一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术涉及氧化镁的制备，具体地说是一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，在１２０～１４０℃加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧得到鸟窝状的单分散氧化镁。本发明专利技术操作简单，原料易得，所得产物粒径均一、形貌易控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化镁的制备，具体地说是一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法。
技术介绍
氧化镁是一种应用最为广泛的陶瓷材料，同时也已用于催化材料、难融材料、油漆、超导体、有毒废气物的处理等多种领域。现今，用于制备氧化镁的方法主要有化学蒸气沉积法、溶胶-凝胶法、喷雾-高温分解法、盐分解法。虽然用这些方法可以得到粒径均一、形貌可控氧化镁，但是其需要用到价格昂贵、毒性较强的有机金属化合物作为前驱体、或者操作步骤烦琐。为此，现今急需发展一种简单的制备形貌可控氧化镁的方法。共沉淀法是现今公认的一种制备无机材料的传统方法，Choudhary等人利用这种方法在氧化镁的制备方面作了大量的研究工作。但是他们通过对不同的镁盐、沉淀剂、沉淀条件(溶液的浓度、PH、混合方式和反应的温度)、陈化时间和焙烧温度所得氧化镁的考察，发现利用这种方法所得氧化镁形貌难以控制、比表面积小，粒径分布不均一。这些问题的存在，直接影响着氧化镁的生产和应用。
技术实现思路
为了避免以上技术存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种原料成本低、方法简单的鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其由镁盐和碳酸盐通过共沉淀法制备的氧化镁粒径分布均一、形貌可控。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，在120～140℃的加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过镁离子与碳酸根离子的共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧(即高温分解的方式)得到鸟窝状的单分散氧化镁。所述水溶液体系可采用油浴加热；镁盐可以为氯化镁、硫酸镁和/或硝酸镁等；碳酸盐可以为碳酸钾和/或碳酸钠等；镁盐和碳酸盐的摩尔比最好为2∶1；反应时间可以为0.5～4小时；溶液的反应温度最好为70～100℃；上述获得的碱式碳酸镁可采用简单过滤分离的方法从反应体系中分离出来。具体操作过程为：在硝酸镁、氯化镁或硫酸镁溶液中，加入碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。-->较佳的操作过程为：在加热硝酸盐溶液中，加入加热的碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌均匀，在120～140℃的油浴中陈化所得固体产品用无水乙醇洗涤，干燥后再通过焙烧的方式得到鸟窝状的氧化镁。所述焙烧温度可以为300-1200℃，通常为550-600℃。本专利技术具有如下优点：1.方法简单，操作容易，原料成本低。本专利技术以镁盐和碳酸盐在油浴加热的水溶液体系里通过共沉淀反应合成碱式碳酸镁，再通过高温焙烧的方法得到鸟窝状的单分散氧化镁。与已有技术和方法相比，本专利技术的有效成果体现在反应原料易得、操作简单、反应时间短。2.所得氧化镁粒径分布均一、形貌可控。本专利技术通过简单的共沉淀法、加热水溶液体系下即可对氧化镁的形貌加以控制。经扫描电微镜、X-射线衍射等分析仪器的分析表明，由金属盐在过热水溶液体系中通过共沉淀反应生成的碱式碳酸镁再经高温焙烧所得鸟窝状的氧化镁，粒径分布均一、形貌可控。其反应如下：附图说明图1为本专利技术由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁的X-射线衍射图；图2为本专利技术由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图；图3为本专利技术由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁的X-射线衍射；图4为本专利技术由镁盐和碳酸盐在热水溶液体系中通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图；图5为本专利技术由镁盐和碳酸盐在不同温度的溶液体系下通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁再经高温焙烧生成氧化镁的扫描电镜图；图6为本专利技术由不同浓度的镁盐和碳酸盐在过热水溶液体系通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁在高温焙烧的条件下生成氧化镁的扫描电镜图。具体实施方式实施例1称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至100℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化0.5小时，过滤，烘干；所得产品的X-射线衍射图谱和扫描电镜图如图1和图2所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状碱式碳酸镁，Mg5(CO3)4(OH)2(H2O)4.实施例2-->称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至80℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化1小时，过滤，烘干，再通过高温550℃焙烧；所得产品的X-射线衍射图谱和扫描电镜图如图3和图4所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.实施例3称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；(a)将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，剧烈搅拌，陈化2小时，过滤，烘干，再通过高温600℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5a所示。由图可看出，该产品粒径较小。(b)将硝酸镁溶液加热至90℃，将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温700℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5b所示。由图可看出，该产品粒径分布较宽，形貌难以控制。(c)将碳酸钾溶液加热至100℃，将碳酸钾迅速加入到油浴加热的100℃硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化4小时，过滤，烘干，再通过高温800℃焙烧；所得产品扫描电镜图如图5c所示。由图可看出，该产品粒径分布较为均一，形貌基本可以控制。实施例4(a)称取1g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取0.5g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至95℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化2小时，过滤，烘干，再通过高温1200℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6a所示。由图可看出，该产品为粒径较大，形貌为球形.(b)称取16g硝酸镁于250ml的烧杯中，加入60～150ml的二次去离子水，具体可以为90ml，将其转入500ml的三颈圆底烧瓶；再称取9g碳酸钾于250ml的烧杯中，加入120～300ml的二次去离子水，具体可以为180ml；分别将硝酸镁和碳酸钾溶液加热至85℃，再将碳酸钾迅速加入到油浴加热的硝酸镁溶液中，迅速搅拌均匀，陈化3小时，过滤，烘干，再通过高温300℃焙烧；所得产品的扫描电镜图如图6a所示。由图可看出，该产品为粒径分布均一，形貌可控的鸟窝状的MgO.(c)称取30g硝酸镁于250ml的烧杯中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：在１２０～１４０℃加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧得到鸟窝状的单分散氧化镁。

【技术特征摘要】
1.一种鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：在120～140℃加热体系下，在水溶液体系中，以可溶性镁盐和可溶性碳酸盐为原料，通过共沉淀反应生成碱式碳酸镁，再经过高温焙烧得到鸟窝状的单分散氧化镁。2.按照权利要求1所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述水溶液体系采用油浴加热；所述镁盐为氯化镁、硫酸镁和/或硝酸镁；碳酸盐为碳酸钾和/或碳酸钠。3.按照权利要求1或2所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：所述镁盐和碳酸盐的摩尔比为2∶1；反应时间为0.5～4小时；溶液的反应温度为70～100℃。4.按照权利要求2所述鸟窝状单分散氧化镁的制备方法，其特征在于：是在硝酸镁、氯化镁或硫酸镁溶液中，加入碳酸钾或碳酸钠溶液，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈吉平，张智平，张世刚，倪余文，刘中民，梁鑫淼，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]