制备碳化硅木质陶瓷的方法及碳化硅木质陶瓷技术

本发明专利技术公开了一种制备碳化硅木质陶瓷的方法。本发明专利技术首先利用以下方法制造素坯：先将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉，再将所述木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料，并在150～180 oC温度下对混合料进行热压成型，得到素坯；混合料中木炭粉与碳纤维粉的质量配比为（3：7）～（7：3），酚醛树脂粉在混合料中的质量占比为30%～70%；然后对所述素坯依次进行碳化处理、反应渗硅处理，得到碳化硅木质陶瓷。本发明专利技术还公开了一种使用上述方法制备的碳化硅木质陶瓷。相比现有技术，本发明专利技术可在保证成品性能不降低的前提下，大幅降低碳化硅木质陶瓷的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备碳化硅木质陶瓷的方法。
技术介绍
木质碳化硅陶瓷材料是一种以木质材料（木材、木粉、农作物秸秆等）为原料，通过有机-无机的转变，获得的具有一定木质结构性能和某些独特性能的新型陶瓷材料。木质碳化硅陶瓷的基本制备工艺可分为木质素坯制备、木质素坯碳化和反应渗硅。国内外学者对于有机材料的碳化（聚合物碳化制备玻璃炭、树脂碳化制备碳/碳复合材料等）工艺的研究和反应渗硅（渗硅温度、渗硅时间、渗硅压力）工艺的研究比较深入。众多关于木质碳化硅陶瓷的制备方法的主要差别体现在木质素坯的制备上。目前，制备木质碳化硅陶瓷素坯的方法有：（1）将木材直接碳化制成碳模板，但是由于木材本身密度低且存在各项异性和复杂的结构和成分，造成木质陶瓷结构不均匀、力学性能差、可靠性低，制备的木质碳化硅陶瓷不具有实际应用价值。（2）将中密度纤维板碳化作为模板，采用此法获得的素坯结构的均匀性有所提高，但是密度低，制备木质陶瓷的力学性能低。（3）将木粉无胶热压碳化，该方法制备的木质素坯密度分布均匀，制备的木质碳化硅陶瓷的力学性能好。（4）将木粉与酚醛树脂混合、干燥、预固化、造粒、压制成型后高温碳化，该方法可获得高密度的碳化硅木质陶瓷。采用木材直接碳化和中密度显微板碳化制备素坯制备木质碳化硅陶瓷时存在的固有缺点，目前已较少使用。而采用木粉无胶热压碳化和木粉浸渍树脂碳化制备碳化硅木质陶瓷时，素坯碳化过程中产生较大的收缩，易出现制品的变形和开裂，且制得的木质碳化硅陶瓷的韧性也较差；更重要的是，这两种方法均需对木质素坯进行预氧化处理，并且碳化处理所需时间较长，再加上木粉的价格较高，导致生产成本过高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术所存在的不足，提供一种制备碳化硅木质陶瓷的方法，可在保证成品性能不降低的前提下，大幅降低碳化硅木质陶瓷的生产成本。本专利技术具体采用以下技术方案解决上述技术问题：一种制备碳化硅木质陶瓷的方法，首先利用以下方法制造素坯：先将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉，再将所述木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料，并在150～180 oC温度下对混合料进行热压成型，得到素坯；混合料中木炭粉与碳纤维粉的质量配比为（3：7）～（7：3），酚醛树脂粉在混合料中的质量占比为30%～70%；然后对所述素坯依次进行碳化处理、反应渗硅处理，得到碳化硅木质陶瓷。优选地，将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉的方法具体为：先将高温机制木炭破碎，然后使用湿法球磨方式对破碎后的高温机制木炭进行球磨。优选地，使用球磨混合方法将木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料。优选地，所述碳纤维粉的颗粒长度为200~500μm。优选地，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230~280 oC，保温；继续升温至500~700oC，保温；再继续升温至1000oC，保温；降温。进一步优选的工艺条件为：以30~60oC/h的升温速率升温至250oC，保温；以10~30oC/h的升温速率升温至500-700oC，保温；再以20oC/h的升温速率升温至1000oC，保温；降温。优选地，所述反应渗硅处理为液相反应渗硅；液相反应渗硅的热处理工艺为：以100 oC/h的升温速率升温至1700oC/h，保温1h；液相反应渗硅时的真空度为10～100Pa。一种碳化硅木质陶瓷，使用以上任一技术方案所述方法制备得到。相比现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用高温机制木炭制成的木炭粉作为主要原料之一，相比现有技术可大幅降低原料成本；本专利技术采用木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉的混合料作为原料通过热压成型可直接获得碳质素坯，而非传统的木质素坯，因此可省却预氧化处理的工序，并大幅缩短碳化处理所需的时间，从总体上减少了生产周期；本专利技术的碳质素坯在碳化过程中的收缩较小，不易出现制品的变形和开裂，且所使用的碳纤维粉可极大增强素坯及碳化硅木质陶瓷的韧性，进一步减少了制造工序中可能出现的废品，提高了生产合格率；本专利技术在大幅降低了生产成本，缩短了生产周期的情况下，所制得的碳化硅木质陶瓷的各项材料特性并不低于传统采用木粉无胶热压碳化和木粉浸渍树脂碳化方法制备的产品，尤其在断裂韧性方面的性能更胜一筹。