煤矸石提取氧化铝的方法技术

本发明专利技术主要涉及一种煤矸石提取氧化铝的方法，是将煤矸石粉磨后经流化炉煅烧、磁选机除铁，除铁后的矸石与酸进行反应，得到不含有硅杂质的氯化铝溶液，含铝溶液浓缩结晶后低温煅烧，制得粗氧化铝，再将粗氧化铝与氢氧化钠反应，得到偏铝酸钠母液，除去铁、钛杂质，向母液中加入氢氧化铝晶种并通入二氧化碳气体进行种分，得到氢氧化铝沉淀，在经过煅烧即得到冶金级氧化铝。本方法在常压下不使用任何助剂，用盐酸和硫酸直接浸溶提取氧化铝，经本发明专利技术制备的氧化铝，其含量可达９９％以上，具有工艺流程简单，原料来源充足，能量消耗少，成本低廉，煤矸石的利用价值高的优点。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于煤矸石的精细化综合利用，具体是涉及一种以煤矸石为原料提取氧化铝的方法。
技术介绍
：煤矸石简称矸石，可是在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量低、比较坚硬的黑色岩石，在煤炭生产过程中成为废弃物。据不完全统计，我国煤矿煤矸石的历年堆存量达30亿t，占用土地约5500万hm2，而且煤矿排矸量仍以每年约115亿t的速度递增；煤矸石中含有大量的铝资源，在现在我国铝资源严重缺乏的前提下，能够将这部分“化费为宝”，已成为影响经济效益和社会效益的重要问题。与本专利技术相关的方法主要有以下几种：CN91110937.4公开了“用煤矸石制备硫酸铝”的方法，该方法将煤矸石粉碎到60～80目，用浓度40～70％(重量)的硫酸在反应器中混合，搅拌，通蒸汽升温使反应器压力为3.5～6千克/平方厘米，恒压反应4～6小时，沉降去渣，取其清液中和至无游离酸，再将清液蒸发浓缩结晶。该方法未经过磁选机除铁，反应时会增加硫酸的消耗，而且反应时间4～6小时，时间长增加了能量的消耗。沉降去渣后的中和使反应的碱消耗量增加。CN94113062.2公开了“用煤矸石制备氢氧化铝工艺”的方法，该方法将煤矸石粉碎，加酸浸取，加聚丙酰胺溶液，真空抽滤，蒸发浓缩，再真空抽滤，用水溶解并控制温度，加入铝粉，加碳酸盐，调节PH值，再次真空抽滤，用热水洗涤烘干得氢氧化铝。该法以铝粉为还原剂将Fe3+还原为Fe2+，然后加入碳酸铵析出氢氧化铝，除去物料中含铁物质，在生成氢氧化铝的时候铁离子易吸附于氢氧化铝上，使氢氧化铝纯度变低。CN02107204.3公开了“综合利用煤矸石生产氢氧化铝和电解铝”的方法，该方法使用煤矸石煅烧后产生得粉煤灰作为原料，加入适量石灰乳和纯碱，使氢氧化钠含量控制在3～5％，温度控制在80℃，产物过滤，得到的偏铝酸钠溶液加入少量石灰乳溶液，加压蒸煮，过滤得到精偏铝酸钠溶液，在溶液中通入CO2气体，生成Al(OH)3沉淀。该方法加入的石灰乳，易使反应生成碳酸钙沉淀，不利于制备高纯氧化铝。
技术实现思路
：本专利技术的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种污染小，工艺简单，氧化铝产率高的煤矸石提取氧化铝的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：-->将煤矸石机械粉磨至≤200目，放入流化炉中煅烧，煅烧温度600℃～900℃，煅烧时间2～3h，煅烧后的煤矸石灰用磁选机初步除铁；将初步除铁后的煤矸石灰置于反应釜中加入盐酸或硫酸进行酸浸，加入的盐酸质量浓度为22％～31％或硫酸质量浓度为40％～60％，盐酸与煅烧煤矸石灰灰的质量比为1：1.5～1：2.5，硫酸与煅烧煤矸石灰加入质量比为1：3，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；.酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h，采用分部过滤，抽滤上部溶液到结晶反应釜中，残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜；在反应釜中负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体；将结晶氯化铝或结晶硫酸铝放入高温炉煅烧，结晶氯化铝的煅烧温度300℃～500℃，煅烧时间2h；结晶硫酸铝的煅烧温度为800℃～900℃，煅烧时间2h。