一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺制造技术

一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺，包括以下步骤：（１）矿石破碎成粒径至≤５ｃｍ颗粒；（２）逆流循环浸取：经过２～６级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钠的含量将从３００～３８０ｇ／ｌ，上升到３９０～５００ｇ／ｌ，（３）低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至－１０℃～２０℃，保温１００分钟－１４０分钟，进行固液分离，经饱和硝酸钠溶液按产品／硝酸钠溶液约６／１～５／１的重量比进行过滤洗涤，干燥，即得硝酸钠产品，分离后的母液则进入步骤（２），进行下一次循环。节水４０％以上，节能２５％以上，单程收率在２５％以上，矿石中硝酸钠的总收率９５．０％以上。低温分离得到的产品含硝酸钠９２％以上，经洗涤后产品含硝酸钠９８％以上。适合于低品位钠硝石矿生产硝酸钠。

【技术实现步骤摘要】
一、
：本专利技术涉及一种硝酸钠的生产工艺，尤其是一种用钠硝石生产硝酸钠的工艺。二、
技术介绍
：硝酸钠为无色透明或淡黄色菱形晶体，可作化学分析试剂、氧化剂、化学肥料，制焰火、制硝酸、染料合成等。主要用于制造硝酸钾、炸药、苦味酸和其它硝酸盐，还广泛用于玻璃工业、搪瓷工业、染料工业、医药工业以及农业，是一种重要的无机化工原料。公知技术中，直接利用钠硝石加工生产硝酸钠的工艺基于具有含硝酸钠较高硝石矿，含量甚至在60％以上，在这种情况下，可直接在矿石中加水浸取，卤液再经浓缩结晶即能得到硝酸钠产品。随着矿石品位的下降，加工工艺由直接水浸发展为池浸加沥滤、太阳池浓缩，半成品溶浸除渣，溶浸液蒸发浓缩结晶，产出硝酸钠产品。但沥滤时矿石进池粒度要求在8公分以下，矿石品位必须在10％以上。虽然我国拥有丰富的钠硝石矿资源，其储量仅次于智利而居世界第二，但硝酸盐矿石品位普遍在8％以下。据报道，新疆硝酸钠远景资源量达到1.7亿吨。新疆钠硝石矿主要分布于小草湖及其以南地区和七克台及吐峪沟-赛尔盖甫等地。其矿石由碎屑物及盐类矿物组成。盐类矿物主要有钠硝石、钠硝矾、石盐、钾盐、石膏、半水石膏、无水芒硝、白钠镁矾、碳酸芒硝。矿层顶板是一松散的砂砾石覆盖物，与矿层有明显的界限，由砂、粘土、砾石等成分混合而成。矿层底板为含石盐的砂砾石层，与矿层呈渐变过渡关系。-->我国对钠硝石矿的开采加工，进行颇早，断断续续至今，已有近50年的历史，但加工生产方法大多十分陈旧，即以水搅拌浸取，再分离，得到的浸取液以平锅煮盐浓缩再结晶，工艺收率仅30～40％。公知技术中也有改进技术公开使用，如矿石筑堆、盐水喷淋浸取除杂；盐田蒸发分离氯化钠、产出硝酸钠或称钠硝矾半成品，半成品经溶浸、蒸发浓缩结晶产出硝酸钠产品的新工艺。该工艺与已往加工工艺相比，不仅解决了提取中的分离问题，而且节约矿山用水，并充分利用低品位矿石；用盐田滩晒的方式分离浸取液中的伴生矿物，浓缩目的矿物，节约了能源，降低了成本，提高了效益。目前该工艺应哟能够较广泛，已建成了多套生产装置，生产能力达到10万吨。但该工艺用水量依然偏大，喷淋浸取时受风的影响较大，浸取液中硝酸钠浓度低，滩晒盐田建设投资相对较大，盐田半成品生产硝酸钠时能耗较高。三、
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提出一种用水量少，能耗少，不受气候条件限制，易于实现大规模工业化生产，操作温度温和，生产成本低，经济效益更好的用钠硝石矿制取硝酸钠的生产工艺，即一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺。