ＳｎＯ２复杂三维纳米结构及其制备方法技术

本发明专利技术公开了ＳｎＯ↓［２］复杂三维纳米结构，这种ＳｎＯ↓［２］复杂三维纳米结构，是ＳｎＯ↓［２］一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为３００－７００ｎｍ。相对于以前合成的ＳｎＯ↓［２］纳米结构及其制备方法，本发明专利技术的突出特点是：（１）合成的ＳｎＯ↓［２］纳米结构具有新颖独特的三维空间结构，相比于一维纳米棒具有更大的比表面积；（２）独特设计的供源方法和衬底位置，即将原料同时放置在垂直衬底的上方和下方。（３）设计构筑的反应微腔，更好的控制反应气氛（４）对反应设备和载气要求不高，采用普通的水平管式气氛炉和Ｎ↓［２］气（５）方法简单，成本低，重复性好，能大量合成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米结构，具体涉及一种新颖的沿不同三维方向取向生长的SnO2复杂三维纳米结构及其制备方法。采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中，在一个标准大气压强和没有催化剂的条件下，较高产量地在硅片衬底上合成得到这种结构。属于光电子材料、半导体材料与器件
技术背景SnO2是一种具有宽直接带隙的n型半导体材料，也是最早具有商业价值的透明导电材料和目前应用广泛的气敏材料。与ZnO相比，SnO2具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，室温下的带隙和激子束缚能分别是3.62eV和130meV。SnO2具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性，已广泛地应用于透明导电玻璃、太阳能电池、平板显示器、高温电子器件和气敏传感器等领域。SnO2作为目前应用最广泛的一种气敏材料，具有物理、化学稳定性好，耐腐蚀性强，可靠性较高，机械性能良好；对气体检测是可逆的，吸附、脱附时间短，可连续长时间使用；禁带宽度虽较宽，但施主能级是适度浅能级，容易获得适宜的电特性等特性。因此以SnO2为主体材料制成的气体传感器，在金属氧化物半导体电阻式气体传感器中处于中心地位。SnO2是一种表面控制型气敏材料，SnO2的传感性能对其粒径和比表面积的大小有很强的依赖性，其比表面积越-->大，越有利于气体吸附与表面反应，越容易获得灵敏度高、选择性好的气敏元件。由于纳米材料具有粒度小、比表面大、相对气体阻抗变化大的优点，因而可以满足气体传感器灵敏度高、使用温度低、检测范围宽的要求。近年来，随着纳米技术的发展，已经利用不同技术成功地制备出了SnO2纳米线、纳米带、纳米棒、纳米颗粒等结构并对及其气敏感特性进行了研究。我们这里通过热蒸发方法在设计构筑的反应微腔中合成了沿不同三维方向取向生长的SnO2纳米结构，相比一维纳米结构这种结构具有更大的比表面积，有望进一步改善SnO2的气敏传感性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种SnO2复杂三维纳米结构，其具有比一维纳米结构更大的比表面积。本专利技术的另一目的是为了提供上述三维纳米结构的制备方法。本专利技术所提供的SnO2复杂三维纳米结构，是采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中合成得到的。这种SnO2复杂三维纳米结构，是SnO2一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为300-700nm。这种SnO2复杂三维纳米结构的制备方法，具体工艺如下：1)把粗铁栅格切成1cm×2cm的小片，把细铁栅格切成3cm×5cm的大片，然后在酒精中超声清洗干净；将硅片切成1cm×2cm的小片，依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；2)将水平放置的管式生长炉以15℃/min的速率加热到850-950℃；-->3)将SnO2粉和石墨粉按质量比1∶1均匀混合后作为反应源放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片上方1-2mm的位置，作为衬底来收集反应生成物；将一片细铁栅格片整个覆盖住源和衬底，并在细铁栅格片铺放上一层源料；4)把石英舟放到预先加热好的水平管式气氛炉的中部；5)通入流量为0.3L/min-1L/min的N2气作为载气，在一个标准大气压强下反应30-120min；6)取出石英舟，在硅片衬底上面长有一层白色的绒毛状物质为SnO2三维纳米结构；所述的粗铁栅格为20目；所述的细铁栅格为300目；所述的SnO2粉和石墨粉的纯度为99.99％；本专利技术的工艺步骤2中提到的水平管式炉，其石英管的直径为8cm，长度为110cm。本专利技术根据热蒸发反应制备纳米结构的反应机理，采用了在衬底的上方和下方同时放置原料的独特设计，将衬底周围构筑成局域的反应微腔，限域了反应气氛，成功合成了一种新颖的SnO2复杂三维纳米结构。相对于以前合成的SnO2纳米结构及其制备方法，本专利技术的突出特点是：(1)合成的SnO2纳米结构具有新颖独特的三维空间结构，相比于一维纳米棒具有更大的比表面积；(2)独特设计的供源方法和衬底位置，即将原料同时放置在垂直衬底的上方和下方。