煅烧后得到粗氧化铝，煅烧生成的HCl或SO3气体在吸收塔内循环吸收后配成浓度为22％～31％盐酸溶液或浓度为40％～60％硫酸溶液，在酸溶中循环使用。将氢氧化钠溶液放入耐压反应釜中，浓度180～240g/L，将粗氧化铝粉磨到200目左右，加入到氢氧化钠溶液中，粗氧化铝与氢氧化钠质量比1：2，加热温度130℃～220℃；氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液，铁、钛等不溶物以残渣形式弃掉；将溶液温度降低到90℃后，放入沉降槽中沉降2h后过滤，采用分部过滤，经过滤后得到精制液，沉淀物为残渣，残渣经几次洗涤、沉降、回收，洗渣后的洗液返回到耐压反应釜中重复利用；将反应生成的偏铝酸钠精制液置于种分仪中，并通入CO2气体，CO2气体气体流量200ml/min，控制PH＝8-10，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀；将氢氧化铝过滤，得到氢氧化铝晶体和碳酸钠溶液；氢氧化铝经过洗涤得到成品氢氧化铝，偏铝酸钠与碳酸钠混合溶液返回种分仪作碳分母液。将氢氧化铝成品煅烧，煅烧温度1100℃～1300℃，得到冶金级氧化铝。有益效果：以煤矸石为原料制备氧化铝工艺，在常压下不使用任何助溶剂，用盐酸或硫酸直接溶出提得氧化铝，除氢氧化钠有少量消耗外，大多数可回收重复利用，工艺简单，原料来源充足，能量消耗少。表1为制备的粗氧化铝级冶金级氧化铝的化学成分表。表1 粗氧化铝及冶金级氧化铝产品的成分测试结果 样品Al2O3Fe2O3SiO2煤矸石为原料制备的粗氧化铝92.02.20.84煤矸石为原料制备的冶金级氧化铝99.20.020.01-->附图说明：图1煤矸石提取氧化铝工艺流程图具体实施方式：下面结合附图和具体实施实例进一步说明：原料采用内蒙某热电厂使用煤矸石，其化学成分如表2所示。表2 煤矸石化学成分(WB％) 成分SiO2Al2O3Fe2O3MgOCaOMnOK2OTiO2P2O5烧失量煤矸石18.7716.570.121.720.160.0040.070.760.00861.82实施例1取2500g煤矸石，机械粉碎到≤200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为25％的盐酸1500ml，加热温度控制在100℃，并不断搅拌，反应2h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到500℃，经过低温煅烧得粗氧化铝，煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收，调节浓度到30％返回到酸溶反应釜中重复利用。将粗氧化铝磨细到200目，取磨细的粗氧化铝100g置于到耐压反应釜中，加入浓度为220g/L的氢氧化钠溶液400ml，加热到150℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液。采用分部过滤，经渣液分离，滤液为偏铝酸钠清液，将偏铝酸钠清液置于种分仪中，滤渣主要含氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回碱溶液中重复利用。向种分仪中的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳分，CO2气体流量200ml/min，控制PH＝9.0，并不断搅拌，偏铝酸钠分解生成氢氧化铝沉淀，过滤后煅烧，煅烧温度为1100℃，制得冶金级氧化铝。滤液作为碳分母液返回种分仪中重复利用。实施例2取2500g煤矸石，机械粉碎到200目，放入流化床炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间3h，然后用磁选机初步除铁；称取初步除铁后的煤矸石灰料500g置于反应釜中，加入浓度为30％的盐酸1300ml，加热温度控制在90℃，并不断搅拌，反应1.5h。