溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法技术

一种溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法属无机化学碱金属类，涉及锂的溴化物技术领域，是在含溴酸盐的溴化锂溶液中，用ＨＢｒ调整ｐＨ小于６，加入足量还原剂卤族元素，控制温度在１００～１５０℃情况下用以清除溴化锂溶液中溴酸盐，其特点是操作方便、效率高、成本低、效益高，可适用凡溴化锂溶液中含有溴酸盐所有场合清除溴酸盐之用。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法本专利技术属无机化学、碱金属类，涉及锂的溴化物
溴化锂是一种高效水蒸汽吸收剂和空气温度调节剂。50～55％浓度的溴化锂混合液被用作制冷机的吸收剂即致冷剂。在有机化学中，溴化锂用作氯化氢的脱除剂，有机纤维(如羊毛、头发)的膨胀剂。在医药工业中用作催眠剂和镇静剂，也可用于某些高级电池(如锂电池)的电解质和化学试剂。溴化锂的制备根据资料报道，有用HBr酸和LiOH、Li2CO3进行中和制得的中和法。有用铁屑、溴素、碳酸锂为原料制备的溴化铁法。也有用尿素、双氧水作还原剂直接合成法。还有用氨及其化合物作还原剂的直接合成溴化锂的方法。本单位的专利申请94111269.1采用氨及氨的化合物作还原剂。用溴素和碳酸锂分二步直接合成溴化锂的新工艺；本单位的专-->利申请94111270.5阐述了用上法制备的溴化锂溶液中净化清除杂质的方法，如清除NH4+、Ca+、Mg+、Ba+等离子和多余的LiCO3、泥沙、CO2等杂质。但该专利技术申请中未提出净化溴酸盐的方法。在专利技术专利申请94111269.1中，溴化锂生成的主反应按下述式(1)进行：       (1)但还存在有下述式(2)、(3)、(4)、(5)的副反应而生成溴酸盐：                                      (2)                                    (3)                   (4)                                 (5)在一般溴化锂存放过程中，由于溴化锂受到阳光照射和空气中氧作用，也将产生如下式(6)、(7)付反应而生成溴酸盐：                                      (6)                               (7)溴化锂液体或固体中有溴酸盐的存在，将影响产品质量，以致影响产品使用范围，必须清除。如用50％左右浓度的溴化锂溶液作溴化锂制冷机的工质，是-->在高度真空状态下工作的，为了保证溴化锂溶液吸收水蒸汽的效率，保证溴化锂制冷机的制冷量，溴化锂溶液中是不允许有不凝性气体的，亦不允许存在溴酸根BrO3-，因此在制冷用的工业溴化锂质量标准中规定，不允许有BrO3-存在。从溶液中清除BrO3-一般可用重结晶方法，将LiBr与LiBrO3分离开来；亦可加入H2SO4经加热清除，前者手续繁锁，价格昂贵，后者只能部分清除，且带入杂质。本专利技术目的就是提供一种清除溴化锂中溴酸盐的简易、经济、彻底的方法。采用调整PH值，加入还原剂，控制温度，即可将LiBr溶液中BrO3-清除干净。本专利技术的原理是控制一定条件，使卤族元素具有还原性，起还原剂作用将BrO3-还原。设卤素元素或溴元素为X，其还原反应按式(8)(9)(10)(11)进行：        (8)          (9)                                  (10)                                             (11)本专利技术的技术方案是在含有LiBrO3杂质的LiBr溶液中加入HBr酸，调整PH值小于6，并加入足量的还原-->剂卤族元素并控制溶液温度加热至100～150℃，溴酸盐则分解被清除。本技术方案可结合专利技术专利申请94111270.5“直接法制取溴化锂净化工艺方法”中第一浓缩过程中同时进行，利用加热和抽真空的原有条件，温度在100～150℃之间沸腾，只需加入HBr酸调整PH小于6，然后加入足量囟素元素即可。不另增设净化工序。若处理存放已久的LiBr中溴酸盐，则另当别论。本专利技术的特点是：1、操作方便，可结合专利技术专利申请94111270.5中净化工艺，不增加设备投资，不增加任何操作程序，不增加能源消耗。2、将除CO2、BrO3-、Br结合起来一步清除，效率高，而采用结晶法往往需要重复结晶，重复操作，时间长，能耗大。3、成本低，所用还原剂仅为溶液总量的1％左右。4、经济效益高，因不增加能耗，且把除BrO3-与除CO2、除Br结合起来。实施例：将含有1000PPM、1500PPM、950PPM三种溴酸盐含量的溴化锂为35％的溶液各1000ml分别置于三个三颈并中，首先用氢溴酸将PH调整至小于6，再向三颈并中溶液分别加入10～15ml的卤素，然后在常-->压下加热至100～150℃，待溶液退去颜色即可。最后分别抽取三种最终反应产物，加稀硫酸作氧化剂，用比色法检测LiBr溶液中溴酸盐含量均为零。本专利技术适用范围广，不仅适用专利技术专利申请94111270.5“直接法制取溴化锂净化工艺方法”中净化溴酸盐，还适用于中和法、溴化铁法、其他用尿素、双氧水等作还原剂的直制合成溴化锂的方法中清除溴酸盐，也可用于溴化锂溶液或晶体受BrO3-污染时清除。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法，其特征在于用氢溴酸调整含溴酸盐的溴化锂溶液，使溶液ＰＨ小于６，加入足量还原剂，控制溶液温度在１００～１５０℃。

【技术特征摘要】
1、一种溴化锂溶液中清除溴酸盐的方法，其特征在于用氢溴酸调整含溴酸盐的溴化锂溶液，使溶液PH小于6，加...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑向阳，张定华，李君势，李心宽，陈宇山，
申请(专利权)人：南京化学工业集团公司建筑安装工程公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]