小型苛化烧碱新工艺制造技术

本发明专利技术是要专题解决在此之前的小规模苛化法生产烧碱的产品质量差和经济效益不敷所必须解决的工艺和设备设计的技术问题，由苛化、滤洗、蒸发和时效４个工艺程序构成，制得含５０％ＮａＯＨ的烧碱溶液，质量达ＧＢ２０９－６３规定标准，未分解的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］在过程中循环，损失很少。有两种生产规模设计：（１）、年产２２１０吨液烧碱，投资６０万元；（２）年产４４２０吨液烧碱，投资１１０万元。出产品后一年利税额可返本，适合小区域用烧碱经营或企业自用烧碱配套兴办。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一、本设计称为：小型苛化烧碱新工艺。二、本设计属化工生产领域。三、从1861年比利时人索尔维获得用海盐、氨和二氧化碳制Na2CO3和用Na2CO3同Ca（OH）2苛化制NaOH的工业生产方法的专利，至今索尔维法制碱在大工业生产中早己发展为技术成熟的制造方法。由于社会需求的增长，并且单就苛化反应化学式Na2CO3+Ca（OH）2＝2NaOH+CaCO3看似乎苛化法生产NaOH并不困难？由于这种简单而直观的认识的广泛存在，于是就出现了生产工艺十分简单的小作坊制烧碱，这里称之为小土烧碱工坊。改革开放初期，烧碱需求量高于供给量，使这种小土烧碱工坊在全国各地大量出现。就连天津郊区武清县也办起了一家投资50余万元的小土烧碱工坊，但该县经委技术开发科的一位同志反映，这个项目既不能形成生产能力，更无质量效益可言，曾询及是否可改观？上述小土烧碱工坊在工艺技术上的不足主要是以下五个方面：（1）以淡纯碱液或以增加过量石灰来追求高转化率;（2）无良好的措施来回收苛化泥中的碱性钠;（3）未转化的Na2CO3不返回过程循环，除排泥带走，余者留在产品中;（4）纯碱中NaCL含量对生产控制的影响显然不加以考虑;（5）使用各种形状不规则的“大锅”在大气压下蒸发驱除水份，耗能多。往往看到锅中溶液开始出现固化现象，就取出使凝固当成商品固碱出售。其实，当溶液中的NaOH含量达到78.15%时，在110℃下就固化为水合物。上述原因使以往那些小土烧碱工坊不能实现质量和效益而无力适应市场经济，都下马了。四、本设计的目的，是要使小规模苛化法生产烧碱能够实现质量和效益并适应市场经济。五、本工艺由苛化、滤洗、蒸发、时效四个程序构成。苛化制得12%～13%的清碱液送往蒸发驱出水分，制成50%NaOH的烧碱溶液送去时效处理;经时效处理，烧碱溶液中的Na2CO3与Na2SO4几乎都形成固盐析出沉降在槽底，取出的50%NaOH液碱中含盐量不超过GB209-63规定，即：Na2CO3∠1.5%，NaCL∠1%，析出固盐中的Na2CO3返回过程，满足方程Na2CO3+Ca（OH）2＝2NaOH+CaCO3右侧的平衡条件;苛化泥，先用真空吸出碱液，然后再用真空滤洗回收碱性钠，回收的Na2CO3返回过程，损失很少。认真操作控制，能使消耗不超出1370～1390公斤Na2CO3/吨NaOH。-->六、本设计与现有技术（指小土烧碱工坊）相比具有如下优点和积极效果：-->八·D蒸发操作规程：1、打开进料阀和溢流阀，关闭放料阀，将清液贮槽中的清液送入蒸发器，至溢流管出现回流，关闭进料阀和溢流阀。2、开动水喷射真空系统，检查并消除真空泄漏点，然后送蒸汽，进入蒸发过程。3、当蒸发器内的浓碱液位达到视镜水平中线时可仃送蒸汽仃止水喷射真空系统运行，打开溢流阀和放料阀，将浓碱液放入1号时效槽中。4、按程序继续下一个蒸发过程。蒸浓后的碱液依次放入2、3、4号时效槽。5、当第五次蒸发启动以后，可将1号时效槽的碱液放入中转槽，并用泵移入成品贮槽。时效槽中的结晶物需全部捞出，经计量后与补充的纯碱一同投入苛化器中（即所谓第9次苛化）余者类推，从此生产进入正常运行。八.E泥渣含碱量的测定：按设计规定的工艺指标要求，经滤洗后的10克无水干泥渣中的含碱（以NaOH计算）量不得超过0.083克。取经清水多次滤洗后的泥渣约70克，放入坩埚置于电炉上加热驱出水份。用天平称出20克无水干泥渣放入300ml烧杯中，加水200ml充分搅拌使可溶物溶解，杯口加盖玻片，将杯中溶液加热至接近沸腾，停止加热，使泥渣沉降，取上部清液100ml进行分析。以甲基橙为指标剂，用0.1NHCL溶液滴定，由0.1NHCL溶液的消耗量计算出碱含量。