氟化锶亚微米和微米球及其制法制造技术

一种ＳｒＦ↓［２］纳米球及其制法，直径为１００～２００ｎｍ的立方晶系结构的ＳｒＦ↓［２］纳米球。本发明专利技术公开了其制法。ＳｒＦ↓［２］纳米球的制法，由下列步骤组成：１）．配制氟化铵水溶液浓度为５．０～３８ｇ／Ｌ，２）．配制硝酸锶水溶液浓度为４．５～１０５ｇ／Ｌ，３）．将氟化铵水溶液加入硝酸锶水溶液中，两液体的用量满足氟化铵与硝酸锶的物质的量之比为２比１，超声６～３０分钟，析出沉淀，４）．离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的ＳｒＦ↓［２］纳米球。

【技术实现步骤摘要】
氟化锶纳米球及其制法一、
本专利技术涉及氟化锶SrF2纳米球及其制法。具体地说，是具有球结构的SrF2用超声化学法制备的SrF2纳米球。二、
技术介绍
自从Gleiter等[参见：Birringer R，Gleiter H et al.PhysLett.1984，A(8)：365-369.]首次制备出纳米块材以来，纳米材料的制备及物理、化学性质研究成为当前国际前沿研究之一。传统制备纳米材料的方法总体上可分为气相法、液相法和机械粉碎法三大类。气相法主要包括气相冷凝法、溅射法、混合等离子法、激光诱导化学气相沉积法(LICVD)和化学气相沉积法(CVD)等。液相法包括化学沉积法、水热法、微乳液法和溶胶凝胶法等。这些方法相对而言出现得较早，被研究得较多，因而也发展得相对成熟，而且各有优势，但依然存在一些缺点，应用范围也有一定的限制。探寻方便、快捷、高效的制备纯度高、粒径分布窄而且形态均一的纳米材料的新方法一直是合成化学家和材料科学家们共同努力的方向。近些年来，一些新的方法被用于纳米材料的制备并初步显示了其优越性。这其中包括γ射线辐射法、模板合成法、超声电化学方法、光化学方法、溶剂热方法和低温固相反应法等。这些方法的出现，大大扩展了纳米材料的制备手段，极大地推动了纳米材料科学研究的进一步发展，为纳米科学技术注入了新的活力。近些年来，超声辐射的一系列的特殊效应引起了材料科学家和合成化学家们越来越多的关注，超声化学方法制备纳米材料的研究也得到了迅速的发展。最早将超声化学方法应用于纳米材料的制备中的是美国Illinois大学UrbanaChampeign分校的K.S.Suslick教授的课题组[K.S.Suslick，G.J.Price，Annu.Rev.Mater.Sci.1999，29，295.]。以色列Bar-Iran大学的A.Gedanken教授课题组的工作在超声合成纳米材料领域里也是极具影响力的[参见：(a)N.A.Dhas，A.Gedanken，J.Phys.Chem.1997，101，9495.(b)N.A.Dhas，A.Zaban，A.Gedanken，Chem.Mater.1999，11，806.(c)Z Zhong，Y.Mastai，Y.Koltypin，Y.Zhao，A.Gedanken，Chem.Mater.1999，11，2350.(d)S.Ramesh，Y.Cohen，R.Prosorov，K.V.P.M.Shafi，D.Aurbach，A.Gedanken，J.Phys.Chem.B 1998，102，10234.]。与传统方法相比，超声化学法具有有效地控制材料尺寸和形状、加速传质速率、加快反应速率、反应条件温和、产率高、操作方-->便和经济高效等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，己成为合成纳米材料的一种有效手段，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。快离子导体(Fast Ionic Conductors)，也称固体电解质。上个世纪80年代以来对它们的结构、性质和应用研究已形成了一门新的学科分支——固态离子学(Solid State Ionics)。因为氟离子是最小的阴离子，只带一个电荷，有利于迁移，可制成离子电导率高的固体，所以氟化物被认为是深入研究离子导电机制的最好代表材料；氟离子导体可用于制作固体电解体燃料电池、传感器，电化学器件等的制作材料。为了提高氟化物的离子电导率，一般都采用掺杂异价氟化物的方法。近年来人们发现采用减小晶粒尺寸至纳米量级的方法可以大幅度提高快离子导体的电导率。但这方面的工作仍处于探索阶段。