蒸发含盐溶液的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种在闭合的容器中在热的作用下用于蒸发和固化含盐溶液的方法和装置，其中盐溶液连续地或分批地输送入容器内，对液体进行蒸发并优选输送给冷凝液容器。为了实现对溶液的高效蒸发和固化，用微波进行加热，微波基本直接辐射在含盐溶液上。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
蒸发含盐溶液的方法和装置本专利技术涉及一种蒸发和固化含盐溶液的方法，尤其是在一个密闭容器内，在利用微波产生的热作用下，对含硼酸盐或硫酸盐的溶液进行蒸发和固化的方法，其中将待蒸发的盐溶液连续地或分批地输送到容器中，对液体进行蒸发并且接着优选输送到冷凝器中。另外，本专利技术还涉及一种用于蒸发和固化诸如含硼酸盐或硫酸盐的含盐溶液的装置，该装置由一个热源、一个用罩盖密闭的、带有至少一条用于输送待蒸发的和待固化的盐溶液管道的容器和一条排放管道。DE3544270A1公开了一种用于烘干被污染的液体和溶液的方法和装置。其中利用微波对液体进行干燥。为达到高的效率，该文献建议在干燥过程中，在微波相移的情况下，相应地对容器内的特定液体和对内部装载物吸收能力的变化提供微波能量。上述已知方法的优点在于，热处理和为此所需的操作相互空间分隔开，因而可以避免或大大减少对操作人员的放射性损伤。另外，还已知一种对液体放射性废料进行转鼓式干燥的电加热桶(DE4053162A1、DE3200331C2)。为了提高利用微波能量对液体进行干燥的效率，DE3109513C2提供了吸收微波能量的填料，所述填料被装在塔式反应器内，待干燥的液体流过此反应塔。在采用已知的方法蒸发和固化含有硫酸盐的盐溶液时，例如可以在一个容量为200升的滚动箍桶内放入100公斤干燥剂，其中含有55％的结晶水。另外，由于这种桶通常仅能装载一半或四分之三，因而欲处理的实际体积量很大或需要很大的空间用于贮存。EP0343673A1公开了一种用于制备碳酸钠的方法，其中为降低水含量在32至35.3℃的温度下进行加热。可以利用微波能量进行加热。依照US4179493，利用阳光的直接照射蒸发盐溶液。US4514329公开了一种固化放射性废液的方法，通过添加硅溶液使所述废液转变成凝胶。依照JP58-115066A，通过添加硅和硼化合物，用微波干燥、-->焙烧和熔融放射性的废液成合成矿物质。PH值大于5的含有硼酸盐的溶液(大多在碱性范围内)在许多化学过程中产生。在高压水核反应堆工作时，采用惯用的蒸发器对各种溶液进行浓缩。产生约含20重量％的盐，主要是硼化合物的浓缩物。接着对相应的蒸发浓缩物进行固化，即在相应的容器中，利用外加热手段，优选汽套加热的方式进行固化，直至含结晶水的盐结晶为止。该蒸发在最终的贮存容器中进行。已知的含有毒、有机组分例如油、表面活化剂和/或放射性物质的含有硼酸盐的溶液的固化方法将形成常常含有全部结晶水的盐块状固体。这意味着，例如在硼砂(Na2B4O4·10H2O)的最终产物中含有多达47重量％水。在四硼酸二钠的二水合物(Na2B4O7·2H2O)中，水含量为15重量％。本专利技术的目的是开发一种本文开始部分中所述方式的方法和装置，从而可以高效地蒸发和固化含盐的，尤其是含有硫酸盐或硼酸盐的溶液，从而最佳地利用容器，在该容器中蒸发并固化盐溶液。另外还保证了干燥物质具有很高的密度并且在很大程度上无孔。本专利技术的目的按照以下方法实现，在容器中加热含盐溶液，在容器的上盖上接入一根微波波导管，该波导管渐渐变成喇叭形，嗽叭的截面和/或与溶液液面的距离是可变的，从而使微波基本直接照射在含盐溶液上。