具体实施方式本专利技术的目的是在保证成品性能不降低的前提下，大幅降低碳化硅木质陶瓷的生产成本。为达到该目的，本专利技术首先利用以下方法制造素坯：先将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉，再将所述木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料，并在150～180 oC温度下对混合料进行热压成型，得到素坯；混合料中木炭粉与碳纤维粉的质量配比为（3：7）～（7：3），酚醛树脂粉在混合料中的质量占比为30%～70%；然后对所述素坯依次进行碳化处理、反应渗硅处理，得到碳化硅木质陶瓷。本专利技术采用木炭粉作为原料之一，因其具有微观孔隙（微米级别）发达，液相渗硅时可充分利用微孔的毛细管作用，增加液相硅的浸渗深度，降低浸渗时的施加的压力。本专利技术采用碳纤维粉作为增韧相（纤维粉长度200~500μm），是因为碳纤维的模量低于碳化硅陶瓷相的模量，满足增韧的必要条件。同时，纤维粉的长度大于临界纤维长度，能在一定程度上起到增强的作用。本专利技术采用酚醛树脂粉作为粘接剂，碳化过程中体积收缩加大，而木炭粉和碳纤维粉在碳化时可抑制其收缩，降低材料开裂的风险。为了使得木炭粉颗粒均匀而规则并减少加工时间，本专利技术将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉的优选方法为：先将高温机制木炭破碎，然后使用湿法球磨方式对破碎后的高温机制木炭进行球磨。优选地，使用球磨混合方法将木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料。优选地，所述碳纤维粉的颗粒长度为200~500μm 。优选地，所述碳化处理的工艺条件为：升温至230~280 oC，保温；继续升温至500~700oC，保温；再继续升温至1000oC，保温；降温。进一步优选的工艺条件为：以30~60oC/h的升温速率升温至250oC，保温；以10~30oC/h的升温速率升温至500-700oC，保温；再以20oC/h的升温速率升温至1000oC，保温；降温。优选地，所述反应渗硅处理为液相反应渗硅；液相反应渗硅的热处理工艺为：以100 oC/h的升温速率升温至1700oC/h，保温1h；液相反应渗硅时的真空度为10～100Pa。为了便于公众理解，以下结合具体实施例来对本专利技术技术方案做进一步说明。实施例1将高温机制木炭粉和碳纤维粉按3：7的质量比混合均匀制成混合料，其中，高温机制木炭粉的粒度为400-600目，碳纤维粉的颗粒长度200~500μm；将混合料与酚醛树脂粉充分混合；用球磨机以150转/min的转速球磨1h，确保料浆中各组分混合均匀。然后将上述步骤制备的混合料倒入合金模具中，采用平板硫化机进行压制成型。压制成型时的压力为40MPa，温度为170oC，保压时间为30min。将上述步骤获得的碳质素坯放入炭化炉中进行炭化处理。炭化时，以60oC/h的升温速率升温至250oC，保温；以30oC/h的升温速率从250oC升温至700oC，保温；再以20oC/h的升温速率升温至1000oC，保温；降温。将上述步骤制备出的碳坯放入高温真空烧结炉中进行反应渗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碳化硅木质陶瓷的方法，其特征在于，首先利用以下方法制造素坯：先将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉，再将所述木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料，并在150～180 oC温度下对混合料进行热压成型，得到素坯；混合料中木炭粉与碳纤维粉的质量配比为（3：7）～（7：3），酚醛树脂粉在混合料中的质量占比为30%～70%；然后对所述素坯依次进行碳化处理、反应渗硅处理，得到碳化硅木质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种制备碳化硅木质陶瓷的方法，其特征在于，首先利用以下方法制造素坯：先将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉，再将所述木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料，并在150～180 oC温度下对混合料进行热压成型，得到素坯；混合料中木炭粉与碳纤维粉的质量配比为（3：7）～（7：3），酚醛树脂粉在混合料中的质量占比为30%～70%；然后对所述素坯依次进行碳化处理、反应渗硅处理，得到碳化硅木质陶瓷。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，将高温机制木炭制成300～600目的木炭粉的方法具体为：先将高温机制木炭破碎，然后使用湿法球磨方式对破碎后的高温机制木炭进行球磨。3.如权利要求1所述方法，，其特征在于，使用球磨混合方法将木炭粉与碳纤维粉、酚醛树脂粉充分混合为混合料。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述碳纤维粉的颗粒长度为200-500μm。5.如权利要求1所述方法，其特征在于，使用平...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东生，夏汇浩，周兴泰，杨新梅，叶林凤，冯尚蕾，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31