一种MgAlON粉体的制备方法及其产物技术

本发明专利技术涉及一种用微波加热制备ＭｇＡｌＯＮ粉体的方法及ＭｇＡｌＯＮ粉体。其方法以金属含镁化合物、金属含铝化合物及碳质材料为原料，利用碳热还原原理及微波加热技术，在适当的工艺条件下制备出纯度高、粒度细、活性大的ＭｇＡｌＯＮ粉体。它实现了传统方法难以实现的ＭｇＡｌＯＮ粉体的低温、快速高效制备。所制备的ＭｇＡｌＯＮ粉体中ＭｇＡｌＯＮ相的含量大于９５％，粒度小于２５０目，Ｎ元素含量为０．３～４％，可广泛应用于耐火材料及高技术陶瓷领域。

【技术实现步骤摘要】
一种MgAlON粉体的制备方法及其产物所属领域本专利技术属于无机非金属材料
，涉及一种陶瓷粉料的制备方法，具体涉及一种采用微波辅助碳热还原工艺制备MgAlON粉体的方法及用该方法所制得的MgAlON粉体。
技术介绍
MgAlON(镁阿隆)材料是一种新型陶瓷材料，具有一系列优异的光学、介电、物理、化学和机械性能，在耐火材料和高技术陶瓷领域有良好的应用前景。但是纯度高、可烧结性好的MgAlON粉料的制备非常困难。目前国内外制备MgAlON粉体的方法主要有：固相反应烧结法、金属Al粉氮化反应烧结法及碳热还原氮化法。前两种方法需要的反应温度高，反应时间长，能耗大且仅能得到MgAlON块体材料，要得到MgAlON粉料仍要经过破粉碎工艺，这无疑增加了MgAlON粉料的成本，另外这种由经高温长时间烧结的块体材料破碎后得到的粉料可烧结性很差。申请号为99100292的专利申请披露了一种“由天然矿物原料制备铝镁氧陶瓷复合耐火材料”的方法，该方法虽然能得到粒度小、活性高、可烧结性好的MgAlON粉料，但是其反应温度高、反应时间长，能耗较大，且难以得到高纯的MgAlON粉料。现有技术普遍存在的问题是：需要的反应温度高，一般在1600℃以上；反应时间较长，一般要几个小时甚至数十个小时；能耗大，生产效率低，从而导致MgAlON原料的生产成本很高，严重限制了MgAlON材料的发展和应用。因此，实现粒度小、纯度高、可烧结性好的MgAlON粉料的低温、快速高效制备是目前MgAlON材料发展和应用过程中的亟待解决的关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微波辅助碳热还原氮化制备MgAlON粉体的方法，解决目前MgAlON粉体制备温度高、生产效率低且粉体纯度低的问题。同时提供-->一种用该方法制得的MgAlON粉体。本专利技术的技术方案如下。制备MgAlON粉体的方法包括以下步骤：a、取金属含镁化合物、金属含铝化合物及碳质材料配制原料，其中各组分的质量百分含量为MgO 8～19％，Al2O3 76～91％，C 0.5～5％，其中含镁化合物以MgO计，含铝化合物以Al2O3计，碳质材料以C元素质量计；b、将上述原料放入球磨罐中，以无水乙醇为介质共磨5～30小时，干燥后得混合粉，混合粉的平均粒度小于300目；c、混合粉以10～150MPa的压力机压成块状坯体，然后将块状坯体放入微波烧结炉中进行热处理，热处理过程中使用的微波频率为2.45GHz，微波功率为1～3kW；升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于99.9％的氮气并在整个热处理过程中保持炉内气氛压力在0.1MPa左右，以15～50℃/min的升温速率将坯体加热至600～900℃并保温30～60min，然后以30～150℃的升温速率将坯体加热至1450～1600℃并保温30～60min，保温结束后随炉冷却至室温；d、取出热处理后的坯体，并在500～700℃的温度范围内空气气氛中热处理2～5小时除去残碳，然后在球磨中研磨1～3小时，即可得到MgAlON粉体。其中，金属含镁化合物是MgO、Mg(OH)2、MgCO3、MgAl2O4中的一种或几种，金属含铝化合物是Al2O3、Al(OH)3的一种或两种，碳质材料是碳黑或石墨或活性碳粉料。MgAlON的形成过程实际上是粉料颗粒之间在高温下互相反应形成一个固溶体相的过程。由于目前所用商业原料粉体颗粒表面皆有一层惰性膜，惰性膜的存在阻碍了粉料颗粒间反应的进行。在传统加热方式下，惰性膜难以去除，从而导致传统制备工艺需要的反应温度高、反应时间长、能耗大、所制备粉料的纯度低。微波烧结具有加热均匀、升温速度快、烧结温度低、能耗低的特点。碳热还原氮化来制备粉料具有工艺简单、合成原料的粒度小、可烧结性好的特点，本专利技术采用微波辅助加热技术，利用碳热还原氮化工艺原理来制备MgAlON粉料，充分利用二者优点，来实现纯度高、粒度细、可烧结性好的MgAlON粉-->体的低温、快速高效制备。在本专利技术中，由于碳质材料既是反应物又是良好的微波吸收剂，从而能实现对混合粉体的均匀快速加热；在微波电磁能的作用下，粉料颗粒表面被活化，惰性膜被除去，扩散系数提高，从而加速了传质过程，极大地缩短了粉料颗粒间反应的进程，从而能实现MgAlON粉料的低温、快速高效制备。反应时间的缩短，能够有效避免MgAlON粉料被进一步的还原或氮化，从而能够得到纯度高的MgAlON粉料。采用上述方法制得的产物中MgAlON相的质量百分含量不低于95％，平均粒度小于250目，MgAlON相中的N元素的质量百分含量为0.3～4％。本专利技术的优点在于：同传统的制备工艺相比，本专利技术以含镁化合物、含铝化合物及碳质材料为原料，采用微波辅助碳热还原氮化工艺制备MgAlON粉体，具有快速、低温、节能的优点。