固体单氰胺的提纯方法技术

技术编号:1420968 阅读:562 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及固体单氰胺的提纯方法,该提纯工艺为:在装有有机溶剂的带搅拌装置的容器内,在搅拌状态下加入需要提纯的固体单氰胺,保持温度在20-40℃的条件下,使固体单氰胺充分溶解后,过滤,将滤液放入带冷却和搅拌装置的容器内,在降温的同时继续搅拌,当温度降至-10-5℃时,搅拌20-60分钟,然后过滤出单氰胺的晶体,烘干后即为成品,滤液循环使用,其中1份固体单氰胺溶于0.2-1.5份有机溶剂中。本发明专利技术解决了由于固体单氰胺中水分较高时,不稳定的问题,具有工艺简单,生产成本低、效果好的特点,适用于大规模工业生产,解决了长期困扰人们的液体单氰胺在自然环境温度下的储存和运输问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固体单氰胺的提纯方法
技术介绍
单氰胺又名氰胺、氨基氰,当固体单氰胺的纯度小于95%,水分含量高时,其性能极不稳定,在贮存和运输过程中易聚合或分解,剧烈时会发生燃烧或爆炸,而纯度较高的单氰胺的稳定性较好,但由于目前对固体单氰胺的提纯还没有好的方法,特别是对固体单氰胺中的水分无法使用常用手段除去,这就给单氰胺生产企业的贮存和运输带来了非常大的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种固体单氰胺的提纯方法,通过提高固体单氰胺的纯度,来提高固体单氰胺的稳定性。为实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案是:一种固体单氰胺的提纯方法,其提纯工艺为:在装有有机溶剂的带搅拌装置的容器内,在搅拌状态下加入需要提纯的固体单氰胺,保持温度在20—40℃的条件下,使固体单氰胺充分溶解后,过滤,将滤液放入带冷却和搅拌装置的容器内,在降温的同时继续搅拌,当温度降至-10—5℃时,搅拌20—60分钟,然后过滤出单氰胺的晶体,烘干后即为成品,滤液循环使用,其中1份固体单氰胺溶于0.2—1.5份有机溶剂中。上述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮。上述烘干是采用真空烘干。本专利技术采用了与单氰胺不反应,而又易于低温挥发的有机溶剂来除去固体单氰胺中的杂质和水分,解决了由于固体单氰胺中水分较高时,不稳定的问题,具有工艺简单,生产成本低、效果好的特点,适用于大规模工业生产,解决了长期困扰人们的液体单氰胺在自然环境温度下的储存和运-->输问题。具体实施方式实施例1:取60g的甲醇(纯度99.5%)加入到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,边搅拌边加入300g的由液体单氰胺冷却结晶制出的固体单氰胺(纯度93.0%),水浴加热至25℃,使固体单氰胺充分溶解,然后过滤,将单氰胺中的杂质过滤掉,所得滤液收集到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,三口烧瓶放入冷冻盐水中冷却结晶,同时开动搅拌器。当温度降到-5℃以下时继续搅拌20分钟,过滤析出的晶体,母液循环利用。将滤出的晶体真空干燥,得到白色的稳定的固体单氰胺。实施例2:取110g的甲醇(纯度99.5%)加入到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,边搅拌边加入200g的由液体单氰胺冷却结晶制出的固体单氰胺(纯度93.0%),水浴加热至40℃,使固体单氰胺充分溶解,然后过滤,所得滤液收集到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,三口烧瓶放入冷冻盐水中冷却结晶,同时开动搅拌器。当温度降到5℃以下时,过滤析出的晶体,母液循环利用。将滤出的晶体真空干燥,得到白色的稳定的固体单氰胺。实施例3:取150g的甲醇(纯度99.5%)加入到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,边搅拌边加入100g的由液体单氰胺冷却结晶制出的固体单氰胺(纯度93.0%),水浴加热至30℃,使固体单氰胺充分溶解,然后过滤,所得滤液收集到装有搅拌器和温度计的500mL的三口烧瓶中,三口烧瓶放入冷冻盐水中冷却结晶,同时开动搅拌器。当温度降到0℃以下时,过滤析出的晶体,母液循环利用。将滤出的晶体真空干燥,得到白色的稳定的固体单氰胺。在上述3个实施例中,在其它条件不变的情况下,将有甲醇分别用乙醇、乙醚、丙酮来取代,同样也能得到高纯度的单氰胺。-->利用本方发提纯的固体单氰胺的稳定性(10℃的温度下存放)见下表。通过上表可以看出,体醇后的单氰胺的稳定性非常好。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体单氰胺的提纯方法,其提纯工艺为:在装有有机溶剂的带搅拌装置的容器内,在搅拌状态下加入需要提纯的固体单氰胺,保持温度在20-40℃的条件下,使固体单氰胺充分溶解后,过滤,将滤液放入带冷却和搅拌装置的容器内,在降温的同时继续搅拌,当温度降至-10-5℃时,搅拌20-60分钟,然后过滤出单氰胺的晶体,烘干后即为成品,滤液循环使用,其中1份固体单氰胺溶于0.2-1.5份有机溶剂中。

【技术特征摘要】
1、一种固体单氰胺的提纯方法,其提纯工艺为:在装有有机溶剂的带搅拌装置的容器内,在搅拌状态下加入需要提纯的固体单氰胺,保持温度在20—40℃的条件下,使固体单氰胺充分溶解后,过滤,将滤液放入带冷却和搅拌装置的容器内,在降温的同时继续搅拌,当温度降至-10—5℃时,搅拌20—60分钟,...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵黎明
申请(专利权)人:宁夏大荣化工冶金有限公司
类型:发明
国别省市:64[中国|宁夏]

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