高纯纳米氢氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯纳米氢氧化镁的制备方法，其以六氨氯化镁为前躯体，采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁。研究证明：无论是在纯度还是在粒经大小及分布方面，本发明专利技术均优于现有技术。

【技术实现步骤摘要】
高纯纳米氢氧化镁的制备方法
本专利技术涉及到一种高纯纳米氢氧化镁的制备方法。
技术介绍
我国是镁资源大国，西部盐湖镁资源尤为丰富，主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在，成本十分低廉。我国镁资源利用处于较低水平，主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口，造成资源的浪费。加快高纯、超细氢氧化镁等具有高附加值镁系列产品的研究与开发已成当务之急。氢氧化镁是一种弱碱，具有缓冲性、吸附能力强、不具腐蚀性、安全可靠、无毒无害等优点，目前已在环保领域得到广泛应用：如中和酸性废水、对重金属的脱除及烟气脱硫等。氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点，可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中。环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视，有关研究、生产活动十分活跃，尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点。氢氧化镁作为阻燃剂使用时，在高分子材料中的添加量一般大于40％，使材料机械性能，特别是抗冲击强度和伸长率均显著劣化。解决这一问题的方法之一是对氢氧化镁进行超微粒化。纳米氢氧化镁作为阻燃剂使用具有两大优点：一是当添加量一定时，粒径减小，其与高聚物之间的填充性能和分散性能得到改善，从而降低对制品的机械、物理性能的影响；二是因为粒径减小，比表面积增大，吸热量上升，从而提高了材料的阻燃性能。制备纳米氢氧化镁可使其在橡塑材料中的分散性和相容性大大改善，对材料的加工性能和机械力学性能的影响大为降低。高纯纳米氧化镁在陶瓷、搪瓷、医学和航空材料上均有广泛的用途。高纯纳米氧化镁与高聚物等复合材料具有良好的微波吸收系数，不仅可用作化妆品、油漆、香粉的充填材料，而且可作为脂肪分解剂或医药品的擦光剂等。目前国内外超细Mg(OH)2粉体已有产品出售，但仍存在着许多问题，如物理法-->所制产品粒径大、纯度不高(90～95％)，普通化学法所制产品团聚严重、粒径分布不均匀等，而均匀沉淀法和水热法等又存在设备要求高、操作复杂等缺点。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是：制备出纯度高、粒径细(小于100纳米)的氢氧化镁颗粒。技术方案：本专利技术所说的高纯纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于，以六氨氯化镁(MgCl2·6NH3)为前躯体，采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁，其中：所说的液相碱解法是：向碱性强于氨水的稀碱溶液中加入六氨氯化镁固体颗粒进行碱解，经陈化后加入分散剂进行表面处理，将得到的悬浮液过滤洗涤至氯离子不能检测出，得到的滤饼经干燥后得到高纯纳米氢氧化镁。本专利技术中：所用的六氨氯化镁是由水氯镁石(MgCl2·6H2O)精制而得，具体制备方法参见ZL 01126495.0。推荐的碱解温度为10～100℃，时间为2～5小时；所说的碱性强于氨水的稀碱溶液优选：浓度为2～25wt.％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所说的分散剂以乙醇胺、三乙醇胺、油酸钠、硬脂酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、钛酸酯偶联剂、聚乙烯醇或硅烷偶联剂为宜；所说的洗涤可以采用水、乙醇、甲醇、苯或甲苯等低粘度液体进行洗涤；优选的干燥温度为80～180℃，干燥时间为2～5小时。本专利技术最大的特点在于：以六氨氯化镁为前躯体，采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁。研究证明：无论是在纯度还是在粒经大小及分布方面，本专利技术均优于现有技术。