而碱土金属氟化物(Ca、Sr、Ba)是氟离子导体的典型代表。[参见：Boyer L.L.，Solid State Ionics1981，5，581-584]，制备的SrF2纳米球(针棒或粒子构成)未见报道，是新产品。另外，SrF2还具有其他方面的应用前景。例如：光学性质[参见：N.Kristianpoller，D.Weiss，R.Chen，Radiation Measurements(辐射测量)，2004，38，719-722]。助催化作用[参见：Zhou S.Q.，Zhou X.P.，Wan H.L.，etal.，Catal.Leet.，1993，20，179]。目前，具有几何形貌的CaF2、BaF2纳米材料都有报道[参见：(a)Sun X.M.，LiY.D.，Chem.Commun.2003，1768-1769.(b)Cao M.H.，Hu C.W.，Wang E.B.，J.Am.Chem.Soc.2003，125，11196-11197]，而具有几何形貌的SrF2纳米材料尚未见报道。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供SrF2纳米球(针棒或粒子构成)及其制备方法。制备的SrF2纳米球具有特定的几何形貌，为立方晶系，直径为150-1600nm。本专利技术的目的在于：提出的制备方法为超声化学法。本专利技术的技术方案如下：基本上由下列步骤组成：步骤1.配制氟化铵水溶液浓度为5.0～38g/L，步骤2.配制硝酸锶水溶液浓度为4.5～105g/L，步骤3.取步骤2.配制的硝酸锶水溶液加或不加NTA(氨三乙酸0～0.96g)，并用氨水调节PH值。-->步骤4.将步骤1.配制氟化铵水溶液加入步骤3.配制的水溶液中，两液体的用量满足氟化铵与硝酸锶的物质的量之比为2比1，超声5～30分钟，析出沉淀，步骤5.离心分离出沉淀，依次用水和乙醇洗涤，室温下真空干燥，得到白色粉末状的SrF2纳米球。上述的制备SrF2纳米球的方法，步骤4中所述的超声波频率尤其为20-50 kHz的超声波。尤其是添加氨三乙酸0.01～0.96g本专利技术制备的SrF2纳米球经XRD测定表明它为纯的立方晶系的。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)，File No：06-0262]。没有发现杂相峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本专利技术的SrF2纳米球的直径为150-1600nm。本专利技术的制备SrF2纳米球的方法原料简单易得、条件温和、耗时短、简便易行。四、附图说明图1是本专利技术产物粉末XRD测量图图2-1至2-7是本专利技术实施例1-7产物对应的TEM照片(图2-1至2-7)五、具体实施方式实施例1.SrF2纳米球的制备在100mL的圆底烧瓶中加入60ml H2O和1.06g Sr(NO3)2，然后，加入含0.40g氟化铵水溶液20ml，将此体系置于浙江宁波新芝科器研究所产JY92-2D型超声仪中(超声波频率为20kHz)，在室温常压下，功率设定为600W，超声30min。反应结束后，将产物离心分离，沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空和室温下干燥，得到白色粉末，即SrF2纳米球。粉末XRD结果(见附图1)表明它为纯的立方晶系SrF2。峰的位置与强度都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS合作委员会粉未衍射标准)，File本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＳｒＦ２纳米球，其特征是：ＳｒＦ２纳米球，其直径为１００～２００ｎｍ，且为立方晶系结构。

【技术特征摘要】
1.一种SrF2纳米球，其特征是：SrF2纳米球，其直径为100～200nm，且为立方晶系结构。2.SrF2纳米球的制法，其特征是它由下列步骤组成：1).配制氟化铵水溶液浓度为5.0～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱俊杰，许可，
申请(专利权)人：南京大学，皖西学院，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]