一种生产己二酸二甲酯的设备及方法技术

本发明专利技术涉及一种生产己二酸二甲酯的设备及方法，其特征在于，包括反应精馏塔，甲醇回收塔，第一冷凝器，第二冷凝器，加热器和再沸器；所述反应精馏塔从下自上依次包括塔釜、反应段、侧线采出段和精馏段；所述塔釜的底部设置有第一出料口，所述精馏段的顶部设置有第二出料口；所述反应段自下至上依次设置有第一进料口和第二进料口，所述侧线采出段设置有侧线采出口。本发明专利技术提供的生产己二酸二甲酯的设备及方法，通过侧线采出设置，可使己二酸在反应精馏塔内几乎全部反应，得到质量纯度大于等于99.5％的己二酸二甲酯；从而不需要进行预酯化反应且不需要额外的产品提纯塔；减少了反应釜的使用，简化了工艺流程，有效的减少了设备投资及能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体涉及一种生产己二酸二甲酯的设备及方法。
技术介绍
己二酸二甲酯(DMA)作为一种无色透明的液体，是重要的化工原料。己二酸二甲酯可通过加氢制备1,6-己二醇，基于1,6-己二醇的广泛的应用，己二酸二甲酯具有较大的市场。常用的制备己二酸二甲酯方法以己二酸和甲醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应；而酯化反应作为一种典型的可逆反应，其在反应过程中需要将反应产物从反应体系中移除，以提高反应物的转化率。针对此问题，传统方法通常在反应体系中添加带水剂，以便将产物水移除，但是体系中存在的大量带水剂难以去除，使后续产物分离过程能耗增加。而且，传统方法中经酯化反应生成的己二酸二甲酯，需要进一步经过产品分离塔精馏提纯才能得到高质量纯度的己二酸二甲酯，从而使能耗较大；此外，为实现己二酸二甲酯的连续生产，现有方法中均采用先预酯化、后连续酯化的方式进行，增加了生产成本。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术旨在提供一种生产己二酸二甲酯的设备及方法，以通过侧线采出设置，使己二酸在反应精馏塔内几乎全部反应，得到质量纯度大于等于99.5％的己二酸二甲酯；从而不需要进行预酯化反应且不需要额外的产品提纯塔；减少了反应釜的使用，简化了方法流程，有效的减少了设备投资及能耗。第一方面，本专利技术提供一种生产己二酸二甲酯的设备，包括反应精馏塔，甲醇回收塔，第一冷凝器，第二冷凝器，加热器和再沸器；反应精馏塔从下自上依次包括塔釜、反应段、侧线采出段和精馏段；塔釜的底部设置有第一出料口，精馏段的顶部设置有第二出料口；反应段自下至上依次设置有第一进料口和第二进料口，侧线采出段设置有侧线采出口；甲醇回收塔的塔顶设置有第三出料口；甲醇回收塔的塔底设置有第四出料口，甲醇回收塔上设置有第三进料口，第三进料口位于第三出料口和第四出料口之间；第一冷凝器的入口通过管路与第二出料口连接，第一冷凝器的出口包括第一分支管路和第二分支管路，第一分支管路与精馏段的顶部连接，第二分支管路与第三进料口连接；第二冷凝器的入口通过管路与第三出料口连接，第二冷凝器的出口包括第三分支管路和第四分支管路，第三分支管路与甲醇回收塔的塔顶连接，第四分支管路与第一进料口连接；加热器的入口通过管路与第一出料口连接，加热器的出口通过管路与塔釜连接；再沸器的入口通过管路与第四出料口连接，再沸器的出口包括第五分支管路和第六分支管路，第五分支管路与甲醇回收塔的塔底连接，第六分支管路用于排出废水物流。生产己二酸二甲酯时，甲醇从第一进料口加入，第二进料口用于加入己二酸；反应精馏塔的反应段是指反应精馏塔中第一进料口和第二进料口之间的塔板所构成的反应区域，在反应精馏塔的反应段，甲醇和己二酸在催化剂的作用下发生酯化发应；侧线采出口得到质量纯度大于等于99.5％的己二酸二甲酯；侧线采出口的设置，可以及时将反应过程中产生的己二酸二甲酯移除，从而促进酯化反应的进行。