微波法制备氧化镍的方法技术

微波法制备氧化镍的方法，涉及氧化镍的一种制备方法。该方法包括如下步骤：（１）按重量份数取下列各原料：氢氧化镍１００；掺杂金属的化合物１～１０；（２）将步骤（１）中各原料混合均匀；（３）将步骤（２）中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；（４）将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应１分钟～１０分钟，微波频率２４５０ＭＨｚ，功率１６０Ｗ～８００Ｗ；（５）反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过３００目筛子，得到黑色产物氧化镍。该方法用于制备氧化镍。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化镍的一种制备方法，特别是涉及一种微波法制备氧化镍的方法。
技术介绍
近年来，随着人们对纳米材料性能以及相关制备技术研究的不断深入，具有特殊形貌和功能的超细结构在化学、力学、光学、电学和磁学等方面往往表现出优异的特性，这些超细结构可望在化工、电子、冶金、航空、医药等军事和民用领域里得到广泛的应用。特别是纳米氧化镍在电化学电容器方面具有优异的特性，可望在电化学电容器生产领域得到广泛的应用。现有技术的制备氧化镍的方法大多采用高温固相法，即在马弗炉内在一定温度下反应一定时间来制备氧化镍。采用高温固相法制备氧化镍，这种方法的主要缺陷是反应时间长、消耗能源多，且生产效率较低、对环境有污染、产品纯度不高，反应产物达不到纳米级。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的制备氧化镍的方法存在的反应时间长、消耗能源多的缺陷，提供一种微波法制备氧化镍的方法，将微波这种能量应用到氧化镍的制备中，该方法具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点，反应产物颗粒小，均可达到纳米级，能大大减少反应时间和能量的消耗。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、按重量份数取下列各原料：氢氧化镍           100；掺杂金属的化合物   1～10；-->(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应1分钟～10分钟，微波频率2450MHz，功率160W～800W；(5)、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过300目筛子，得到黑色产物氧化镍。在上述技术方案中，氢氧化镍的制备方法是球磨固相法、均相沉淀法、水热合成法中的一种。掺杂金属的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或金属氧化物中的一种或几种。掺杂金属选自铝、钴、铬、铁、锡、钒、钽中的一种或几种。本专利技术的有益效果是：与现有技术的采用高温固相法制备氧化镍的方法相比，本专利技术具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点，反应产物颗粒小，均可达到纳米级，尤其能大大减少反应时间和能量的消耗；在功能上的不同之处是应用微波的高能量快速加热、瞬间反应的原理来制备纳米氧化镍，制备出的氧化镍结晶度好，纯度高；将微波法制备的纳米氧化镍与高温固相法制备出的氧化镍应用到电化学电容器方面，其容量性能和循环性能都基本一致；在电流密度为200mA/g的条件下比容量分别为10.96mAh/g和10.24mAh/g，100次循环容量衰减为3.96％和4.52％。微波法制备的氧化镍的颗粒尺寸在40-50nm之间；本专利技术的原理是碳材料能吸收微波，升温速度快，将装有氢氧化镍的刚玉坩埚放在炭材料的中间，通过炭材料的升温给刚玉坩埚加1热，瞬间达到氢氧化镍的反应温度，经过2分钟的反应，得到氧化镍产物，从而大大缩短了反应时间，降低了能源的消耗；本专利技术具有安全环保无污染的特点。具体实施方式实施例1，本实施例所述的一种微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括-->如下具体步骤：(1)、按重量份数取下列各原料：氢氧化镍          100；掺杂金属的化合物  5；(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下最佳反应时间2分钟，微波频率2450MHz，最佳反应功率640W；(5)、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过300目筛子，得到黑色产物氧化镍。在上述技术方案中，氢氧化镍的制备方法是球磨固相法、均相沉淀法、水热合成法中的一种，本实施例采用球磨固相法制备氢氧化镍；掺杂金属的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或金属氧化物中的一种或几种，本实施例采用盐酸盐为掺杂金属的化合物；掺杂金属选自铝、钴、铬、铁、锡、钒、钽中的一种或几种，本实施例采用铝为掺杂金属。实施例1为最佳实施例。实施例2，本实施例所述的一种微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、按重量份数取下列各原料：氢氧化镍          100；掺杂金属的化合物  10；(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应1分钟，微波频率2450MHz，功率800W；(5)、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙-->研钵研磨过300目筛子，得到黑色产物氧化镍。在上述技术方案中，氢氧化镍的制备方法是球磨固相法、均相沉淀法、水热合成法中的一种，本实施例采用均相沉淀法制备氢氧化镍；掺杂金属的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或金属氧化物中的一种或几种，本实施例采用硝酸盐为掺杂金属的化合物；掺杂金属选自铝、钴、铬、铁、锡、钒、钽中的一种或几种，本实施例采用铝和铁为掺杂金属。实施例2反应时间较短。实施例3，本实施例所述的一种微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、按重量份数取下列各原料：氢氧化镍          100；掺杂金属的化合物  1；(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应10分钟，微波频率2450MHz，功率160W；(5)、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过300目筛子，得到黑色产物氧化镍。在上述技术方案中，氢氧化镍的制备方法是球磨固相法、均相沉淀法、水热合成法中的一种，本实施例采用水热合成法制备氢氧化镍；掺杂金属的化合物选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或金属氧化物中的一种或几种，本实施例采用硫酸盐为掺杂金属的化合物；掺杂金属选自铝、钴、铬、铁、锡、钒、钽中的一种或几种，本实施例采用铁为掺杂金属。实施例3反应时间较长。以上所述仅是本专利技术的三个实施例，应予理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术的原理的前提下，还可以对本专利技术作出若干改进，故凡依本专利技术专利申请范围所述的方法、特征及原理所做的等效变化或修饰，例如，掺杂金属的化合物的份数为1～10，在微波作用下反应1分钟～10分钟，功率160W～800W等，这些特征同样属于本专利技术专利申请保护的范围。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括如下具体步骤：　（１）、按重量份数取下列各原料：　氢氧化镍　１００；　掺杂金属的化合物　１～１０；　（２）、将步骤（１）中各原料混合均匀；　（３）、将步骤（２）中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；　（４）、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应１分钟～１０分钟，微波频率２４５０ＭＨｚ，功率１６０Ｗ～８００Ｗ；　（５）、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过３００目筛子，得到黑色产物氧化镍。

【技术特征摘要】
1.微波法制备氧化镍的方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、按重量份数取下列各原料：氢氧化镍         100；掺杂金属的化合物 1～10；(2)、将步骤(1)中各原料混合均匀；(3)、将步骤(2)中的混合物放入刚玉坩埚中，取碳粉放入陶瓷容器中，将刚玉坩埚置于陶瓷容器中，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散附碳粉；(4)、将陶瓷容器的反应体系移入微波炉内，在微波作用下反应1分钟～10分钟，微波频率2450MHz，功率160W～800W；(5)、反应结束后，取出陶瓷容器的反应体系，静置冷却至室温，用玛瑙研钵研磨过3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王虹，李中延，
申请(专利权)人：东莞市迈科科技有限公司，
类型：发明
国别省市：44[]