一种二氧化硅消光剂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种大孔容、孔径分布集中的二氧化硅消光剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤2、控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4。本发明专利技术的有益效果在于：通过同时向底水中加入氢氧化钠溶液和稀硫酸以控制反应体系pH值保持恒定，得到大孔径、且孔径分布均匀二氧化硅微孔结构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及消光剂领域，具体地说是一种二氧化硅消光剂的制备方法。
技术介绍
大孔容高效率消光剂用二氧化硅生产工艺包含以下生产步骤：(一)水玻璃配制(二)稀硫酸的配制，(三)酸碱并流凝胶合成(四)凝胶老化及扩孔(五)板框洗涤(五)喷雾干燥及粉碎。目前，大孔容消光剂用二氧化硅生产工艺普遍采用凝胶溶胶法生产，生产的大孔容消光剂存在以下几个缺点：1、用搪瓷反应生产，由于工艺的局限性反应釜的体积小在1-10m3的容积，生产效率低、能耗高、产品的稳定性差。2、成胶方式采用先加水玻璃为底液搅拌加酸成胶，反应机理是底碱的氧化钠溶度由高到低，反应体系的pH值也是由高到低，生成的二氧化硅的原级粒子大小不均匀、二氧化硅的颗粒团聚严重，造成后续凝胶老化和扩孔时，孔容体积小、孔径分布宽，消光效率低及分散性差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种大孔容、孔径分布集中的二氧化硅消光剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：二氧化硅消光剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤2、控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4。进一步的，还包括：步骤3、将步骤2所得物洗涤至滤水的电导率＜50μS/cm，经制浆、磨浆、喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎，即得二氧化硅消光剂。进一步的，所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为5～30％。进一步的，所述水玻璃中SiO2的质量分数为5～25％。进一步的，步骤2中，通过向不断搅拌的反应浆料中加入氢氧化钠溶液、氨水或铵盐溶液控制反应浆料pH值为7.5～10.5。本专利技术的有益效果在于：在适当的温度下底水中加入一定量乙二醇、正丁醇、乙醇等醇类，同时成胶反应(步骤1)是采用酸碱并流在底水中直接反应成胶，反应非常激烈，成核速度快，有利于二氧化硅晶核的生成，有利于生成大小均匀规则的球形原级粒径，在老化及扩孔反应(步骤2)时，在高温、微碱性的条件下，小粒子溶解增长成大颗粒，得到大孔容、孔径分布集中的微观孔结构。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。本专利技术最关键的构思在于：向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，加入氢氧化钠，调节反应前底水体系的pH值，保证开始反应pH值与反应前预加底水体系的pH值一致，反应过程反应体系pH值保持稳定。稀硫酸、水玻璃并流加入，采用定碱流量调节酸流量控制底液的pH值，使得生成二氧化硅的原级粒子大小均匀、二氧化硅的颗粒分散性好；后续的老化及扩孔反应时，在高温微碱性的条件下，小粒子溶解增长成大颗粒，得到大孔径、且孔径分布均匀二氧化硅微孔结构。本专利技术提供一种二氧化硅消光剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤2、控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4。从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：利用常规的不锈钢反应釜45-120m3生成消光剂用二氧化硅产品，预先在反应釜内加入自来水，加入一定量的烧碱调节底水的pH值，控制反应工艺温度，开启搅拌，分别通过酸、碱管道并流加入，采用定碱流量调节酸流量控制底液的pH值，保证一开始的pH值与反应前预加底水体系的pH值一致，反应过程反应体系pH值保持稳定。生成二氧化硅的原级粒子大小均匀、二氧化硅的颗粒分散性好，后续凝胶老化和扩孔时，孔容体积大、孔径分布集中，消光效率高及分散性好。老化及扩孔反应时，在高温微碱性的条件下，小粒子溶解增长成大颗粒，得到均匀大孔径二氧化硅微孔结构。在适当的温度下底水中加入一定量乙二醇、正丁醇、乙醇等醇类，成胶反应是采用酸碱并流在底水中直接反应成胶，反应非常激烈，成核速度快，有利于二氧化硅晶核的生成，有利于生成大小均匀规则的球形原级粒径，在老化及扩孔反应时，能得到大孔容、孔径分布集中的微观孔结构。利用大容积反应釜45-120m3，生产效率高、能耗低、产品的稳定性好，生产工艺简单更有利于工业化生产。进一步的，还包括：步骤3、将步骤2所得物洗涤至滤水的电导率＜50μS/cm，经制浆、磨浆、喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎，即得二氧化硅消光剂。进一步的，所述稀硫酸中H2SO4的质量分数为5～30％。进一步的，所述水玻璃中SiO2的质量分数为5～25％。进一步的，步骤2中，通过向不断搅拌的反应浆料中加入氢氧化钠溶液、氨水或铵盐溶液控制反应浆料pH值为7.5～10.5。综上，本专利技术提供的二氧化硅消光剂的制备方法具体为：步骤1、配制SiO2质量分数为5～25％的水玻璃和H2SO4质量分数为5～30％的稀硫酸；步骤2、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤3、向不断搅拌的反应浆料中加入氢氧化钠溶液、氨水或铵盐溶液，控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4；步骤4、将步骤3所得物用纯水洗涤至滤水的电导率＜50μS/cm，经制浆、磨浆、喷雾干燥后通过气流粉碎机粉碎，即得二氧化硅消光剂。实施例1水玻璃的配制为模数3.3，SiO2的质量分数为15％，稀硫酸质量分数为15％。在90m3反应釜内，先加入20m3的纯水，加入20kg乙二醇，通入蒸汽升温，升温至55℃，开启搅拌，加入2kg烧碱调节底水的pH值＝8，控制反应的温度为55℃，往反应釜内加入配制好的水玻璃和稀硫酸并流反应，通过调整反应的酸碱流量比率来控制反应的pH值＝8，使反应pH值与底水的pH值保持一致，反应时间控制在60分钟，并流反应结束。继续加入稀硫酸酸化至pH值3.5。往反应釜内先加入10L烧碱和150L30％氨水中合过量的稀硫酸，调节反应浆料pH值8.5的微碱性下，升温至90℃的高温下老化反应2小时，再用稀硫酸酸化至pH值＝3.把反应浆料注入压滤板框，先用过滤后的自来水洗涤，洗涤至滤水电导率＜200μS/cm，再用纯水洗涤至滤水的电导率＜50μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎。实施例2水玻璃的配制为模数3.35，SiO2的质量分数为18％，稀硫酸质量分数为25％。在90m3反应釜内，先加入30m3的纯水，加入20kg聚乙二醇，通入蒸汽升温，升温至65℃，开启搅拌，加入5kg烧碱调节底水的pH值＝8.5，控制反应的温度为65℃，往反应釜内加入配制好的水玻璃和稀硫酸并流反应，通过调整反应的酸碱流量比率来控制反应的pH值＝8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤2、控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、向纯水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一种或几种，通过蒸汽升温50～60℃后加入氢氧化钠，得底水，向不断搅拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反应体系pH值保持恒定，反应时间为30～90min；反应结束后，继续加入稀硫酸至反应体系pH值为3～4，得反应浆料；步骤2、控制反应浆料pH值为7.5～10.5，升温至80～95℃反应1～3h，再酸化至pH值为3～4。2.根据权利要求1所述的二氧化硅消光剂的制备方法，其特征在于，还包括：步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王承日，汤晓剑，聂志明，王芳可，
申请(专利权)人：福建远翔新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35