一种用于铝青铜中铝的测定方法技术

一种用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：(1)称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H2O2加热溶解试样；(2)取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)用氢氧化钠溶液调节pH值，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵‑醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。本发明专利技术测定结果准确，操作步骤简单，处理方法常规，易于操作人员迅速掌握；对设备、环境要求低，成本低，适用于较高含量的铝的测定。

Method for determination of aluminum in aluminum bronze

A method for the determination of aluminum in aluminum bronze, which comprises the following steps: (1) the aluminum bronze samples in triangle flask, using HCl, H2O2 sample was dissolved; (2) remove the aluminum bronze sample solution slightly cold, with ammonia solution to adjust the pH value, adding saturated ammonium chloride filtration precipitation with hydrochloric acid the precipitate was washed into the flask; (3) to adjust the pH value with sodium hydroxide solution, diluted with water, boil; then add EDTA standard titration solution, using hydrochloric acid to adjust the solution to PAN litmus red, then add ammonium acetate acetic acid buffer solution, PAN indicator, heated to boiling, with copper sulfate standard titration solution to titrate the solution is purple, then adding sodium fluoride, boil, with copper sulfate standard titration solution titration until the solution becomes purple as the end point. The method has the advantages of accurate measurement result, simple operation procedure, regular processing method, easy operation, quick control, low requirement for equipment and environment and low cost, and is suitable for the determination of aluminum with high content.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于铝青铜中铝的测定方法，具体涉及了一种利用容量法测定铝青铜中铝的定量分析方法。
技术介绍
铝青铜具有高的强度和耐磨性，可用于强度比较高的螺杆、螺帽、铜套、密封环等用作耐磨的零部件。铝作为其合金元素，可以对其组织起到强化作用，提高其强度和耐磨性。因此，测定铝青铜中铝的含量具有重要的意义。目前，测定铝青铜中铝主要方法包括直读光谱仪法、电感耦合等离子体发射光谱法等。其中，直读光谱仪测定需要仪器本身具有相匹配的曲线，而且重新做曲线过程复杂，需要各含量段的有标值的标准样品。例如现有技术CN200910170328.7公开了铝青铜合金成份快速测定方法，采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：确定仪器的工作条件；确定标准物质；制备样品；绘制标准曲线；工作曲线标准化；控制试样校正分析；测定待测试样的成份。该专利技术测定过程复杂，标准试样成本高，仪器成本也高。电感耦合等离子体发射光谱法需要配置基体相匹配的标准系列，该方法对于测定低含量的元素具有好的灵敏度，但对于高含量试样，仪器并不适合长时间在较高的强度下工作，还需要进行待测溶液的稀释。同时利用各类仪器的测定方法在多种元素联测时虽然存在自身优势，但仪器的购买成本、使用成本高，对测定环境要求严格。因此，亟需开发一种快速、准确、低成本测定铝青铜中铝的化学定量分析方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种用于铝青铜中铝的测定方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：(1)溶解：称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H2O2加热溶解试样；(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为7.5～8.5，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8～7.2，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。进一步，所述的用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：(1)溶解：称取0.2000～0.3000g铝青铜试样于三角瓶中，加20～30mL浓HCl，5～8mLH2O2，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸4～6min使H2O2分解完全；(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，加40～50mL水，加热至沸，以氨水溶液调节pH值为8，然后加入饱和氯化铵20～30mL以慢速滤纸过滤，并用氯化铵溶液洗涤沉淀至无铜离子；接着用盐酸将沉淀洗入三角瓶中，并用盐酸洗净滤纸上的沉淀，控制总体积50～60mL；(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为7，并加入8～10g氢氧化钠，以水稀释至80～90mL，煮沸，以快速滤纸过滤于烧杯中，并以40～50℃氢氧化钠洗烧杯3～4次，沉淀7～8次；在滤液中加入EDTA标准滴定溶液30～40mL，以盐酸调节溶液，并随时以PAN试纸进行检测，不断滴加盐酸直至试纸由紫色变为红色；然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液20～30mL，PAN指示剂4～6滴，加热煮沸3～5min，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠固体3～5g，于电热板上加热并煮沸3～5min，加入4～6滴PAN指示剂，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。本专利技术通过沉淀分离步骤，消除了大量干扰物质；再经络合反应形成的络合物稳定性好，终点颜色容易观察，测定结果准确；而且本专利技术操作步骤简单，处理方法常规，易于操作人员迅速掌握；对设备、环境要求低，设备成本低、材料成本低、能源成本低，适用于较高含量的铝的测定。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步加以说明。一、试剂1、浓HCl(密度为1.19g/mL)2、H2O2(质量分数30％)3、氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)4、饱和氯化铵5、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)6、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)7、氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)8、氢氧化钠(固体)9、EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)＝0.01000mol/L)10、醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH＝5)11、硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)＝0.01000mol/L)12、氟化钠(固体)13、PAN指示剂：(质量分数为0.2％)14、氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)15、氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)实施例11、溶解：称取0.2000g铝青铜试样于300mL三角瓶中，加20mL浓HCl(密度为1.19g/mL)，5mLH2O2(30％)，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸数分钟使H2O2(H2O2的质量分数为30％)分解完全。2、分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，加40mL水，加热至沸，以氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)调节pH值为8，然后加入饱和氯化铵20mL以慢速滤纸过滤，并用氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)洗涤沉淀至无铜离子；接着用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)将沉淀洗入300mL三角瓶中，并用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)洗净滤纸上的沉淀，控制总体积约为50mL。3、滴定：用氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)调节pH值为7，并加入8g氢氧化钠(固体)，以水稀释至80mL，煮沸，以快速滤纸过滤于500mL烧杯中，并以热的氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)洗烧杯3～4次，沉淀7～8次；在滤液中加入EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)＝0.01000mol/L)30mL，以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)调节溶液，并随时以PAN试纸进行检测，不断滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)直至试纸由紫色变为红色；然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH＝5)20mL，PAN指示剂4滴，加热煮沸3分钟，接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)＝0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠(固体)3g，于电热板上加热并煮沸3min，加入4滴PAN指示剂，接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO4)＝0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色为终点。4、分析结果计算： W ( A l ) ( % ) = c × ( V - V 0 ) × M 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于铝青铜中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H2O2加热溶解试样；(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为7.5～8.5，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8～7.2，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵‑醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

【技术特征摘要】
1.一种用于铝青铜中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H2O2加热溶解试样；(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为7.5～8.5，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8～7.2，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。2.根据权利要求1所述的用于铝青铜中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：称取0.2000～0.3000g铝青铜试样于三角瓶中，加20～30mL浓HCl，5～8mLH2O2，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸4～6min使H2O2分解完全；(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴文杰，常欢，王宴秋，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15