第二出料口采出的物流经第一冷凝器冷凝后一部分通过第一分支管路作为反应精馏塔塔顶回流返回塔内，另一部分通过第二分支管路得到甲醇和水的混合物；将甲醇和水的混合物通过第三进料口进入甲醇回收塔，在甲醇回收塔中实现甲醇和水的分离，从而在第三出料口得到甲醇蒸汽，将甲醇蒸汽经第二冷凝器冷凝后一部分通过第三分支管路作为甲醇回收塔的塔顶回流，另一部分通过第四分支管路循环至第一进料口重新参与酯化反应，从而使甲醇利用的更加充分，使设备更加节能；加热器的入口通过管路与第一出料口连接，加热器的出口通过管路与塔釜连接；从而将反应精馏塔的塔底物流全部抽出，将抽出的物流在加热器的作用下作为塔底回流上升蒸汽返回反应精馏塔内，即第一出料口、加热器和塔釜形成回路，通过加热器将第一出料口的物流回流至塔釜，从而提高己二酸和甲醇的利用率；再沸器的入口通过管路与第四出料口连接，再沸器的出口包括第五分支管路和第六分支管路，第五分支管路与甲醇回收塔的塔底连接，第六分支管路用于排出废水物流，从而将第四出料口得到的物流经再沸器加热后一部分通过第五分支管路作为甲醇回收塔的塔底回流，另一部分通过第六分支管路得到废水物流。本专利技术提供的生产己二酸二甲酯的设备，通过侧线采出设置，可使己二酸在反应精馏塔内几乎全部反应，得到质量纯度大于等于99.5％的己二酸二甲酯；从而不需要进行预酯化反应且不需要额外的产品提纯塔；减少了反应釜的使用，简化了方法流程，有效的减少了设备投资及能耗。在本专利技术的进一步实施方式中，还包括混合器和泵：混合器的入口分别与第二冷凝器的出口和第一进料管连接，混合器的出口与第一进料口连接；第三进料口设置于甲醇回收塔的下部，第一冷凝器的出口通过管路依次与泵连接，再与第三进料口连接。在本专利技术的进一步实施方式中，反应精馏塔和所述甲醇回收塔均为板式塔。第二方面，本专利技术提供一种生产己二酸二甲酯的方法，采用权1-权3任一项的设备，包括以下步骤：将甲醇从所述第一进料口加入，将己二酸从所述第二进料口加入，使甲醇和己二酸在所述反应段内的催化剂的作用下反应；在所述侧线采出口采出己二酸二甲酯；将所述第一出料口的物流全部抽出，并经所述加热器加热后返回所述塔釜；将所述第二出料口采出的物流经所述第一冷凝器冷凝后一部分通过所述第一分支管路作为精馏段的顶部回流，另一部分通过第二分支管路得到甲醇和水的混合物；将所述甲醇和水的混合物通入所述第三进料口以实现甲醇和水的分离；在所述第三出料口得到甲醇蒸汽，将所述甲醇蒸汽经第二冷凝器冷凝后一部分通过第三分支管路作为甲醇回收塔的塔顶回流，另一部分通过第四分支管路循环至第一进料口；将所述第四出料口得到的物流经再沸器加热后一部分通过第五分支管路作为甲醇回收塔的塔底回流，另一部分通过第六分支管路得到废水物流。将甲醇从反应精馏塔的反应段的第一进料口加入，己二酸从反应精馏塔反应段的第二进料口加入，即从反应段自上而下的己二酸，与从反应段自下而上的甲醇逆流接触，在反应段内的催化剂作用下发生酯化反应；在反应精馏塔的侧线采出口采出己二酸二甲酯，侧线采出口的设置，可以及时将酯化反应过程中产生的己二酸二甲酯移除，推动整个反应过程向生成目的产物的方向进行，从而得到质量纯度大于等于99.5％的己二酸二甲酯；将反应精馏塔塔底的物流通过第一出料口全部抽出，将抽出的物流在加热器的作用下作为塔底回流上升蒸汽返回反应精馏塔内，从而提高己二酸和甲醇的利用率；将反应精馏塔精馏段顶部的第二出料口采出的物流经第一冷凝器冷凝后一部分通过第一分支管路作为精馏段的顶部回流返回塔内，另一部分通过第二分支管路得到甲醇和水的混合物；将甲醇和水的混合物通过第三进料口进入甲醇回收塔，在甲醇回收塔中实现甲醇和水的分离，从而在第三出料口得到甲醇蒸汽，将甲醇蒸汽经第二冷凝器冷凝后一部分通过第三分支管路作为甲醇回收塔的塔顶回流，另一部分通过第四分支管路循环至第一进料口重新参与酯化反应，从而使甲醇利用的更加充分，使设备更加节能；将第四出料口得到的物流经再沸器加热后一部分通过第五分支管路作为甲醇回收塔的塔底回流，另一部分通过第六分支管路得到废水物流，从而保证得到的废水物流中水的质量纯度尽可能高，其他物质的含量尽可能少。采用本专利技术提供的生产己二酸二甲酯的方法，得到的第三出料口的甲醇的质量纯度大于等于99.9％，己二酸的转化率大于等于99.