粒状-水氢氧化钡的生产方法技术

本发明专利技术属于生产金属钡的化合物的方法，特别涉及于生产金属钡的粒状－水氢氧化钡的方法及其设备。其方法步骤包括先蒸发结晶形成母液和一水氢氧化钡结晶组成的泥浆状悬浮液，再经分离，筛分和冷却而制成高纯度的粒状－水氢氧化钡。其母液经多次循环后还可以处理后继续循环使用。本发明专利技术的结晶法生产粒状－水氢氧化钡，方法简单高效，设备减少，能耗降低，无粉尘，既降低了生产成本，又改善了环境污染。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制备金属钡的化合物的方法，特别涉及于金属钡的粒状氢氧化合物的方法，还涉及设备。一水氢氧化钡的生产方法目前主要是涉及各种干燥技术的干燥法，例如含较多水化数的固体氢氧化钡加热直接脱水形成Ba（OH）2·H2O的方法，和氢氧化钡浓溶液喷雾干燥法及薄膜干燥法等，这类方法的主要缺点是直接以固体颗粒脱去结晶水，如同风化现象，其产品成无定形蜂窝状多孔非结晶形粉末，它堆密度低，一般在1.28g/cm3以下，因此粉尘多，刺激呼吸道，损失大，环境污染严重，工人操作条件差，而且脱水效率低。同时，所需设备多，投资大，动力消耗也相应增加等缺点。本专利技术的目的在于要克服上述现行技术中的缺点，提出一种结晶法，它用氢氧化钡水溶液制备高纯粒状一水氢氧化钡，也就是采用从氢氧化钡水溶液中结晶生产[Ba（OH）2·H2O]，其含量达）98wt%，并显颗粒状结晶的一水氢氧化钡。为了实现本专利技术的目的，已建立了模拟工业试验装置，对该工艺过程条件：设备结构、工艺设备配置，操作参数选择和控制，事故处理，产品冷却包装等已进行了全面系统的研究，解决了一系列技术问题。并对过程物系的物化性能进行了测定，完成了实施本专利技术的全部研究工作。并已生产出高纯度粒状一水氢氧化钡产品，即无粉尘，松堆密度≥1.40g/cm3，粒子大小均匀，-20目～+100目的粒子≥95wt%，产品的技术指标如下：-->外观：白色结晶状颗粒，主含量：Ba（OH）2·H2O≥98%碳酸盐（以BaCO3计）≤1.00%Fe≤30ppmCl-≤0.17%松堆密度（g/cm3）≥1.40-20目～+100目颗粒≥95%氢氧化钡及其水合物是制备钡盐润滑脂和石油工业多效能添加剂，精制油类、蔗糖净化剂和医药、塑料、玻璃、搪瓷、涂料等工业的原料。一水氢氧化钡主要用于与多种有机酸例如烷基苯磺酸盐反应生产内燃机润滑油的添加剂和塑料的液体复合热稳定剂。从本专利技术的研究表明，Ba（OH）2·H2O可以在相应水化数的溶液中以结晶态折出。例如在大气压条件下，8水氢氧化钡的溶点为78℃，沸点是107℃，随着水分的继续蒸发，当溶液中水化数为4.0-5.0时，达到平衡，其平衡温度为112℃。蒸发过程也可在真空或加压条件下进行，但其平衡水分数及相应的沸点将发生变化。加压中，平衡溶液中浓度和沸点上升，形成每克分子Ba（OH）2·H2O结晶，需从溶液中蒸发的水克分子数将减少，真空蒸发时，则需蒸发的水克分子数增加。在现有技术的干燥法中，将固体材料加热到它的熔点以下，未经液体，水分子直接从固体材质中脱除，似风化过程，所得为非晶态产品，粉尘多，如美国专利US3082066号中的产品，-200-->目占13-14%，松堆密度∠1.26g/cm2。而在本专利技术中，把固体Ba（OH）2·nH2O加热至熔点以上成液态，再蒸发该溶液达到平衡，形成高松密度的结晶态一水氢氧化钡产品。本专利技术的生产粒状一水氢氧化钡的方法，其工艺步骤大致为：先将固体8水氢氧化钡加热熔点以上，在大气压条件下蒸发，在112℃-116℃达到平衡，形成3.5-5.0水化数的母液和一水氢氧化钡结晶组成的泥浆状悬浮液;再将上述悬浮液通过离心机或过滤机这类分离装置进行分离，经分离后的结晶过筛冷却即得粒状一水氢氧化钡产品，母液流入母液槽，待下一次结晶循环使用。一水氢氧化钡容易从空气中吸收CO2，而形成BaCO3，影响产品质量，因此，在分离，筛分、冷却各过程中，必须在空气中快速进行或在隋性或不含CO2的空气条件下进行。本专利技术的制备方法的工艺流程主要由蒸发结晶器，离心机;循环母液槽（可与原料槽共用或分别单独设置），循环泵、水蒸汽冷凝计量器等组成。该流程中也可以设置事故处理槽和母液杂质处理设备。