本专利技术解决以上技术问题的措施在于，采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)矿石破碎：将钠硝石矿矿石破碎成粒径至≤5cm颗粒；(2)逆流循环浸取：将破碎好的矿石装入逆流浸取柱，将调整后的低温分离母液升温至35℃～70℃后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部进入，再从逆流浸取柱上部溢流槽流出，经过2～6级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钠的含量将从300～380g/l，上升到390～500g/l，此时的浸取液即-->为浸取完成液；(3)低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至-10℃～20℃，同时保温100分钟-140分钟，其后进行固液分离，分离后的初产品经饱和硝酸钠溶液按产品/硝酸钠溶液约6/1～5/1的重量比进行过滤洗涤后，干燥，即得硝酸钠产品，分离后的母液则进入步骤(2)，进行下一次循环。本专利技术的优点在于，工艺流程短，用水量较现有以钠硝石矿生产硝酸钠工艺可节水40％以上，节能25％以上，操作简单，单程收率在25％以上，矿石中硝酸钠的总收率95.0％以上。低温分离得到的产品含硝酸钠92％以上，经洗涤后产品含硝酸钠98％以上。本专利技术特别适合于低品位钠硝石矿生产硝酸钠，其生产成本低，非常经济合算。四、具体实施方式：实施例1：采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)将硝酸钠含量6％钠硝石矿矿石用鄂式破碎机破碎至粒径≤5cm颗粒；(2)将破碎好的矿石装填到高径比为5的逆流浸取柱内，至矿石与浸取柱上口齐平，将配制好的含硝酸钠355g/L的浸取卤水加热到45℃后，浸取卤水自高位槽经底部注入逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取卤水在柱内停留时间为10小时；而后再由含硝酸钠355g/L的浸取卤水同样加热到45℃后，自高位槽经底部注入逆流浸取柱将前面停留10小时的浸取浓液由上部溢流槽流至集液槽再预热至45℃后自第二级高位槽经底部注入第二级逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取液的注入速度以柱内液面平稳上升为宜，浸取卤水在第二级柱内停留时间为10小时，依此步骤共进行4次后，所得到的浸取完成液含硝酸钠475g/L；-->(3)将含硝酸钠475g/L的浸取完成液在5℃的环境中进行低温分离。先将浸取完成液在5℃的环境中搅拌120分钟，再进行固液分离，所得到的初产品干基含硝酸钠92wt％，经饱和硝酸钠溶液按产品/硝酸钠溶液6/1的重量比进行过滤洗涤后，所得产品经干燥，即得硝酸钠产品，含硝酸钠98wt％干基，分离固相后的母液则经调整后进入操作步骤(2)；尾矿渣洗涤处理：矿石经过4次逆流浸取后，改用低浓度的洗涤水对浸取后的矿渣进行2次洗涤作业，洗水经循环洗涤并浓缩后进入循环浸取系统，再最后用清水洗涤矿渣一次，此时矿渣中硝酸钠的干基含量将降至0.4％以下，尾渣即达到排放要求。本专利技术实施例的优点在于，工艺流程短，用水量较现有以钠硝石矿生产硝酸钠工艺可节水40％以上，节能25％以上，操作简单，单程收率在25％以上，矿石中硝酸钠的总收率95.0％以上。低温分离得到的产品含硝酸钠92％以上，经洗涤后产品含硝酸钠98％以上。本专利技术特别适合于低品位钠硝石矿生产硝酸钠，其生产成本低，非常经济合算。实施例2：采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)将硝酸钠含量6％钠硝石矿矿石用鄂式破碎机破碎至粒径≤5cm颗粒；(2)将破碎好的矿石装填到高径比为3的逆流浸取柱内，至矿石与浸取柱上口齐平，将配制好的含硝酸钠365g/L的浸取卤水加热到65℃后，浸取卤水自高位槽经底部注入逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取卤水在柱内停留时间为8小时；而后再由含硝酸钠365g/L的浸取卤水同样加热到65℃后，自高位槽经底部注入逆流浸取柱将前面停留8小时的浸取浓液由上部溢流槽流至集液槽再预热至65℃后自第二级高位槽经底部注入第二级逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取液的注入速度以柱内液面平稳上升-->为宜，浸取卤水在第二级柱内停留时间为8小时，依此步骤共进行3次后，所得到的浸取完成液含硝酸钠480g/L；(3)将含硝酸钠480g/L的浸取完成液在10℃的环境中进行低温分离。