一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种蒙脱土‑石墨烯复合粉体的制备方法及其应用，所述蒙脱土‑石墨烯复合粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将蒙脱土吸附有机染料至饱和，离心和洗涤，干燥后得到吸附有机染料的废弃蒙脱土；所述蒙脱土与有机染料质量比为1：(0.3‑1)；(2)在惰性气体保护下，将吸附有机染料的废弃蒙脱土于600‑700℃煅烧2‑4h，获得蒙脱土‑石墨烯的复合粉体。本发明专利技术利用废弃蒙脱土为原料通过一步法制备出了蒙脱土和石墨烯相互均匀插层的蒙脱土‑石墨烯复合粉体，并将所述蒙脱土‑石墨烯复合粉体经过硅烷偶联剂改性后，用做填料来制备高分子复合材料，有效提高了高分子复合材料的拉伸、冲击强度等性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料制备
，尤其涉及一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法及其应用。
技术介绍
近年来，如何将石墨烯-蒙脱土复合粉体用于提高高分子材料性能的研究已经陆续有报道，但在这些报道中，都是先采用Hummers法将石墨氧化制备出氧化石墨烯，通过溶剂法或化学法将氧化石墨烯还原制备出石墨烯，然后将石墨烯和蒙脱土进行混合制备复合粉体。这种石墨烯-蒙脱土复合粉体制备的缺点是石墨烯和蒙脱土不容易实现相互均匀混合。而且采用这种方法制备的石墨烯存在产量低，污染大，工艺复杂，周期较长等缺点。
技术实现思路
针对现有技术中的上述问题，本专利技术的主要目的在于提供一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法及其应用，本专利技术利用废弃蒙脱土为原料通过一步法制备出了蒙脱土和石墨烯相互均匀插层的蒙脱土-石墨烯复合粉体。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将蒙脱土吸附有机染料至饱和，离心和洗涤，干燥后得到吸附有机染料的废弃蒙脱土；所述蒙脱土与有机染料质量比为1：(0.3-1)；(2)将吸附有机染料的废弃蒙脱土置于气氛炉中，在惰性气体保护下，于600-700℃煅烧2-4h，获得蒙脱土-石墨烯的复合粉体。作为进一步的优选，所述有机染料选自结晶紫和亚甲基蓝。作为进一步的优选，所述步骤(1)中，所述吸附的方法包括：将蒙脱土与染料混合液于20-30℃下搅拌4-8小时使蒙脱土的吸附量达到饱和。作为进一步的优选，所述步骤(1)吸附时，结晶紫和亚甲基蓝溶液的初始浓度为3-10g/l。作为进一步的优选，所述步骤(1)中，所述干燥温度为60-80℃。一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的应用，将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用做填料来制备高分子复合材料。一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的应用，将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用于制备蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料，所述制备方法包括如下步骤：1)将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体分散于第一溶剂中超声，得到第一分散液；2)加入硅烷偶联剂至所述第一分散液中，在70-80℃下搅拌3-5h，所得产物经过抽滤和洗涤除去未反应的硅烷偶联剂，再将滤饼产物干燥、研磨，得到有机改性的蒙脱土-石墨烯复合粉体；3)将环氧树脂于40-60℃下预热；4)将所述有机改性的蒙脱土-石墨烯复合粉体置于第二溶剂中超声分散，得到第二分散液；5)将所述第二分散液转移至预热好的所述环氧树脂中，并在40-60℃下搅拌使有机改性的蒙脱土-石墨烯复合粉体均匀分散在环氧树脂基体中；6)脱除步骤5)中所得基体中的第二溶剂，并在所述基体中加入固化剂和促进剂，继续搅拌混合10-30min，得到混合物；7)将所述混合物脱除气泡，将脱除气泡的混合物于80-120℃下进行预固化1-3h和在140-180℃下固化2-4h，得到蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料。作为进一步的优选，所述步骤1)中，所述第一溶剂为无水乙醇和去离子水的混合溶剂，所述无水乙醇与去离子水体积比为4：1～2：1；所述步骤4)中，所述第二溶剂为丙酮。作为进一步的优选，所述步骤2)中，所述硅烷偶联剂与所述蒙脱土-石墨烯复合粉体的质量比为1：1。作为进一步的优选，所述步骤4)中，所述有机改性的蒙脱土-石墨烯复合粉体占环氧树脂总质量的1～3wt％。作为进一步的优选，所述固化剂为N,N-二甲基苄胺，所述促进剂为甲基四氢苯酐。作为进一步的优选，所述步骤1)和4)中所述超声时间为20-40min。作为进一步的优选，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基(3-APTS)硅烷偶联剂。本专利技术的有益效果是：1)本专利技术摒弃了用于改性高分子材料的石墨烯-蒙脱土填料的常规制备方法，首先让蒙脱土对有机染料的吸附达到饱和状态，再将吸附有机染料的蒙脱土在惰性气氛中煅烧，获得石墨烯柱撑蒙脱土的蒙脱土-石墨烯复合粉体。这样，本专利技术层间吸附有机染料的蒙脱土在高温隔氧碳化后，不仅能形成蒙脱土和石墨烯相互均匀插层的复合材料，而且由于是一步法制备出蒙脱土-石墨烯复合粉体，不需要在溶液中进行复杂的化学氧化还原反应制备石墨烯，因而降低了环境污染，具有工艺简单，产量高、污染小的优势，适合于大规模工业化生产。并且本专利技术利用废弃蒙脱土为原料，实现了固体废弃物的资源化利用，降低了原料成本。2)本专利技术将一定量的蒙脱土-石墨烯复合粉体分散于溶剂中，并加入环氧树脂与之均匀混合，之后脱除溶剂，加入固化剂和促进剂继续搅拌混合，在脱除混合物中的气泡后进行浇注，最后经过固化得到蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料。