一种超细立方相钛酸钡粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细立方相钛酸钡粉体的制备方法，它是将氢氧化钠或氢氧化钾、工业级偏钛酸、八水合氢氧化钡、水以１０∶１∶０．５～２∶５５的摩尔比混合；搅拌３０分钟之后超声３０～６０分钟；再转移至高压反应釜中，于９０℃～２００℃反应４～１５小时；反应结束之后，进行抽滤或离心，所得固体加１ｍｏｌ／Ｌ的乙酸至不再有气泡产生止，抽滤，用去离子水洗涤至ｐＨ＝７，于６０℃～８０℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡。本发明专利技术操作简单，设备条件低，成本低廉，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种粉体材料的制备，具体地说是以工业级偏钛酸为钛源制备超细立方相钛酸钡粉体的方法。
技术介绍
钛酸钡作为一种重要的电子陶瓷原料，由于其良好的铁电和介电特性越来越受到人们的关注，它广泛应用于高介电常数的电容器，PTC(positivetemperature coefficient)电阻器，半导体以及铁电存储器的制作方面，被誉为“电子工业的支柱”。钛酸钡粉体颗粒的尺寸大小及分布均匀性、颗粒之间的团聚性等都将影响钛酸钡陶瓷元器件的性能。纳米钛酸钡由于颗粒尺寸的细微化，表面积急剧增大，且处于颗粒界面上的原子比例高，所以具有独特的物理、化学性质。近来随着各制造领域对PTC材料需求的增加，对其制备原料钛酸钡的需求量，尤其是对高纯、超细、粒度分布均匀、高分散的立方相钛酸钡的需求量更是不断增加。目前，钛酸钡的制备方法有固相反应法、草酸共沉淀-煅烧法、柠檬酸盐改性法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。所需的原料成本较高，工艺复杂。为了得到高纯、超细、粒度分布均匀、高分散立方相的BaTiO3粉体，必须设法降低合成反应的温度和采取价格低廉的原料。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供的一种超细立方相钛酸钡的制备方法，平均粒径为30纳米，且该方法操作简单，设备条件低，成本低廉，适合工业化生产。实现本专利技术目的的具体技术方案是：-->一种超细立方相钛酸钡粉体的制备方法，它包括以下具体步骤：a、将氢氧化钠或氢氧化钾、工业级偏钛酸、八水合氢氧化钡、水以10∶1∶0.5～2∶55的摩尔比混合；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声30～60分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于90℃～200℃反应4～15小时。d、反应结束后，进行抽滤或离心，得固体物；向所得固体物中加入1mol/L的乙酸至不再有气泡产生止，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃～80℃下烘干，研磨，得到固体为超细立方相钛酸钡。本专利技术的有益效果是：(1)、采用廉价的工业级偏钛酸为生产原料，降低生产成本。(2)、操作流程简单，适合工业化生产。(3)、强碱溶液可以循环使用，减少对环境的污染，节省能源，降低成本。(4)、所得钛酸钡性能良好。附图说明图1为实施例5所得钛酸钡粉体的X射线衍射图图2为实施例1所得钛酸钡粉体的SEM图图3为实施例5所得钛酸钡粉体的SEM图具体实施方式实施例1a、称取40g氢氧化钠，10g工业级偏钛酸和31.5g的八水合氢氧化钡于250ml的烧杯中，加入100ml的去离子水；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声60分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于130℃反应15小时。-->d、反应结束之后，进行抽滤，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸125ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡17.50g。实施例2a、称取20g氢氧化钠，5g工业级偏钛酸和18.9g的八水合氢氧化钡于100ml的烧杯中，加入50ml的去离子水；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声30分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于170℃反应4小时。d、反应结束之后，进行离心，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸60ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡7.80g。实施例3a、称取28g氢氧化钾，5g工业级偏钛酸和18.9g的八水合氢氧化钡置于150ml的烧杯中，加入50ml的去离子水；；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声40分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于150℃反应15小时。d、反应结束之后，进行抽滤，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸60ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡8.24g。实施例4a、称取28g氢氧化钾，5g工业级偏钛酸和9.85g的八水合氢氧化钡于150ml的烧杯中，加入50ml的去离子水；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声60分钟。-->c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于150℃反应8小时。d、反应结束之后，进行离心，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸68ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于70℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡8.10g。实施例5a、称取40g氢氧化钠，10g工业级偏钛酸和37.8g的八水合氢氧化钡置于250ml的烧杯中，加入100ml的去离子水；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声60分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于200℃反应15小时。d、反应结束之后，进行离心，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸132ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于80℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡18.12g。实施例6a、称取40g氢氧化钠，10g工业级偏钛酸和50.4g的八水合氢氧化钡置于250ml的烧杯中，加入100ml的去离子水；搅拌30分钟。b、将上述混合物超声60分钟。c、将上述混合物转移至高压反应釜中，于90℃反应4小时。d、反应结束之后，进行离心，得到固体物，向该固体物中加入1mol/L的乙酸160ml，抽滤，用去离子水洗涤至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超细立方相钛酸钡15.42g。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细立方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于它包括以下具体步骤：　ａ、将氢氧化钠或氢氧化钾、工业级偏钛酸、八水合氢氧化钡、水以１０∶１∶０．５～２∶５５的摩尔比混合；搅拌３０分钟；　ｂ、将上述混合物超声３０～６０分钟；　ｃ、将上述混合物转移至高压反应釜中，于９０℃～２００℃反应４～１５小时；　ｄ、反应结束后，进行抽滤或离心，得固体物；向所得固体物中加入１ｍｏｌ／Ｌ的乙酸至不再有气泡产生止，抽滤，用去离子水洗涤至ｐＨ＝７，于６０℃～８０℃下烘干，研磨，得到固体为超细立方相钛酸钡。

【技术特征摘要】
1.一种超细立方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于它包括以下具体步骤：a、将氢氧化钠或氢氧化钾、工业级偏钛酸、八水合氢氧化钡、水以10:1∶0.5～2∶55的摩尔比混合；搅拌30分钟；b、将上述混合物超声30～60分钟；c、将上述混合物转移...

【专利技术属性】
技术研发人员：李强，褚晶，张敏，张娜，陈诚，孟婧，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]