先将浸取完成液在5℃的环境中搅拌120分钟，再进行固液分离，所得到的初产品含硝酸钠干基93wt％，经饱和硝酸钠溶液按产品/硝酸钠溶液5/1的重量比进行过滤，所得产品经干燥，即得硝酸钠产品，含硝酸钠98wt％干基，分离固相后的母液则经调整后进入操作步骤(2)。尾矿渣洗涤处理：矿石经过3次逆流浸取后，改用低浓度的洗涤水对浸取后的矿渣进行3次洗涤作业，洗水经循环洗涤并浓缩后进入循环浸取系统，再最后用清水洗涤矿渣一次，此时矿渣中硝酸钠的含量将降至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺，其特征在于，采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：（１）矿石破碎：将钠硝石矿矿石破碎成粒径至≤５ｃｍ颗粒；（２）逆流循环浸取：将破碎好的矿石装入逆流浸取柱，将调整后的低温分离母液升温至３５℃～７０℃后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部进入，再从逆流浸取柱上部溢流槽流出，经过２～６级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钠的含量将从３００～３８０ｇ／ｌ，上升到３９０～５００ｇ／ｌ，此时的浸取液即为浸取完成液；（３）低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至－１０℃～２０℃，同时保温１００分钟－１４０分钟，其后进行固液分离，分离后的初产品经饱和硝酸钠溶液按产品／硝酸钠溶液约６／１～５／１的重量比进行过滤洗涤后，干燥，即得硝酸钠产品，分离后的母液则进入步骤（２），进行下一次循环。

【技术特征摘要】
1.一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺，其特征在于，采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)矿石破碎：将钠硝石矿矿石破碎成粒径至≤5cm颗粒；(2)逆流循环浸取：将破碎好的矿石装入逆流浸取柱，将调整后的低温分离母液升温至35℃～70℃后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部进入，再从逆流浸取柱上部溢流槽流出，经过2～6级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钠的含量将从300～380g/l，上升到390～500g/l，此时的浸取液即为浸取完成液；(3)低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至-10℃～20℃，同时保温100分钟-140分钟，其后进行固液分离，分离后的初产品经饱和硝酸钠溶液按产品/硝酸钠溶液约6/1～5/1的重量比进行过滤洗涤后，干燥，即得硝酸钠产品，分离后的母液则进入步骤(2)，进行下一次循环。2.如权利要求1所述的一种用钠硝石逆流循环浸取生产硝酸钠的工艺，其特征在于，采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)将硝酸钠含量6％钠硝石矿矿石用鄂式破碎机破碎至粒径≤5cm颗粒；(2)将破碎好的矿石装填到高径比为5的逆流浸取柱内，至矿石与浸取柱上口齐平，将配制好的含硝酸钠355g/L的浸取卤水加热到45℃后，浸取卤水自高位槽经底部注入逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取卤水在柱内停留时间为10小时；而后再由含硝酸钠355g/L的浸取卤水同样加热到45℃后，自高位槽经底部注入逆流浸取柱将前面停留10小时的浸取浓液由上部溢流槽流至集液槽再预热至45℃后自第二级高位槽经底部注入第二级逆流浸取柱至液面淹没矿石表面时止，浸取液的注入速度以柱内液面平稳上升为宜，浸取卤水在第二级柱内停留时间为10小时，依此步骤共进行4次后，所得到的浸取完成液含硝酸钠475g/L；(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤建良，唐必武，贺其华，黄银广，刘利鹏，茆晓宝，郝建委，顾建，
申请(专利权)人：新疆硝石钾肥有限公司，化工部长沙设计研究院，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]