沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法技术

本发明专利技术涉及沉积物有机质成岩演化程度的鉴定方法，具体公开了一种沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法。该方法包括：沉积物样品的预处理；沉积物样品热重分析；沉积物样品差示量热扫描；TGA图谱解译，获取热指标；DSC图谱解译，获取热指标；以及有机质与矿物质结合峰的定量分析。该方法通过检测沉积物有机质不同热解阶段的能量变化，定量分析沉积物有机质热解过程中伴随的热转变行为的问题，以及分析沉积物有机质与矿物质结合的稳定性，从而建立使用热分析表征沉积物有机质早期成岩演化程度的方法。

Thermal identification method for early diagenetic evolution of sedimentary organic matter

The invention relates to a method for identifying the degree of diagenetic evolution of sedimentary organic matter, in particular to a method for identifying the degree of early diagenetic evolution of sedimentary organic matter. The method includes: pretreatment of sediment samples; gravimetric analysis of sediment samples thermal sediment samples; differential scanning calorimetry; TGA Spectra Interpretation, obtaining heat index; DSC map interpretation, and obtain a heat index; quantitative organic matter and minerals based on peak analysis. The energy change detection of organic matter in the sediment of different pyrolysis stage, quantitative analysis of thermal transition behavior with the sediment organic pyrolysis process, and the analysis of sediment organic matter and minerals with stability, so as to establish the sedimentary evolution of the early method of degree of rock into the organic matter using thermal analysis and characterization.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及沉积物有机质成岩演化程度的鉴定方法，具体涉及一种沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法。
技术介绍
陆相沉积盆地有机质的热演化是其在地质-地化作用下形成石油的重要机理。对沉积物中有机质热演化特性的了解是分析石油形成机理的重要基础。目前对石油天然气的形成机理的报道主要分为两种理论：一是，干酪根晚期热降解作用生烃理论模式，已经被广泛应用于解释常规的石油、天然气的形成、演化和分布规律。二是，低熟油热演化生烃模式，主要关注成岩作用-深成作用早期阶段有机质对油气形成的贡献。DSC和TGA等高级热分析手段对陆相沉积盆地沉积物中有机质的实验结果，可以为第二种机理“有机质热演化”过程提供新的信息。岩石热解技术目前是研究沉积物有机质中温和高温热解的重要技术，该技术最初被用于研究沉积岩和干酪根，现在已经被推广到表征近代沉积物有机质的研究中。岩石热解的原理是在特殊的裂解炉中，对分析样品进行程序升温,使样品中的烃类和干酪根在不同温度下挥发和裂解,然后通过载气的吹洗,使样品中挥发和裂解的烃类气体与样品残渣实现定性的物理分离。其第一个特征峰(S1，低于300℃)对应着自由烃类的量，第二个特征峰(S2，300到600℃之间)则代表来自干酪根裂解的烃类。岩石热解分析各个阶段的结构转变、热解峰温度、释放的挥发性有机组份都有研究报道，然而岩石热解无法获取热解过程中的热力学信息，无法检测到各个热解过程的吸热、放热动态，因此不能检测到沉积物有机质热解过程中的发生的不伴随失重的热转变行为，无法分析热力学信息和热分解过程的关系。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种通过检测沉积物有机质不同热解阶段的能量变化，定量分析沉积物有机质热解过程中伴随的热转变行为的问题，以及分析沉积物有机质与矿物质结合的稳定性，从而建立使用热分析表征沉积物有机质早期成岩演化程度的方法。