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一种钒酸铋粉体及其制备方法技术

技术编号:1425784 阅读:249 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种钒酸铋粉体及其制备方法,该方法先将含铋化合物和含钒化合物分别溶解在硝酸中,混合后按铋∶钒∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶1∶2.5∶0.025加入十六烷基三甲基溴化铵溶液,磁力搅拌1~2小时形成钒酸铋的前驱体,将钒酸铋的前驱体放入反应釜中,80~200℃水热处理70~75小时,冷却后离心分离,加入无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠溶液,直至完全浸没进行离子置换后离心分离,最后用去离子水和乙醇的混合液洗涤3~5次,70~90℃干燥,即得到微球状和/或微片状颗粒的钒酸铋粉体。本发明专利技术操作简单,条件温和,制得的钒酸铋粉体颗粒较均匀,表面积较大,具有可见光响应好和光催化活性高的特点,适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微球状和/或微片状钒酸铋粉体及其制备方法,属于无机材料和光催化产氧

技术介绍
随着经济的迅猛发展,石油、煤炭等化石能源消耗日趋增多,人类正面临源短缺的挑战。与此同时,环境的污染已经威胁到人类生存和发展。因此,开发洁净的新能源和解决环境污染问题已迫在眉睫。光催化技术能够直接利用太阳光将水分解为洁净的氢能,将有机污染物完全氧化成水、二氧化碳和无毒无害的无机盐,因而具有解决能源问题和环境污染问题的的潜能。在光催化领域,TiO2因具有低成本,高化学稳定性和强氧化性等特点而成为使用最多的光催化剂。然而TiO2对可见光的吸收能力非常有限,从而极大地制约了其实际应用。近年来,从调控半导体的能带结构出发,人们设计了许多新型的具有可见光响应的光催化剂,如:Bi2WO6,InVO4,BaIn2O4,SrCrO4等。BiVO4是其中一种具有可见光响应的新型光催化剂,受到了人们的广泛关注。BiVO4的性质强烈依赖于其晶体结构,主要有3种不同的晶型,分别为四方晶系白钨矿型、四方晶系硅酸锆型和单斜晶系变形白钨矿型。其中,单斜晶系白钨矿型BiVO4被认为是带隙最小,具有很好可见光响应的光催化剂。据文献报导BiVO4的制备方法主要有:高温固相法,将钒、铋氧化物或是相应的能分解成氧化物的盐相互混合,在600~900℃下煅烧。固相合成法简单常规,但是制备时较高的温度会导致钒、铋的缺陷,从而形成光生电子-空穴的复合中心[Mater.Res.Bull.1979,14,1571]。沉淀法,将铋的硝酸盐溶液或氯化物与钒酸盐溶液混合产生BiVO4沉淀[Chem.Mater.2001,13,4624]。溶液法制得的BiVO4一般是光催化活性较低的四方晶系,不适应用于光催化反应。金属有机物热分解法,利用钒和铋的金属有机物在高温下分解产生BiVO4。金属有机物热分解法要求的反应物特殊,反应条件复杂,不适应用于工业生产[Mater.Res.Bull.1992,27,823]。-->
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术提供一种微球状和/或微片状钒酸铋(BiVO4)粉体及其制备方法,用水热法实现微球状和/或微片状钒酸铋粉体的选择性合成,该粉体的颗粒较均匀,表面积较大,具有可见光响应好和光催化活性高等特点。在表面活性剂的祛除上,本专利技术成功的运用离子交换法,避免了常规的高温煅烧法,使制备的颗粒有完美的晶体结构。实现本专利技术目的采用的技术方案是:将含铋化合物和含钒化合物分别溶解在0.5~1.0mol/L的硝酸中,搅拌至完全溶解;按铋∶钒∶硝酸的摩尔比为1∶1∶2.5,将含钒化合物的硝酸溶液滴加到含铋化合物的硝酸溶液中,磁力搅拌1~3小时,用氨水调节溶液的pH到6~7,磁力搅拌1~2小时,然后按铋∶钒∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的摩尔比为1∶1∶2.5∶0.025加入CTAB溶液,磁力搅拌1~2小时形成钒酸铋的前驱体,将钒酸铋的前驱体放入反应釜中,80~200℃水热处理70~75小时,冷却后离心分离,加入无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠溶液,直至完全浸没样品进行离子置换,离心分离,最后用去离子水和乙醇的混合液洗涤3~5次,于70~90℃下干燥即得所需钒酸铋粉体。上述含铋的化合物为硝酸铋或氯化铋,含钒的化合物为偏钒酸铵或钒酸钠。上述将无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠溶液,完全浸没样品进行离子置换,无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠的的摩尔比为无水乙醇∶去离子水∶氯化钠=1∶1∶0.1~0.2。离子置换后,离心分离,用摩尔比为1∶1的去离子水和乙醇混合液洗涤3~5次,70~90℃干燥即得所需产物钒酸铋粉体。调节水热处理温度在80~200℃,可以选择性地合成微球状或微片状钒酸铋粉体。水热温度在80~160℃获得具有单斜晶系和正交晶系混合结构的微球状钒酸铋;水热温度为200℃时获得具有单斜晶系结构的微片状钒酸铋;调节水热温度在160~200℃之间获得微球状和微片状的钒酸铋。所得微球状钒酸铋具有单斜晶系和正交晶系的混合结构,微球直径为5~12微米;微片状钒酸铋为单斜晶系,微片厚度为200~500纳米。制得的钒酸铋粉体的最大吸收带边为540~550纳米。本专利技术以表面活性剂为导向剂,采用水热法和离子交换法控制合成微球状和/或微片状钒酸铋粉体,不需要高温高压条件,具有简便、快速、成本低廉等优点。使用此法可控制合成直径为5~12微米的钒酸铋微球和/或片层厚度为-->200~500纳米的钒酸铋微米片粉体。产品粒径微球性或片状形貌较明显,比表面积较大,可见光吸收率高。本专利技术制得的钒酸铋粉体在除臭、杀菌、光解水产氧、光催化分解液相或气相中的难降解有机污染物方面有较高的活性,可广泛应用于印染行业、航空航天、军工及高新科技领域。与现有技术相比本专利技术具有以下优点:1.原材料来源广、生产条件温和、能耗和成本低,适合工业化生产。2.利用表面活性剂的模板作用,通过调节水热温度实现钒酸铋粉体的形貌、粒径的局部可控性。3.产品具有明显的微球性或片状结构,可见光吸收率高,比表面积较大和光催化活性高等特点,可广泛应用于引染行业、航空航天、军工及高新科技领域。附图说明图1为本专利技术实施例1所得产品的扫描电子显微镜照片。图2为本专利技术实施例2所得产品的扫描电子显微镜照片。图3为本专利技术实施例3所得产品的扫描电子显微镜照片。图4为本专利技术实施例4所得产品的扫描电子显微镜照片。图5为本专利技术实施例1至4所得产品在80℃(a)、120℃(b)、160℃(c)和200℃(d)水热反应所得产品的漫反射吸收光谱图。图6为本专利技术实施例1至4所得产品在80℃(a)、120℃(b)、160℃(c)和200℃(d)水热所得产品的光催化分解水产氧情况。实验条件为0.10g的粉体分散到100mL的0.05M的Fe(NO3)3溶液,可见光光照下(λ≥420nm)连续搅拌,所得气体通过气相色谱检测。具体实施方式本专利技术通过以下步骤制取微球状和/或微片状钒酸铋粉体:将含铋化合物和含钒化合物分别溶解在0.5~1.0mol/L的硝酸中,搅拌至完全溶解;按铋∶钒∶硝酸的摩尔比为1∶1∶2.5,将含钒化合物的硝酸溶液滴加到含铋化合物的硝酸溶液中,磁力搅拌1~3小时,用氨水调节溶液的pH到6~7,磁力搅拌1~2小时,然后按铋∶钒∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的摩尔比为1∶1∶2.5∶0.025加入CTAB溶液,磁力搅拌1~2小时形成钒酸铋的前驱体,将钒酸铋的前驱体放入反应釜中,80~200℃水热处理70~75小时,冷却后离心分离,加入无水乙醇-->和去离子水的饱和氯化钠溶液(无水乙醇∶去离子水∶氯化钠=1∶1∶0.1~0.2),直至完全浸没样品进行离子置换,离心分离,最后用去离子水和乙醇(摩尔比为1∶1)的混合液洗涤3~5次,于70~90℃下干燥即得所需得钒酸铋粉体产物。该钒酸铋粉体为微球状和/或微片状颗粒,微球状钒酸铋为单斜晶系和正交晶系的混合结构,微球直径为5~12微米,微片状钒酸铋为单斜晶系,微片厚度为200~500纳米;钒酸铋粉体的最大吸收带边为540~550纳米。其中含铋的化合物为硝酸铋或氯化铋,含钒的化合物为偏钒酸铵或钒酸钠。下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步的说明。本文档来自技高网
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一种钒酸铋粉体及其制备方法

