一种稀土氧化物超细粒子的制备方法技术

技术编号:1424347 阅读:261 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术是一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,它以稀土硝酸盐为原料,以草酸铵、氨水为沉淀剂,以十六烷基三甲基卤化铵为相转移剂,沉淀后用有机溶剂进行相转移,氢氧化物沉淀便转入有机相中,分离、过滤即得稀土氢氧化物,再经干燥、焙烧便得稀土氧化物超细粒子。本制备方法操作简单、能耗低,所用的有机溶剂大部分可回收,制得的超细粒子粒径小,在20nm~500nm之间(随焙烧温度和稀土种类的变化而变),粒径分布。(*该技术在2021年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种稀土氧化物超细粒子的制备方法本专利技术涉及一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,属于新材料超细粉制备领域。包括溶解、沉淀、干燥和煅烧等过程。目前稀土氧化物超细粒子应用广泛,它的制备主要以液相沉淀法为主。用沉淀法制备超细粒子的方法已有专利申请,如US005662874A用草酸铵为沉淀剂,普通沉淀法得到稀土氧化物超细粒子,其粒子平均粒径较大(3μm左右)。JP53/095911-A介绍的方法制得的稀土氧化物超细粉体的粒径分布则较宽(0.9~4μm)。本专利技术的目的是提供一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,它采用沉淀——相转移相结合的方法,制得的粒子粒径小、粒径分布范围窄。本专利技术的目的是由如下措施来实现的:以稀土硝酸盐为原料,用去离子水配成0.1~0.2mol·L-1的稀土硝酸盐水溶液(1),再将固体草酸铵溶于稀氨水中配制成1.0~4.0mol·L-1的混合溶液(2)(物质的量比为1∶0.5~1)。将溶液(1)和溶液(2)混合进行化学反应,温度为20~95℃、PH7~11、反应时间2~4小时,反应时要不断搅拌,待沉淀完成后加入稀土硝酸盐重量的2%~10%的十六烷基三甲基卤化铵,在40~70℃下搅拌约0.5~3小时,冷却后加入上述反应混合溶液体积的20%~120%的有机溶剂进行相转移,搅拌2~3小时,其中的氢氧化物便转入有机相中,将有机相与水相分离,过滤有机相即得到稀土氢氧化物沉淀,将其在30~120℃下干燥约8~20-->小时,并在300~1200℃温度下,静态空气气氛中焙烧2~5小时便得稀土氧化物超细粒子。本专利技术的作用和优点是:沉淀所得的氢氧化物粒子表面带有负电荷,而阳离子表面活性剂亲水基部分带有正电荷,以阳离子表面活性剂为相转移剂,其亲水基吸附于沉淀所得的氢氧化物粒子上,而亲油基朝外,在粒子表面形成表面活性剂亲油性膜,从而将粒子转入有机相与水相分离,大大降低氢氧化物粒子的表面能,达到反团聚作用。在煅烧时表面活性剂可全部分解,无残留。1.本专利技术制得的稀土氧化物超细粒子粒径小,在20nm~500nm之间(随焙烧温度和稀土种类的变化而变),且粒径分布范围窄。2.本专利技术所用的有机溶剂大部分可回收重复使用,表面活性剂用量很小,所以原料成本较低。3.本专利技术操作简单,不需要特殊设备和苛刻条件,设备投资费用小,能耗较低,具有明显的经济效益。附图为本专利技术的工艺流程图:实施例:实例1:100gY(NO3)3·6H2O置于5000ml三口烧瓶中,加去离子水溶解,配成0.1mol·L-1的溶液,边搅拌边滴加1.0mol·L-1的草酸铵和氨水的混合溶液(物质量比为1∶0.8),沉淀完全后加入8g十六烷基三甲基溴化铵,50℃下搅拌1小时,冷却后加入1000ml CCL4,-->搅拌2小时,使沉淀转入有机相。将有机相与水相分离,过滤有机相得到稀土的氢氧化物沉淀。85℃下干燥14小时,900℃焙烧3小时得氧化钇超细粒子(平均粒径为30nm左右,粒径分布范围为10~40nm)。实例2:100gCe(NO3)3·6H2O加去离子水溶解,配制成0.1mol·L-1的溶液,置于5000ml三口烧瓶中,滴加2mol·L-1的草酸铵和氨水混合溶液(草酸铵和氨的物质量比为1∶1)进行沉淀,并不断搅拌,待沉淀完全后,加入6g十六烷基三甲基溴化铵,在40℃左右,搅拌2.5小时,冷却至室温后加入1500ml苯,搅拌1.5小时,使沉淀转入有机相。将有机相与水相分离,过滤有机相得到氢氧化铈沉淀。然后在100℃下干燥12小时,在500℃下焙烧3小时即得氧化铈超细粒子。粒子的平均粒径为40nm左右,粒径分布在20nm~80nm之间。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,包括溶解、沉淀、干燥和煅烧等过程,其特征在于以稀土硝酸盐为原料,用去离子水配成0.1~0.2mol.L↑[-1]的稀土硝酸盐水溶液(1),再将固体草酸铵溶于稀氨水中配制成1.0~4.0mol.L↑[-1]的混合溶液(2)(物质的量比为1∶0.5~1)。将溶液(1)和溶液(2)混合进行化学反应,温度为20~95℃、PH7~11、反应时间2~4小时,反应时要不断搅拌,待沉淀完成后加入稀土硝酸盐重量的2%~10%的十六烷基三甲基卤化铵,在40~70℃下搅拌约0.5~3小时,冷却后加入上述反应混合溶液体积的20%~120%的有机溶剂进行相转移,搅拌2~3小时,其中的氢氧化物便转入有机相中,将有机相与水相分离,过滤有机相即得到稀土氢氧化物沉淀,将其在30~120℃下干燥约8~20小时,并在300~1200℃温度下,静态空气气氛中焙烧2~5小时便得稀土氧化物超细粒子。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,包括溶解、沉淀、干燥和煅烧等过程,其特征在于以稀土硝酸盐为原料,用去离子水配成0.1~0.2mol·L-1的稀土硝酸盐水溶液(1),再将固体草酸铵溶于稀氨水中配制成1.0~4.0mol·L-1的混合溶液(2)(物质的量比为1∶0.5~1)。将溶液(1)和溶液(2)混合进行化学反应,温度为20~95℃、PH7~11、反应时间2~4小时,反应时要不断搅拌,待沉...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘源崔秀兰王颖
申请(专利权)人:内蒙古工业大学
类型:发明
国别省市:15[中国|内蒙]

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