由化学式HCL+NaOH＝NaCL+H2O可计算出0.083克NaOH的中和需要的HCL数量：X＝(0.083×36.5)/40＝0.0757375克由公式N=gEV]]>可计算出0.1NHCL溶液的消耗量：V＝9/(EN)＝0.0757375/(36.5×0.1)＝0.02075升就是说，当滴定消耗的0.1NHCL溶液量为20～21ml时，滤饼中的碱含量不超工艺指标，可以出渣。-->与浮土的混合物不得进入生产过程。5、无水芒硝（Na2SO4）备料;（1）第一次至第三次苛化，无水芒硝备料量为255公斤（与纯碱一同投入苛化器中）。（2）第四次至第八次苛化，无水芒硝备料量为115公斤（与纯碱一同投入苛化器中）。（3）第九次之后的苛化，无水芒硝备料量为11.9公斤（投放到清碱液贮槽中）。八·B苛化操作规程：1、第一次苛化至第三次苛化操作：（1）苛化器中加入7688公斤水，至下部液位标记处。（2）送蒸汽，将水加热至95～100℃。（3）将纯碱和无水芒硝投入苛化器中，开动搅拌。（4）在操作台前将912公斤生石灰用293公斤热水喷洒使之消化，化开的石灰随即加入苛化器中。（5）投料完毕后，苛化在100℃下进行3～3.5小时，停止搅拌和加热，待泥面沉降至清液导出管口以下即可将清液移入清液贮槽（开放清液阀时，先用一只小桶接纳这段短管中积存的小量苛化泥浊液，下次苛化时倾入苛化器中）。（6）关闭根部阀，向苛化器中加入清水，由第（1）步开始重复苛化过程。2、第四次苛化至第八次苛化操作：（1）将洗液贮槽中的洗液送入苛化器至下部液位标记处，不足部分用二次蒸汽凝水补足。（2）将苛化器中液体加热至95～100℃。（3）将纯碱和无水芒硝投入苛化器中，开动搅拌。在操作台前将912公斤生石灰用293公斤热水喷洒使之消化，化开的石灰随即加入苛化器中。（5）投料完毕后，使苛化在100℃下进行3～3.5小时，然后将滤液贮槽中的滤液送入苛化器中至上部液位标记处，温度升到100℃即停止搅拌和加热，待泥面沉降至清液导出管口以下即可将清液移入清液贮槽（开放清液阀时，先用一只小桶接纳这段短管积存的小量苛化泥浊液，下次苛化时倾入苛化器中）。（6）苛化泥用泵送去滤洗。-->（7）关闭根部阀，将洗液贮槽中的洗液送入苛化器至下部液位标记处，不足部分用二次蒸汽凝水补足，由第（1）步开始重复苛化过程。3、第九次之后的苛化操作：（1）将洗液贮槽中的洗液送入苛化器至下部液位标记处，不足部分用二次蒸汽凝水补足。（2）将苛化器中的液体加热至95～100℃。（3）将一个时效槽捞出的析出盐（经计量）与补充的纯碱一同加入苛化器中，开动搅拌。（4）在操作台前将912公斤生石灰用293公斤热水喷洒使之消化，化开的石灰随即加入到苛化器中。（5）投料完毕后，使苛化在100℃下进行3～3.5小时，然后将滤液贮槽中的滤液送入苛化器至上部液位标记处，温度升到100℃即停止搅拌和加热，待泥面沉降至清液导出管口以下即可将清液移入清液贮槽（先用一只小桶接纳这段短管中积存的小量苛化泥浊液，下次苛化时倾入苛化器中）。（6）用泵将苛化泥送去滤洗。（7）关闭根部阀，将洗液贮槽中的洗液送入苛化器至下部液位标记处，不足部分用二次蒸汽凝水补足，由第（1）步开始重复苛化过程。从此之后，生产进入正常运行。八·C滤洗操作规程：1、将苛化泥送入过滤器的受料斗，关闭真空分液罐上的放空阀和两个引出管的阀门，在真空吸引下将泥浆中的碱液吸入真空分液罐至滤饼形成一定的厚度（不能超过真空的实际吸滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术的技术特征是：ａ、闭路水循环，真空滤洗回收碱性钠，未转化的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］在过程中循环；ｂ、真空蒸发水分，回收二次蒸汽潜热，二次蒸汽凝水用作滤渣的初级洗涤，之后再用热清水完成滤渣洗涤；ｃ、加入一定比值的Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［４］在过程中循环，使未转化的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］更容易从产品中析出分离。

【技术特征摘要】
1、本发明的技术特征是：a、闭路水循环，真空滤洗回收碱性钠，未转化的Na2CO3在过程中循环；b、真空蒸发水分，回收二次蒸汽潜热，二次蒸汽凝水用作滤渣的初级洗涤，之...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙世宁，
申请(专利权)人：孙世宁，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]