化学法合成纳米材料多数采用水热法或微波法，产量小、时间长等特点使其在实际应用上受到限制。寻求更加直接便利且产量大的合成方法，一直是纳米材料研究的努力方向之一。机械合金化方法具有时间短、易投入生产，制备材料的成分均匀、尺度小等优点受到广泛的应用。机械合金化方法可以制备合金元素熔点相差较大的合金化合物，避免类似于熔炼法合成的材料中成分不均匀和元素的挥发等现象。P.Pierrat采用机械合金化合成了Bi2Te3纳米粉末，分析表明无论是化学成分还是晶体结构都表现出了很强的均匀性[P.Pierrat，et al，J.Mater.Sci.，32(1997)3653-3657]。但是采用机械合金化方法合成熔点相差较大且易挥发的Bi2S3材料尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Bi2S3纳米粉体的制备方法，实现了纳米Bi2S3粉体的简单制备、成本低、时间短、颗粒尺寸可控、可以大批量生产。-->本专利技术采用机械合金化方法合成Bi2S3纳米粉体，具体步骤如下：1、采用高纯的Bi、S单质作为初始原料，按Bi∶S＝2∶3原子比配料、混合成粉末；2、将第(1)步混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化，首先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理，真空度小于6Pa。抽完真空后将罐体充入惰性气体(氩气)。为了排除罐体中的空气，将以上抽真空-充气过程循环进行3次以上。3、将第(2)步装有混合粉末的氩气保护的球磨罐进行球磨，转速为100～500rpm，时间为15min～96h；4、为了防止粉末结块，使其球磨更加均匀，球磨后加入无水乙醇作为介质湿磨，在进气口通入氩气的同时，在出气口用针管注入无水乙醇，注射完无水乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；湿磨转速为50～300rpm，时间为15min～12h；5、将第(4)步得到的粉末进行烘干，烘干温度为20～200℃，时间为4～20h，最终得到Bi2S3粉体；将第(5)步得到的Bi2S3粉体分别进行X射线衍射分析和扫描电镜颗粒形貌分析。图1表示经350rpm转速下球磨15小时后Bi2S3粉体的X射线衍射图，从图1可以看出粉末的所有特征峰均为Bi2S3特征谱线(PDF#17-0320)，表明机械合金化能合成Bi2S3化合物。图2为经350rpm转速下球磨15小时后Bi2S3粉体的扫描电镜照片。从图2中我们观察到Bi2S3粉体的颗粒尺寸在100nm左右。本专利技术的优点在于：与现有技术相比，Bi2S3粉体材料的合成与时间短、工艺简单、颗粒尺寸可控(调节转速和球磨时间)、实用性强、可进行大规模的工业生产。附图说明图1：Bi2S3粉体的X射线衍射特征图谱；图2：扫描电镜下的Bi2S3粉体形貌。具体实施方式首先用机械合金化方法制备Bi2S3纳米粉末，该方法是将高纯Bi和S单质粉末按照2∶3原子比例配比，一起放入行星式高能球磨机中在惰性气体(氩气)保护下进行机械合金化，干磨合成化合物后再进行湿磨，最后烘干得到Bi2S3粉末；表1给出了本专利技术的几个优选实施例：-->综上所述，本专利技术通过机械合金化合成了Bi2S3纳米粉末，通过调节球磨时间和转速可控制Bi2S3粉末的颗粒尺寸大小。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｂｉ↓［２］Ｓ↓［３］纳米粉体的制备方法，其特征在于：（１）采用高纯的Ｂｉ、Ｓ单质作为初始原料，按Ｂｉ∶Ｓ＝２∶３原子比配料、混合成粉末；（２）将第（１）步混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化，首 先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理，真空度小于６Ｐａ，抽完真空后将罐体充入惰性气体；为了排除罐体中的空气，将以上抽真空－充气过程循环进行３次；（３）将第（２）步装有混合粉末的惰性气体保护的球磨罐进行球磨，转速为１００～５００ｒｐ ｍ，时间为１５ｍｉｎ～９６ｈ；（４）球磨后加入无水乙醇作为介质湿磨，在进气口通入惰性气体的同时，在出气口用针管注入无水乙醇，注射完无水乙醇后先关闭出气口再关闭进气口；湿磨转速为５０～３００ｒｐｍ，时间为１５ｍｉｎ～１２ｈ，防止粉末结 块，使其球磨更加均匀；（５）将第（４）步得到的粉末进行烘干，烘干温度为２０～２００℃，时间为４～２０ｈ，最终得到Ｂｉ↓［２］Ｓ↓［３］纳米粉体。

【技术特征摘要】
1、一种Bi2S3纳米粉体的制备方法，其特征在于：(1)采用高纯的Bi、S单质作为初始原料，按Bi∶S＝2∶3原子比配料、混合成粉末；(2)将第(1)步混合粉末放入球磨罐中，为了防止在机械合金化过程中原料粉末氧化，首先将装好混合粉末的球磨罐进行抽真空处理，真空度小于6Pa，抽完真空后将罐体充入惰性气体；为了排除罐体中的空气，将以上抽真空-充气过程循环进行3次；(3)将第(2)步装有混合粉末的惰性气体保护的球磨罐进行球磨，转速为100～500r...

【专利技术属性】
技术研发人员：张波萍，赵立东，李敬锋，刘玮书，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]