酸溶结束后，混合溶液降温至90℃后放入沉降槽中，采用分部过滤，上层液直接抽滤，滤液送入结晶反应釜中，下层渣液混合物经洗涤、弃渣，洗液返回到酸溶反应釜中重复使用，结晶后将结晶氯化铝分离出来。将得到-->的结晶氯化铝加热到450℃，经过低温煅烧可到粗氧化铝，煅烧产生氯化氢气体用水直接吸收，调节浓度到25％返回到酸溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：包括如下顺序和步骤：　ａ将煤矸石磨成≤２００；　ｂ．在流化炉中煅烧温度６００℃～９００℃，煅烧时间２～３ｈ，再用磁选机初步除铁；　ｃ．将煅烧后的煤矸石灰置于耐酸反应釜中，加入盐酸或硫 酸反应，搅拌并加热；　－－盐酸和煅烧煤矸石灰加入量质量比为１∶１．５～１∶２．５，盐酸质量浓度百分比为２２％～３１％，加热温度为９０℃～１１０℃，反应时间为０．５～２ｈ；　－－硫酸和煅烧煤矸石灰加入质量比为１∶３，硫酸质量浓度百 分比为４０％～６０％，加热温度为９０℃～１１０℃，反应时间为０．５～２ｈ；　－－酸溶后混合液降温到９０℃后放入沉降槽沉降２ｈ，　ｄ．渣液分离，采用分部过滤，抽滤上层液过滤到结晶釜，残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜， 在反应釜中负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体；　ｅ．将结晶氯化铝或结晶硫酸铝低温煅烧，得到粗氧化铝制品；　ｆ．将氢氧化钠溶液装入耐压反应釜，加入粗氧化铝，粗氧化铝和氢氧化钠的质量比为１∶２， 氢氧化钠浓度为１８０～２４５ｇ／Ｌ，加热温度１３０℃～２２０℃，粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液，铁、钛杂质不与氢氧化钠反应而形成残渣；将溶液温度降低到９０℃后，放入沉降槽中沉降２ｈ后过滤；　ｇ．再次渣液分离，采用分部过滤，上层 液先过滤到种分仪中，清洗残渣后的滤液送入耐压反应釜；　ｈ．偏铝酸钠溶液送入种分仪中，通入二氧化碳气体，控制ｐＨ＝８－１０，不断搅拌，偏铝酸钠溶液发生分解生成氢氧化铝沉淀；　ｉ．氢氧化铝经过过滤、洗涤，得到氢氧化铝成品，滤液作为碳 分母液返回到种分仪中；ｊ．将氢氧化铝高温煅烧，煅烧温度控制在１１００～１３００℃，即得到冶金级氧化铝。...

【技术特征摘要】
1.一种煤矸石提取氧化铝的方法，其特征在于：包括如下顺序和步骤：a将煤矸石磨成≤200；b.在流化炉中煅烧温度600℃～900℃，煅烧时间2～3h，再用磁选机初步除铁；c.将煅烧后的煤矸石灰置于耐酸反应釜中，加入盐酸或硫酸反应，搅拌并加热；——盐酸和煅烧煤矸石灰加入量质量比为1：1.5～1：2.5，盐酸质量浓度百分比为22％～31％，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；——硫酸和煅烧煤矸石灰加入质量比为1：3，硫酸质量浓度百分比为40％～60％，加热温度为90℃～110℃，反应时间为0.5～2h；——酸溶后混合液降温到90℃后放入沉降槽沉降2h，d.渣液分离，采用分部过滤，抽滤上层液过滤到结晶釜，残渣经加水洗涤后用抽滤机将滤液送入到结晶反应釜，在反应釜中负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出结晶氯化铝或结晶硫酸铝晶体；e.将结晶氯化铝或结晶硫酸铝低温煅烧，得到粗氧化铝制品；f.将氢氧化钠溶液装入耐压反应釜，加入粗氧化铝，粗氧化铝和氢氧化钠的质量比为1：2，氢氧化钠浓度为180～245g/L，加热温度130℃～220℃，粗氧化铝与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠溶液，铁、钛杂质不与氢氧化钠反应而形成残渣；将溶液温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏存弟，杨殿范，徐少南，陈智莲，于德利，赵以辛，吴永峰，孙双，李晓兵，
申请(专利权)人：长春市超威新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：82[中国|长春]