甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，涉及一种光催化剂的制备方法，制备过程为：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，边搅拌边向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、甲酸，加热使恒温反应，将反应后的混合物干燥，研细后焙烧即得纳米ＴｉＯ↓［２］粉体。采用本发明专利技术不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，无“三废”污染，降低了纳米ＴｉＯ↓［２］的生产成本，所得产品性能良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法，特别是涉及一种甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米TiO2光催化剂的方法。
技术介绍
纳米TiO2超细粉具有很高的化学活性，良好的耐热性和耐化学腐蚀性，可用作性能优良的催化剂、催化剂载体和吸附剂，也可用作功能陶瓷、高级油漆和涂料的原料，同时纳米TiO2又是许多电子材料的重要组成部分，因此制备高性能TiO2纳米粉受到日益广泛的关注。目前，制备纳米TiO2的方法有溶胶凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等十多种。在各种纳米TiO2光催化剂的制备方法中，溶胶-凝胶法因具有设备投入少、合成温度低和容易控制掺杂等多种优点而被广泛采用。采用该方法制备纳米TiO2通常是以Ti(OR)4为钛源，通过控制Ti(OR)4的水解反应速度来得到适当的前驱体，然后在一定温度下焙烧来得到纳米TiO2。由于Ti(OR)4在常温下即可迅速发生水解反应，为了使Ti(OR)4的水解反应以适当的速度进行，通常是先将Ti(OR)4与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当浓度和pH值的溶液，然后将水与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当酸度的醇水溶液，再将后者以适当的速度滴加到前者中，得到溶胶后再使其转变成-->凝胶，再将凝胶干燥，焙烧，最后得纳米TiO2粉体。使用这种方法制备纳米TiO2存在周期长(一般至少4～5天)、醇类等溶剂很难回收、污染环境、生产成本高等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种利用Ti(OR)4与甲酸反应来制备纳米TiO2的工艺，并考察了所得纳米TiO2用于紫外光照射下催化降解亚甲基蓝的良好性能。采用这种工艺不需要使用醇类等溶剂，生产过程简单，周期短，无“三废”污染，降低了纳米TiO2的生产成本，所得产品性能良好。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，制备过程为：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，边搅拌边向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、甲酸，加热使恒温反应，将反应后的混合物干燥，研细后焙烧即得纳米TiO2粉体。所述的甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，加热时的反应温度为0～25℃，反应时间为2～8h。所述的甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，研细后的已干燥反应物于300～600℃下焙烧2h。本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术提出以钛酸正丁酯和甲酸为原料，利用甲酸使钛酸正丁酯酸解的方法来制备纳米TiO2。2.本专利技术直接利用Ti(OR)4与甲酸反应来制备纳米TiO2，不需-->要使用醇类等溶剂，无“三废”污染，生产过程简单，周期短，降低了纳米TiO2的生产成本。3.本专利技术所制得的TiO2光催化性能良好：在紫外光照射下催化降解亚甲基蓝，仅2h亚甲基蓝溶液的脱色效率即可接近90％。具体实施方式下面对本专利技术进行详细说明。本专利技术具体制备过程是：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，搅拌下依次加入钛酸正丁酯20.0g(0.06mol)、甲酸11.0～22.0g(0.24～0.48mol)，控制反应温度为0～25℃，恒温反应2～8h，然后将反应混合物干燥；研细后于300～600℃下焙烧2h即可制得纳米TiO2粉体。本专利技术中所采用的光催化性能测试具体方式为：将一定浓度的亚甲基蓝溶液1000mL装于光催化反应器中，(该光催化反应器可购买也可自制)开动搅拌，取样，用分光光度计测其在最大吸收波长680nm处的吸光度，记为A0。然后向反应器中加入0.30g催化剂，充分混合后打开紫外灯，120min后取样，离心分离10min，取上层清液，测其在680nm处的吸光度，记为At。按式1-1计算其脱色效率η。η=A0-AtA0×100%---1-1]]>式中：A0-初始吸光度；At-t时刻的吸光度。按照本专利技术方法所得纳米TiO2粉体按上述方法测试其用于紫外-->光照射下降解亚甲基蓝溶液的性能。结合具体实例对本专利技术进一步说明实施例1按照制备过程，控制酸解反应温度为0℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，甲酸用量为11.0g(0.24mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO2粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为89.51％。实施例2按照制备过程，控制酸解反应温度为10℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，甲酸用量为11.0g(0.24mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO2粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为89.71％。实施例3按照制备过程，控制酸解反应温度为25℃，钛酸正丁酯用量为20.0g(0.06mol)，甲酸用量为11.0g(0.24mol)，焙烧温度为400℃，所得纳米TiO2粉体与亚甲基蓝溶液混合后，经紫外光照射2h，亚甲基蓝溶液的脱色效率为91.22％。为了进一步考察采用本专利技术所制得纳米TiO2粉体的光催化性能，本文还分别采用溶胶-凝胶法和水热合成法制备了纳米TiO2粉体，将这三种方法所制得的纳米TiO2粉体分别用于紫外光不同照射时间(单位：分钟)下催化降解亚甲基蓝溶液，所得脱色率(％)结果如下所示：--> 0 20 40 60 80 100 120溶胶-凝胶法 0.00 28.00 54.10 73.80 85.09 92.30 94.12水热合成法 0.00 24.00 50.61 68.90 80.54 86.52 91.74本办法 0.00 30.25 56.86 76.05 89.92 97.62 99.86从中可以看出，制备方法对所得光催化剂用于紫外光照射下催化降解亚甲蓝的性能有一定影响。采用本专利技术所制得的纳米TiO2粉体的光催化性能最佳。-->本文档来自技高网...
【技术保护点】
甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，其特征在于制备过程为：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，边搅拌边向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、甲酸，加热使恒温反应，将反应后的混合物干燥，研细后焙烧即得纳米ＴｉＯ↓［２］粉体。
【技术特征摘要】
1.甲酸酸解钛酸正丁酯制备纳米光催化剂，其特征在于制备过程为：在三口瓶安装搅拌装置、冷凝器和温度计后，边搅拌边向三口瓶中依次加入钛酸正丁酯、甲酸，加热使恒温反应，将反应后的混合物干燥，研细后焙烧即得纳米TiO2粉体。2.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑飞，石照信，谷亨达，仇兴华，王思林，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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