相对于纯环氧树脂，加入蒙脱土-石墨烯复合粉体后，环氧树脂复合材料的拉伸强度和冲击强度大幅度提高。3)本专利技术使用硅烷偶联剂对所述蒙脱土-石墨烯复合粉体进行有机改性，降低片层间的结合力，扩张蒙脱石的片层间距，改善层间的微环境，使蒙脱石的内外表面由亲水性转化为疏水性，增强蒙脱石片层与聚合物分子的亲和性。附图说明图1是层间吸附亚甲基蓝的蒙脱土煅烧后得到的蒙脱土-石墨烯复合粉体的结构示意图。图2是层间吸附结晶紫的蒙脱土煅烧后得到的实施例1蒙脱土-石墨烯复合粉体的XRD图。图3是层间吸附亚甲基蓝的蒙脱土煅烧后得到的本专利技术实施例2蒙脱土-石墨烯复合粉体的XRD图。图4是加入本专利技术实施例1-4蒙脱土-石墨烯复合粉体后形成的蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料的强度示意图。具体实施方式本专利技术通过提供一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法及其应用，利用废弃蒙脱土为原料通过一步法制备出了蒙脱土和石墨烯相互均匀插层的蒙脱土-石墨烯复合粉体，并将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用做填料来制备高分子复合材料，有效提高了高分子复合材料的力学性能。本专利技术实施例蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法是首先让蒙脱土对有机染料的吸附达到饱和状态，将吸附有机染料的蒙脱土在600-700℃下的惰性气氛中煅烧约2-4h，获得石墨烯柱撑蒙脱土的蒙脱土-石墨烯复合粉体。由于蒙脱土的片层间存在Na+，Ca2+等阳离子，容易通过离子交换方式吸附有机染料如亚甲基蓝和结晶紫等，使得这些染料牢固地填充在蒙脱土片层间，层间吸附有机染料的蒙脱土在惰性气体中煅烧后，亚甲基蓝和结晶紫等碳化形成了石墨烯，从而获得蒙脱土和石墨烯相互均匀插层的复合材料，如图1所示，左边为层间吸附亚甲基蓝的蒙脱土，右边为层间为石墨烯的蒙脱土。本专利技术实施例蒙脱土-石墨烯复合粉体的应用，将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用做填料来制备高分子复合材料，例如可将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用于制备蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料，所述制备方法包括如下步骤：将一定量的有机改性后的蒙脱土-石墨烯复合粉体分散于溶剂中，并加入环氧树脂与之均匀混合，之后脱除溶剂，加入固化剂和促进剂继续搅拌混合，在脱除混合物中的气泡后进行浇注，最后经过固化得到蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料。当然，本专利技术实施例蒙脱土-石墨烯复合粉体也可应用于其他高分子复合材料的制备过程中，本专利技术实施例不作为限制。蒙脱土能够在较低的含量时大幅度提高聚合物的力学性能，其原因是蒙脱土在聚合物基体中剥离成类似于石墨烯的二维片层结构时，蒙脱土与聚合物基体之间具有极高的接触面积。如果石墨烯和蒙脱土与聚合物分子之间有较强的结合力，则拉伸强度等会有较大的提高，而如果结合力弱，则强度提高不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒙脱土‑石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法包括：(1)将蒙脱土吸附有机染料至饱和，离心和洗涤，干燥后得到吸附有机染料的废弃蒙脱土；所述蒙脱土与有机染料质量比为1：(0.3‑1)；(2)在惰性气体保护下，将步骤(1)得到的所述废弃蒙脱土于600‑700℃煅烧2‑4h，获得蒙脱土‑石墨烯的复合粉体。

【技术特征摘要】
1.一种蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法包括：(1)将蒙脱土吸附有机染料至饱和，离心和洗涤，干燥后得到吸附有机染料的废弃蒙脱土；所述蒙脱土与有机染料质量比为1：(0.3-1)；(2)在惰性气体保护下，将步骤(1)得到的所述废弃蒙脱土于600-700℃煅烧2-4h，获得蒙脱土-石墨烯的复合粉体。2.根据权利要求1所述的蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于：所述有机染料选自结晶紫和亚甲基蓝。3.根据权利要求1或2所述的蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述吸附的方法包括：将蒙脱土与有机染料混合液于20-30℃下搅拌4-8小时使蒙脱土的吸附量达到饱和。4.根据权利要求3所述的蒙脱土-石墨烯复合粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)吸附时，结晶紫和亚甲基蓝溶液的初始浓度为3-10g/l。5.如权利要求1-4任一项所述蒙脱土-石墨烯复合粉体的应用，其特征在于：将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用做填料来制备高分子复合材料。6.根据权利要求5所述蒙脱土-石墨烯复合粉体的应用，其特征在于：将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体用于制备蒙脱土-石墨烯/环氧树脂复合材料，所述制备方法包括如下：1)将所述蒙脱土-石墨烯复合粉体分散于第一溶剂中超声，得到第一分散液；2)加入硅烷偶联剂至所述第一分散液中，在70-80℃下搅拌3-5h，所得产物经过抽滤和洗涤，将滤饼产物干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志红，李生娟，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42