本专利技术的特征尤其在于一种用于对含硫酸钠的溶液进行蒸发和固化的方法，其步骤如下：-向容器中连续地或分批地输入盐溶液，-用微波对盐溶液进行加热，使存在的硫酸钠变成无水芒硝并将作为沉积物的无水芒硝从特定量的盐溶液中分离出。其中在压力P＜1000毫巴，尤其是900毫巴＜P＜1000毫巴绝对值条件下蒸发容器内的盐溶液，其中温度T≥85℃，尤其是85℃＜T＜120℃。根据本专利技术的另一个方案，如果盐溶液内含有氯化钠或添加有氯化钠，则可以降低蒸发液体的温度。作为本专利技术的另一个方案，提出对盐溶液的加热应使硫酸钠局部转变成γ-Na2SO4。本专利技术利用了硫酸钠的下述特性，在温度不同的情况下，结晶水含量也不-->同，其中在具有高结晶水含量的芒硝转换成无水芒硝的温度条件下进行蒸发和固化，而无需消耗过高的能量并且在容器内形成不均匀的无水芒硝层并导致尤其出现孔的风险大的温度下进行。否则将会因此造成干燥物料密度所不希望出现的降低。另外，可通过如下措施改善硫酸钠的脱水，将硫酸钠盐加热到250℃以上，从而产生无水的六角形的γ-Na2SO4，在进一步冷却到240℃以下时转变成正交晶的β-Na2SO4并且在冷却到180℃以下时转变成单斜晶的α-Na2SO4，单斜晶的α-Na2SO4在水溶液中是不稳定的并转变成正交晶的无水芒硝并作为沉淀物在容器中沉降。如果分批向容器中供入物料，只有在容器内的压力大致等于冷凝液容器内的压力时，才供入有待蒸发和固化的含硫酸钠的溶液。相互间压力的确定是以溶液中的液体基本上蒸发为基准。优选采用200升的桶，尤其是滚动箍桶来蒸发和固化含硫酸盐的溶液，以及采用功率约为2至20千瓦的磁控管产生微波。其中可根据在容器中的液位高度和/或在容器中的介质特性调整功率。在温度TR，尤其是在室温及含盐量高的条件下，向容器中加入盐溶液，以避免在温度TR约为40℃条件下的结晶。接着对容器中的盐溶液进行加热，使其从容器内排出的蒸气的温度约为70至130℃，尤其是80至120℃。采用简单的方法在蒸气排放管路上测定该温度，从而可以简单地调节微波功率。在蒸气排放管路(蒸发管路)的始端，即直接在容器上测定温度。如果是分批供入盐溶液，在桥接管路中的温度就会连续地，但不稳定地升高。当温度大致稳定时，可供入新的盐溶液。因此根据测量的温度变化可调节盐溶液的供入(在T大致稳定不变时供入)。尤其可利用微波对含硼酸盐的溶液进行加热，从而形成由溶液的内部向外部的温度梯度，同时实现对水，以及结晶水的蒸发和/或对结晶的硼化合物的由原硼酸、偏硼酸转变成B2O3时释放出的水的蒸发。优选为提高含硼酸盐的溶液对微波能量的吸收能力，添加二价和/或三价的铁化合物。为了节能地蒸发和固化含硼酸盐的溶液，应在压力为P＜1000毫巴，尤其是在900毫巴＜P＜1000毫巴条件下蒸发容器中的盐溶液。用频率约为2450兆赫、微波频率发生器的功率为2至20千瓦时的微波加-->热溶液，则尤其会获得良好的结果。另一种方案是，用频率约为915兆赫、微波频率发生器的功率为7至75千瓦的微波加热溶液。在该功率及频率的条件下，对溶液进行蒸发的容器内的压力优选在低于常压的20至100毫巴范围内。此外对溶液加入一定量的微波能量，使容器内的压力约为900至1000毫巴绝对值条件下蒸发率被调整到4至30升/小时，尤其是15至25升/小时。尤其是，本专利技术的方法一方面其特征在于对含有诸如油或表面活化剂等有毒的有机组分和/或放射性物质的含硼酸盐的溶液进行固化，另一方面在于下述方法步骤：-将含硼酸盐的溶液供入容器中，-使容器中的压力在低于常压的20至100毫巴范围内，-利用微波基本上完全蒸发水，-利用微波至少部分熔融结晶盐。