氢氧化钡水溶液可在常压、加压或减压条件下，加热沸腾蒸发至母液达到饱和溶液，开始折出结晶，继续蒸发至悬浮液泥浆中一水氢氧化钡结晶含量达到10-50wt%，并在母液熔点以上经离心分离，分别回收母液和产品，经多次循环后的母液可经微过滤或超速分离处理后，再继续循环使用。或以八水氢氧化钡的形式回收。-->其中的蒸发结晶器采用带搅拌的夹套釜式蒸发结晶器，结晶器蒸发掉的水经冷凝计量来予测结晶含量（即固/液比），并以此来控制出料的方法。其中的予热离心机可采用蒸汽或电热风。其产品可在空气中快速冷却或采用惰性或不含CO2的空气，冷却后再进行包装。在长期停车以及事故处理后应用水和水蒸汽处理运行中的料液。为了进一步说明本专利技术的方法，下面将举出实施例进行具体描述，但本专利技术的保护范围并不受实施例的限制。实施例一：采用8立升附搅拌蒸发结晶器，投入8水氢氧化钡10Kg，在大气压条件下加热，相应于8个水化数的氢氧化钡溶液中的沸点为107℃，随着蒸发的进行，溶液的水化数不断降低，沸点上升，当达到110-116℃时达到平衡，此时溶液中相应的水化数约在4.0-5.0之间，成为一水氢氧化钡的饱和溶液，随着蒸发的继续进行，开始折出结晶，至结晶含量达到10-50wt%为止。将所得带结晶的悬浮泥浆状物料，放入予热至60-120℃的离心机中分离，得到Ba（OH）2·H2Owt%-99.6%自由流动的、无粉尘，松堆密度为1.53g/cm3的粒状一水氢氧化钡5.6kg。松堆密度为1.53g/cm3的粒状一水氢氧化钡5.6kg。其样品分析结果如下：-->Ba（OH）2·H2O（wt%）99.6BaCO3（wt%）0.66Fe（wt%）18ppm松堆密度g/cm31.53平均粒径（mm）    0.336实施例二：试验所用装置同例一，投入8水氢氧化钡4.5kg，母液4.6kg，同例一条件加热蒸发至折出结晶并长大到一定大小，用例一的离心机分离，得粒状一水氢氧化钡5.2kg，其样品分析结果如下：Ba（OH）2·H2O（wt%）99.40BaCO3（wt%）0.75Fe（wt%）27ppmCl-（%）0.096松堆密度g/cm31.53平均粒径（mm）    0.317筛分结果如下：目数（目）    wt%+20    2.4+40    61.3+60    27.4+80    5.3+120    3.5+180    0.3-->-180    0.4虽然本专利技术只介绍了一水氢氧化钡的制造，可是本专利技术的结晶法也可以用来制备其它一水氢氧化合物，特别是也可以用来制备一水氢氧化锶，还可作为一个元素（例如锶）与其它元素（例如钡）进行分离的手段。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒状－水氢氧化钡的制备方法，其步骤包括：ａ）将固体８水氢氧化钡投入带搅拌的蒸发结晶器中，在常压，加压或减压条件下，加热到熔点以上进行蒸发；ｂ）继续蒸发到１１２℃－１１６℃达到平衡，形成３. ５－５. ０水化数的母液并继续蒸发形成一水 氢氧化钡结晶组成的泥浆状悬浮液；ｃ）再将上述悬浮液通过分离装置进行分离；ｄ）经分离后的结晶过筛、冷却即得粒状一水氢氧化钡产品。

【技术特征摘要】
1、一种粒状-水氢氧化钡的制备方法，其步骤包括：a)将固体8水氢氧化钡投入带搅拌的蒸发结晶器中，在常压，加压或减压条件下，加热到熔点以上进行蒸发；b)继续蒸发到112℃-116℃达到平衡，形成3.5-5.0水化数的母液并继续蒸发形成一水氢氧化钡结晶组成的泥浆状悬浮液；c)再将上述悬浮液通过分离装置进行分离；d)经分离后的结晶过筛、冷却即得粒状一水氢氧化钡产品。2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述氢氧化钡水溶液在常压、加压或减压条件下，加热沸腾蒸发至母液达到饱和溶液，开始折出结晶，再继续蒸发至悬浮泥浆液中一水氢氧化钡结晶含量达到10-50wt%。3、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述母液经多次循环后可采用微过滤或超速，分离处理后再继续循环使用，或以八水氢氧化钡形式回收。4、...

【专利技术属性】
技术研发人员：屠德容，刘铁岩，孙金荣，邵国环，
申请(专利权)人：化学工业部天津化工研究院，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]