本专利技术生产的MgAlON粉体具有粒度细、可烧结性好、纯度高的特点，可广泛应用于高技术陶瓷和耐火材料领域。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不局限于下列实施例。实施例1：称取10g MgO，88g Al2O3，2g碳黑粉料，放入球磨罐中共磨10小时后，干燥得混合粉。以50MPa的压力将混合粉压制成块状坯体，然后装入微波烧结炉中。升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于99.9％的氮气并在整个热处理过程中保持炉内气氛压力在0.1MPa左右。以50℃/min的升温速率将坯体加热至700℃并保温30min，然后以150℃的升温速率将坯体加热至1550℃并保温40min。保温结束后随炉冷却至室温。取出热处理后的坯体，并在600℃的温度空气气氛中热处理4小时以除去残碳，然后在球磨中研磨1小时，即可得到MgAlON相含量大于95％、粒度小于250目，MgAlON相中的氮元素含量约为1.6％的MgAlON粉体。实施例2：称取21.75g Mg(OH)2，125.4g Al(OH)3，2g活性炭粉料，放入球磨罐中共磨15小时后，干燥得混合粉。以100MPa的压力将混合粉压制成块状坯体，然后装入微波烧结炉中。升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于-->99.9％的氮气并在整个热处理过程中保持炉内气氛压力在0.1MPa左右。以15℃/min的升温速率将坯体加热至800℃开保温60min，然后以80℃的升温速率将坯体加热至1600℃并保温50min。保温结束后随炉冷却至室温。取出热处理后的坯体，并在650℃的温度范围内空气气氛中热处理3小时除去残碳，然后在球磨中研磨1小时，即可得到MgAlON相含量大于95％、粒度小于250目，MgAlON相中的氮元素含量约为2.4％的MgAlON粉体。实施例3：称取38g MgCO3，76g Al2O3，4g石墨粉料，放入球磨罐中共磨20小时后，干燥得混合粉。以80MPa的压力将混合粉压制成块状坯体，然后装入微波烧结炉中。升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于99.9％的氮气并在整个热处理过程中保持炉内气氛压力在0.1MPa左右。以30℃/min的升温速率将坯体加热至900℃并保温30min，然后以100℃的升温速率将坯体加热至1500℃并保温60min。保温结束后随炉冷却至室温。取出热处理后的坯体，并在550℃的温度空气气氛中热处理5小时除去残碳，然后在球磨中研磨2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＭｇＡｌＯＮ粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：ａ．取金属含镁化合物、金属含铝化合物和碳质材料配制原料，各组分的质量百分含量为ＭｇＯ８～１９％，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］７６～９１％，Ｃ０．５～５％，其中含镁化合物以ＭｇＯ计，含铝化合物以Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］计，碳质材料以Ｃ元素质量计；ｂ．将上述原料放入球磨罐中，共磨５～３０小时，干燥后得混合粉，混合粉的平均粒度小于３００目；ｃ．将混合粉压成块状坯体，放入微波烧结炉中进行热处理，升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于９９．９％氮气，保持炉内气氛压力在０．１ＭＰａ左右，以１５～５０℃／ｍｉｎ的升温速率将坯体加热至６００～９００℃并保温３０～６０ｍｉｎ，然后以３０～１５０℃／ｍｉｎ的升温速率将坯体加热至１４５０～１６００℃并保温３０～６０ｍｉｎ，保温结束后随炉冷却至室温；ｄ、取出热处理后的坯体，在５００～７００℃的空气气氛中热处理２～５小时，除去残碳，然后在球磨中研磨１～３小时，即得产物。

【技术特征摘要】
1.一种MgAlON粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.取金属含镁化合物、金属含铝化合物和碳质材料配制原料，各组分的质量百分含量为MgO 8～19％，Al2O3 76～91％，C 0.5～5％，其中含镁化合物以MgO计，含铝化合物以Al2O3计，碳质材料以C元素质量计；b.将上述原料放入球磨罐中，共磨5～30小时，干燥后得混合粉，混合粉的平均粒度小于300目；c.将混合粉压成块状坯体，放入微波烧结炉中进行热处理，升温前先将炉膛抽真空，然后通入纯度不低于99.9％氮气，保持炉内气氛压力在0.1MPa左右，以15～50℃/min的升温速率将坯体加热至600～900℃并保温30～60min，然后以30～150℃/min的升温速率将坯体加热至1450～1600℃并保温30～60min，保温结束后随炉冷却至室温；d、取出热处理后的坯体，在500～700℃的空气气氛中热处理2～5小时，除去残碳，然后在球磨中研磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：张厚兴，叶方保，栗娅敏，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]