根据本专利技术，通过采用优选频率为2450兆赫或915兆赫的微波进行加热，蒸发含硼酸盐的溶液，其中将热能直接施加到有待蒸发的溶液上。因此会产生从溶液的内部向外的热流，即有待蒸发的水以及蒸发的结晶水与热流的流向相同。热流与蒸发流并不反向。通过微波能的加入可实现含硼酸盐溶液的脱水，本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于蒸发和固化含盐溶液的方法，尤其是在闭合的容器内在利用微波产生的热作用下对含硼酸盐或硫酸盐的溶液进行蒸发和固化的方法，其中将有待蒸发的盐溶液连续地或分批地输送给容器，对液体进行蒸发并且接着优选输送给冷凝器，其特征在于：对在带有罩盖的容器内的含盐溶液进行加热，在所述罩盖上接入一根微波波导管，所述微波波导管逐渐变成喇叭状或具有这样的喇叭段，喇叭段的截面和／或与溶液液面的间隔是可变的，从而使微波基本上直接辐射到含盐溶液上。

【技术特征摘要】
DE 1997-3-12 19710151.8;DE 1997-3-12 19710157.71．用于蒸发和固化含盐溶液的方法，尤其是在闭合的容器内在利用微波产生的热作用下对含硼酸盐或硫酸盐的溶液进行蒸发和固化的方法，其中将有待蒸发的盐溶液连续地或分比地输送给容器，对液体进行蒸发并且接着优选输送给冷凝器，其特征在于：对在带有罩盖的容器内的含盐溶液进行加热，在所述罩盖上接入一根微波波导管，所述微波波导管逐渐变成喇叭状或具有这样的喇叭段，喇叭段的截面和/或与溶液液面的间隔是可变的，从而使微波基本上直接辐射到含盐溶液上。2．依照权利要求1的用于蒸发和固化含硼酸盐，尤其是pH值＞5，优选pH值≥7的含硼酸盐的方法，其特征在于：为提高含硼酸溶液对微波能量的吸收，添加二价和/或三价的铁化合物。3．依照权利要求1的，用于在闭合的容器内蒸发和固化含有硫酸钠的溶液，尤其是含有高浓度硫酸盐的溶液的方法，其方法步骤包括：-将盐溶液连续地或分批地输送到容器内，-用微波加热盐溶液，使存在的硫酸钠转变成无水芒硝并作为沉淀物与及时输送的盐溶液分离。4．依照权利要求1的方法，其特征在于：在压力p＜1000毫巴绝对值，尤其是900毫巴＜P＜1000毫巴的情况下蒸发盐溶液。5．依照权利要求3的方法，其特征在于：在温度T＞85℃，尤其是约在85℃＜T＜120℃时蒸发盐溶液。6．依照权利要求3的方法，其特征在于：加热盐溶液以使硫酸钠转变成γ-Na2SO4,γ-Na2SO4经β-Na2SO4转变成单斜晶的α-Na2SO4并转变成正交晶的Na2SO4。7．依照权利要求1的方法，其特征在于：用功率为2至20千瓦的微波频率发生器，频率约为2450兆赫的微波加热含硼酸盐的溶液。8．依照权利要求1的方法，其特征在于：用功率为7至75千瓦的微波频率发生器，频率约为915兆赫的微波加热溶液。9．依照权利要求1的方法，其特征在于：供给盐溶液一定量的微波能量，从而在容器内的压力约为900至1000毫巴绝对值条件下蒸发率为4至25升/小时。10．依照权利要求1的方法，其特征在于：当容器内的压力与和容器连接的冷凝器内的压力大致相等时，则向容器中分批输入有待蒸发的盐溶液。11．依照权利要求1的方法，其特征在于：当由容器内排放的蒸气(蒸发的液体)具有恒定的或基本恒定的温度时，则分批向容器中输入有待蒸发的盐溶液。12．依照权利要求1的方法，其特征在于：在加入其它的有待蒸发的盐溶液前，用不溶于水的层覆盖容器...

【专利技术属性】
技术研发人员：J沃纳，A古特曼，W泰森，H林，K维特波恩，A鲁巴思克，E布兰道，
申请(专利权)人：林恩高热量股份有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]