附图说明图1为实例1产品的电镜图。图2为实例2产品的电镜图。图3为实例3产品的电镜图。图4为实例4产品的电镜图。-->具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，所举之例并不影响本专利技术的保护范围：                           实施例125℃下，称取1000克的六氨氯化镁，在机械搅拌条件下加入到已配制好的20L10wt.％氢氧化钠溶液中，充分反应5h后，悬浮液陈化12～24h。加入表面处理剂油酸钠于悬浮液中，继续搅拌1h后，将悬浮液过滤，并用乙醇洗涤至氯离子不能检出止。将洗涤的固体在120℃下干燥3小时，得到高纯纳米氢氧化镁产品。产品经仪器分析表征，达到高纯、纳米级。纯度分析结果如下(电镜测试结果见图1)：       纯度分析结果成分  百分含量氢氧化镁氯化物(以Cl-计)水份氧化钙  99.7  0.10  0.03  0.05                           实施例230℃下，称取1000克的六氨氯化镁，在均质机均质条件下加入到已配制好的20L 15wt.％氢氧化钾溶液中，充分反应3h后，悬浮液陈化12～24h。加入表面处理剂硬脂酸钠于悬浮液中，继续搅拌2h后，将悬浮液过滤，并用甲醇洗涤至氯离子不能检出止。将洗涤的固体在150℃下干燥2小时，得到高纯纳米氢氧化镁产品。产品经仪器分析表征，达到高纯、纳米级。纯度分析结果如下(电镜测试结果见图2)：-->      纯度分析结果成分  百分含量氢氧化镁氯化物(以Cl-计)水份氧化钙  99.8  0.10  0.02  0.04                          实施例350℃下，称取1000克的六氨氯化镁，在均质机均质条件下加入到已配制好的20L 20wt.％氢氧化钾溶液中，充分反应2h后，悬浮液陈化12～24h。加入表面处理剂六偏磷酸钠于悬浮液中，继续搅拌3h后，将悬浮液过滤，并用水洗涤至氯离子不能检出止。将洗涤的固体在170℃下干燥1.5小时，得到高纯纳米氢氧化镁产品。产品经仪器分析表征，达到高纯、纳米级。纯度分析结果如下(电镜测试结果见图3)：      纯度分析结果成分  百分含量氢氧化镁氯化物(以Cl-计)水份氧化钙  99.7  0.15  0.01  0.04-->                           实施例410℃下，称取1000克的六氨氯化镁，在均质机均质条件下加入到已配制好的20L 10wt.％氢氧化钠稀碱溶液中，充分反应3h后，悬浮液陈化12～24h。加入表面处理剂三乙醇胺于悬浮液中，继续搅拌3h后，将悬浮液过滤，并用乙醇洗涤3次，至氯离子不能检出止。将洗涤的固体在120℃下干燥3小时，得到高纯纳米氢氧化镁产品。产品经仪器分析表征，达到高纯、纳米级。纯度分析结果如下(电镜测试结果见图4)：     纯度分析结果成分 百分含量氢氧化镁氯化物(以Cl-计)水份氧化钙 99.8 0.10 0.02 0.04本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所说的制备方法是以六氨氯化镁为前躯体，采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁，其中：所说的液相碱解法是：向碱性强于氨水的稀碱溶液中加入六氨氯化镁固体颗粒进行碱解，经陈化后加入分散 剂进行表面处理，将得到的悬浮液过滤洗涤至氯离子不能检测出，得到的滤饼经干燥后得到高纯纳米氢氧化镁。

【技术特征摘要】
1、一种高纯纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所说的制备方法是以六氨氯化镁为前躯体，采用液相碱解法使六氨氯化镁转化成高纯纳米氢氧化镁，其中：所说的液相碱解法是：向碱性强于氨水的稀碱溶液中加入六氨氯化镁固体颗粒进行碱解，经陈化后加入分散剂进行表面处理，将得到的悬浮液过滤洗涤至氯离子不能检测出，得到的滤饼经干燥后得到高纯纳米氢氧化镁。2、如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，其中碱解温度为10～100℃，时间为2～5小时。 3、如权利要求1或2所述的的制备方法，其特征在于，其中所说的分散剂为乙醇胺、三乙醇胺、油酸钠、硬脂酸钠、六偏磷酸钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王相田，宋兴福，汪瑾，于建国，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]