【技术保护点】
一种钒酸铋粉体,其特征在于:该钒酸铋粉体为微球状和/或微片状颗粒,微球状钒酸铋为单斜晶系和正交晶系的混合结构,微球直径为5~12微米,微片状钒酸铋为单斜晶系,微片厚度为200~500纳米;钒酸铋粉体的最大吸收带边为540~550纳米。

【技术特征摘要】
1.一种钒酸铋粉体,其特征在于:该钒酸铋粉体为微球状和/或微片状颗粒,微球状钒酸铋为单斜晶系和正交晶系的混合结构,微球直径为5~12微米,微片状钒酸铋为单斜晶系,微片厚度为200~500纳米;钒酸铋粉体的最大吸收带边为540~550纳米。2.一种权利要求1所述钒酸铋粉体的制备方法,其特征包括以下步骤:将含铋化合物和含钒化合物分别溶解在0.5~1.0mol/L的硝酸中,搅拌至完全溶解,然后按铋∶钒∶硝酸的摩尔比为1∶1∶2.5,将含钒化合物的硝酸溶液滴加到含铋化合物的硝酸溶液中,磁力搅拌1~3小时,用氨水调节溶液的pH到6~7,磁力搅拌1~2小时,然后按铋∶钒∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1∶1∶2.5∶0.025,加入十六烷基三甲基溴化铵溶液,磁力搅拌1~2小时形成钒酸铋的前驱体,将钒酸铋的前驱体放入反应釜中,80~200℃水热处理70~75小时,冷却后离心分离,加入无水乙醇和去离子水的饱和氯化钠溶液,直至完全浸没进行离子置换后,离心分离,最后用去...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭天右柯丁宁
申请(专利权)人:武汉大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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