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产己二酸二甲酯的设备，其特征在于，包括：反应精馏塔，甲醇回收塔，第一冷凝器，第二冷凝器，加热器和再沸器；所述反应精馏塔从下自上依次包括塔釜、反应段、侧线采出段和精馏段；所述塔釜的底部设置有第一出料口，所述精馏段的顶部设置有第二出料口；所述反应段自下至上依次设置有第一进料口和第二进料口，所述侧线采出段设置有侧线采出口；所述甲醇回收塔的塔顶设置有第三出料口；所述甲醇回收塔的塔底设置有第四出料口，所述甲醇回收塔上设置有第三进料口，所述第三进料口位于所述第三出料口和所述第四出料口之间；所述第一冷凝器的入口通过管路与所述第二出料口连接，所述第一冷凝器的出口包括第一分支管路和第二分支管路，所述第一分支管路与所述精馏段的顶部连接，所述第二分支管路与所述第三进料口连接；所述第二冷凝器的入口通过管路与所述第三出料口连接，所述第二冷凝器的出口包括第三分支管路和第四分支管路，所述第三分支管路与所述甲醇回收塔的塔顶连接，所述第四分支管路与所述第一进料口连接；所述加热器的入口通过管路与所述第一出料口连接，所述加热器的出口通过管路与所述塔釜连接；所述再沸器的入口通过管路与所述第四出料口连接，所述再沸器的出口包括第五分支管路和第六分支管路，所述第五分支管路与所述甲醇回收塔的塔底连接，所述第六分支管路用于排出废水物流。...

【技术特征摘要】
1.一种生产己二酸二甲酯的设备，其特征在于，包括：反应精馏塔，甲醇回收塔，第一冷凝器，第二冷凝器，加热器和再沸器；所述反应精馏塔从下自上依次包括塔釜、反应段、侧线采出段和精馏段；所述塔釜的底部设置有第一出料口，所述精馏段的顶部设置有第二出料口；所述反应段自下至上依次设置有第一进料口和第二进料口，所述侧线采出段设置有侧线采出口；所述甲醇回收塔的塔顶设置有第三出料口；所述甲醇回收塔的塔底设置有第四出料口，所述甲醇回收塔上设置有第三进料口，所述第三进料口位于所述第三出料口和所述第四出料口之间；所述第一冷凝器的入口通过管路与所述第二出料口连接，所述第一冷凝器的出口包括第一分支管路和第二分支管路，所述第一分支管路与所述精馏段的顶部连接，所述第二分支管路与所述第三进料口连接；所述第二冷凝器的入口通过管路与所述第三出料口连接，所述第二冷凝器的出口包括第三分支管路和第四分支管路，所述第三分支管路与所述甲醇回收塔的塔顶连接，所述第四分支管路与所述第一进料口连接；所述加热器的入口通过管路与所述第一出料口连接，所述加热器的出口通过管路与所述塔釜连接；所述再沸器的入口通过管路与所述第四出料口连接，所述再沸器的出口包括第五分支管路和第六分支管路，所述第五分支管路与所述甲醇回收塔的塔底连接，所述第六分支管路用于排出废水物流。2.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的设备，其特征在于，还包括混合器和泵：所述混合器的入口分别与所述第二冷凝器的出口和第一进料管连接，所述混合器的出口与所述第一进料口连接；所述第三进料口设置于所述甲醇回收塔的下部，所述第一冷凝器的出口通过管路依次与所述泵连接，再与所述第三进料口连接。3.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的设备，其特征在于，所述反应精馏塔和所述甲醇回收塔均为板式塔。4.一种生产己二酸二甲酯的方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的设备，包括以下步骤：将甲醇从所述第一进料口加入，将己二酸从所述第二进料口加入，使甲醇和己二酸在所述反应段内的催化剂的作用下反应；在所述侧线采出口采出己二酸二甲酯；将所述第一出料口的物流全部抽出，并经所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙兰义，朱柳柳，余强，吴传昌，侯亚飞，朱敏燕，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：山东;37