为实现上述目的，本专利技术的方案为：陆相沉积盆地中沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法，包括以下步骤：步骤一、沉积物样品的预处理将采集到的沉积物柱芯分别进行分隔，分别装入一次性密封袋；冷冻干燥后称重，研磨，冷冻封存备用；步骤二、沉积物样品热重分析(TGA)将经过预处理的沉积物样品置于铂金托盘之中，由热重分析仪(TGA)进行热分析获取TGA曲线；步骤三、沉积物样品差示量热扫描(DSC)将经过预处理的沉积物样品置于标准铝盘之中，由差示量热扫描仪(DSC)进行热分析获取DSC图谱；步骤四、TGA图谱解译，获取热指标步骤二获得的TGA曲线，通过导数分析获取DTG曲线，通过onset分析获得主要热失重峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热失重峰的失重量；步骤五、DSC图谱解译，获取热指标步骤四获得的DSC图谱，通过onset分析获得主要吸热峰和放热峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热过程的能量变化；步骤六、有机质与矿物质结合峰的定量分析DSC具有和DTG两个主要的失重峰相对的两个主要的吸热峰，以及在这两个主要的吸热峰发生之前，存在两个次要的吸热峰，没有伴随着明显的失重过程；所述两个主要的吸热峰代表有机质的热解情况，所述两个次要的吸热峰代表着有机质与粘土矿物的结合情况，它们仅存在于较深层沉积年代较久的沉积物样品中，对其进行定量分析，用于评价沉积物有机质早期成岩演化程度。所述沉积物柱芯以1-3cm进行分隔。所述步骤一中，经研磨后的沉积物样品，过80-100目筛。所述步骤二和步骤三中的预处理的沉积物的量为9.5-10.5mg，优选为9.8-10.2mg。TGA和DSC测试过程中沉积物的量对TGA曲线和DSC图谱的精度影响较大，选择合适的沉积物量有利于鉴定方法的准确性。所述步骤四采用Universal Analysis 2000软件对TGA曲线进行处理分析。所述步骤五采用Universal Analysis 2000软件对DSC图谱进行处理分析。所述热重分析，在氮气气氛下扫描样品，每个样品盘从室温以10-20℃ min-1的速率升温至110-130℃，并保持30-60min，再冷却至室温，以去除样品中的物理吸附水；热重分析程序以10-15℃ min-1的速率从室温升温到600-1000℃。所述差示量热扫描分析，在氮气气氛围下进行，将经过预处理的粉末样品放入标准铝盘中，样品盘和对照盘的重量都经过称重，以提高DSC精度，保证其质量差在0.1mg之内；每个样品盘从室温以10-20℃ min-1的速率升温至110-130℃，并保持30-60min，再冷却至室温，以去除样品中的物理吸附水；DSC的样品分析程序以10-15℃ min-1的速率从室温升至600-1000℃。所述热重分析与差示量热扫描分析中，样品盘的的升温速度率、升温温度以及分析程序的升温速率对应相同。优选地，所述热重分析中，氮气的流量为80-100ml min-1，提高结果的准确性。优选地，所述差示量热扫描分析，DSC实验过程中铝盘不加盖，并且使用较大的氮气流量80-100ml min-1，以减少实验过程中气态产物与样品发生二次反应带来结果的不确定性。优选地，所述方法还包括对沉积物的总有机碳(TOC)测定，以及利用XRD检测沉积物中粘土矿物组分。TOC与主要热失重做相关分析，确定热失重主要是有机质的行为；XRD检测主要粘土矿物组分，排除矿物对热图谱特征的影响。本专利技术将高级热分析方法对沉积物样品的分析方案进行了改进，将DSC能量变化峰中对应热失重的能量变化过程和对应热转变的能量变化过程分别进行分析，应用于陆相沉积盆地的沉积物柱芯中。改进后可以提取出有机质与粘土矿物结合强度的信息，并分析出结合信息随着沉积年代逐渐增长，从而实现检测沉积物有机质早期成岩演化程度的效果。附图说明图1沉积物部分样品XRD图谱；图2 G1+2与TOC相关性分析；图3沉积物热参数随着沉积物埋藏年限的演变；图4四种典型的DSC和DTG热分析曲线；图5 F2与G2线性关系；其中，图1中，1-石英，2-方解石，3-霰石，4-斜长石。具体实施方式本专利技术所述的术语和技术缩略语：TOC，total organic carbon,总有机碳；TGA，thermal gravity analysis，热重分析；DSC，differential scanning calorimetry,差示量热扫描。实施例1陆相沉积盆地中沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法，包括以下步骤：步骤一、沉积物样品的预处理利用便携式重力型沉积物采样器，在博斯腾湖采集了60cm的柱芯沉积物，选取20片，现场分别以3cm分隔沉积物，分别装入一次性密封袋，排去袋中空气，运回实验室，沉积物样品冷冻干燥后称重，研磨过80目筛，冷冻封存备用。步骤二、沉积物样品热重分析(TGA)将10.0mg经过预处理的沉积物样品置于铂金托盘之中，由热重分析仪(TGA)进行热分析获取TGA曲线；步骤三、沉积物样品差示量热扫描(DSC)将10.0mg经过预处理的沉积物样品置于标准铝盘之中，由差示量热扫描仪(DSC)进行热分析获取DSC图谱；步骤四、TGA图谱解译，获取热指标使用Universal Analysis 2000软件打开TGA结果文件，通过导数分析获取DTG曲线，本文档来自技高网...