(3)设计构筑的反应微腔，更好的控制反应气氛(4)对反应设备和载气要求不高，采用普通的水平管式气氛炉和N2气(5)方法简单，成本低，重复性好，能大量-->合成。附图说明图1是SnO2复杂三维纳米结构的X射线衍射图；图2a是大量SnO2复杂三维纳米结构的SEM照片；图2b是单个SnO2复杂三维纳米结构10000倍的SEM照片；图2c是单个SnO2复杂三维纳米结构20000倍的SEM照片。具体实施方式下面结合附图与具体实施例进一步说明本专利技术的技术特点。如图2a、图2b和图2c的SEM照片所示，这种SnO2复杂三维纳米结构，是SnO2一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为300-700nm。实施例11)把小片的粗铁栅格(20目)和大片的细铁栅格(300目)在酒精溶液中超声清洗干净；将小片硅片依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；2)将水平放置的管式气氛炉以15℃/min的速率加热到850℃；3)将SnO2粉(纯度：99.99％)和石墨粉(纯度：99.99％)按质量比1比1均匀混合放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片垂直上方1mm的位置，作为衬底来收集反应生成物；将一片细铁-->栅格片整个覆盖住源和衬底，并在细铁栅格片放上一层源料；4)把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；5)通入流量为0.3L/min的惰性气体N2作为载气，在一个标准大气压强下反应35min；6)取出石英舟，在硅片衬底上面长有一层白色的绒毛状物质。实施例21)把小片的粗铁栅格(20目)和大片的细铁栅格(300目)在酒精溶液中超声清洗干净；将小片硅片依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；2)将水平放置的管式气氛炉以15℃/min的速率加热到900℃；3)将SnO2粉(纯度：99.99％)和石墨粉(纯度：99.99％)按质量比1比1均匀混合放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片垂直上方2mm的位置，作为衬底来收集反应生成物；将一片细铁栅格片整个覆盖住源和衬底，并在细铁栅格片放上一层源料；4)把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；5)通入流量为1L/min的惰性气体N2作为载气，在一个标准大气压强下反应60min；6)取出石英舟，在硅片衬底上面长有一层白色的绒毛状物质。实施例31)把小片的粗铁栅格(20目)和大片的细铁栅格(300目)在酒精溶液中-->超声清洗干净；将小片硅片依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；2)将水平放置的管式气氛炉以15℃/min的速率加热到950℃；3)将SnO2粉(纯度：99.99％)和石墨粉(纯度：99.99％)按质量比1比1均匀混合放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片垂直上方2mm的位置，作为衬底来收集反应生成物；将一片细铁栅格片整个覆盖住源和衬底，并在细铁栅格片放上一层源料；4)把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；5)通入流量为1L/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＳｎＯ↓［２］复杂三维纳米结构，其特征在于：这种ＳｎＯ↓［２］复杂三维纳米结构是采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中合成得到的；是ＳｎＯ↓［２］一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为３００－７００ｎｍ。

【技术特征摘要】
1、一种SnO2复杂三维纳米结构，其特征在于：这种SnO2复杂三维纳米结构是采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中合成得到的；是SnO2一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为300-700nm。2、如权利要求1所述的SnO2复杂三维纳米结构的制备方法，具体工艺如下：1)把粗铁栅格切成1cm×2cm的小片，把细铁栅格切成3cm×5cm的大片，然后在酒精中超声清洗干净；将硅片切成1cm×2cm的小片，依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；2)将水平放置的管式生长炉以15℃/min的速率加热到850-950℃；3)将SnO2粉和石墨粉按质量比1∶1均匀混合后作为反应源放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片上方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晋，朱自强，郁可，许玉娥，李立珺，胡大鹏，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]