【技术保护点】
陆相沉积盆地中沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、沉积物样品的预处理将采集到的沉积物柱芯分别进行分隔，分别装入一次性密封袋，冷冻干燥后称重，研磨，冷冻封存备用；步骤二、沉积物样品热重分析将经过预处理的沉积物样品置于铂金托盘之中，由热重分析仪进行热分析获取TGA曲线；步骤三、沉积物样品差示量热扫描将经过预处理的沉积物样品置于标准铝盘之中，由差示量热扫描仪进行热分析获取DSC图谱；步骤四、TGA图谱解译，获取热指标步骤二获得的TGA曲线，通过导数分析获取DTG曲线，通过onset分析获得主要热失重峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热失重峰的失重量；步骤五、DSC图谱解译，获取热指标步骤四获得的DSC图谱，通过onset分析获得主要吸热峰和放热峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热过程的能量变化；步骤六、有机质与矿物质结合峰的定量分析DSC具有和DTG两个主要的失重峰相对的两个主要的吸热峰，以及在这两个主要的吸热峰发生之前，存在两个次要的吸热峰，没有伴随着明显的失重过程；所述两个主要的吸热峰代表有机质的热解情况，所述两个次要的吸热峰代表着有机质与粘土矿物的结合情况，它们仅存在于较深层沉积年代较久的沉积物样品中，对其进行定量分析，用于评价沉积物有机质早期成岩演化程度。...

【技术特征摘要】
1.陆相沉积盆地中沉积物有机质早期成岩演化程度的热鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、沉积物样品的预处理将采集到的沉积物柱芯分别进行分隔，分别装入一次性密封袋，冷冻干燥后称重，研磨，冷冻封存备用；步骤二、沉积物样品热重分析将经过预处理的沉积物样品置于铂金托盘之中，由热重分析仪进行热分析获取TGA曲线；步骤三、沉积物样品差示量热扫描将经过预处理的沉积物样品置于标准铝盘之中，由差示量热扫描仪进行热分析获取DSC图谱；步骤四、TGA图谱解译，获取热指标步骤二获得的TGA曲线，通过导数分析获取DTG曲线，通过onset分析获得主要热失重峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热失重峰的失重量；步骤五、DSC图谱解译，获取热指标步骤四获得的DSC图谱，通过onset分析获得主要吸热峰和放热峰的起点、终点和峰温度，然后通过线性积分分析获取主要热过程的能量变化；步骤六、有机质与矿物质结合峰的定量分析DSC具有和DTG两个主要的失重峰相对的两个主要的吸热峰，以及在这两个主要的吸热峰发生之前，存在两个次要的吸热峰，没有伴随着明显的失重过程；所述两个主要的吸热峰代表有机质的热解情况，所述两个次要的吸热峰代表着有机质与粘土矿物的结合情况，它们仅存在于较深层沉积年代较久的沉积物样品中，对其进行定量分析，用于评价沉积物有机质早期成岩演化程度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对沉积物的TOC测定，以及利用XRD检测沉积物中粘土矿物组分。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沉积物柱芯以1-3cm进行分隔。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，经研磨后的沉积物样品，过80-100目...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭飞，穆云松，孙福红，冯承莲，符志友，白英臣，朱元荣，廖海清，吴丰昌，
申请(专利权)人：中国环境科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11