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一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法技术

技术编号:14209359 阅读:143 留言:0更新日期:2016-12-18 18:05
一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法,先制备PSA共聚微球,再制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸微球水分散液加入8mL0.2mol/L的AgNO3溶液,于室温下搅拌3‑3.5h,搅拌速率为200‑250r/min,使其分散均匀,再加入10mL2.4mmol/L的PVP,升温至50℃,反应24h得到粗产品,将粗产品离心分离,除去上清液,加入10mL去离子水,超声分散,重复离心分散2‑3次纯化PSA/Ag微球,最后于25‑35℃下,真空干燥箱中干燥18‑20h,用玛瑙研钵研细,得到PSA/Ag微球。本发明专利技术的有益效果是:制备出的PSA/Ag微球粒形貌规整,粒度分布均匀,同时有良好的抑菌效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料合成方法,具体的是一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法
技术介绍
纳米银作为一种新兴的抗菌材料凭借其独特的性质在诸多领域特别是生物医学领域显示出广阔的应用前景,但其在实际应用中可能存在银在基体材料的迁移问题及由此带来的银中毒或污染问题。把纳米银进行微包装处理,即将纳米银包裹在微球里,则可能解决上述问题。苯乙烯/丙烯酸(PSA)共聚微球是一种常用的高分子球基体。以苯乙烯为主要单体,通过选择含有功能性官能团的单体,如甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯醛(ACL)、丙烯酸( AA)、甲基丙烯酸(MAA)、富马酸(FA)、烯丙基胺(AAI)等,可以制备出表面含有—OH、—CHO、—COOH、—NH2等功能性基团的微球。这些高分子微球可以与无机材料复合形成无机物-聚合物纳米复合材料,其中通过在聚合物基体上原位生成金属微球制备的复合材料以能提高电导、增强机械稳定性、光学及在催化等方面的优势而备受研究者亲睐,如Shi在聚苯乙烯微球表面修饰上巯基然后在其表面吸附一层金纳米粒子,最后化学还原生成一层金纳米层。Ryu将Pd粒子成功包裹在聚苯乙烯微球表面。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法,提供一种新的合成方法。本专利技术采用的合成方法,包括如下步骤:a、制备PSA共聚微球,取1个100mL单口圆底烧瓶中,分别加入50mL去离子水,再加入1.5g苯乙烯和0.5丙烯酸单体,加入磁子搅拌,在氮气保护下均匀搅拌25min,搅拌速率为250r/min,将油浴锅升温至55-60℃,用移液枪移取1.5mL过硫酸钾溶液(30g/L KPS),引发聚合,反应时间为8-10h。b、制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸微球水分散液加入8mL 0.2mol/L的AgNO3溶液,于室温下搅拌3-3.5h,搅拌速率为 200-250r/min,使其分散均匀,再加入10mL 2.4mmol/L的PVP,升温至50℃,反应24h得到粗产品,将粗产品离心分离,除去上清液,加入10mL去离子水,超声分散,重复离心分散2-3次纯化PSA/Ag微球,最后于25-35℃下,真空干燥箱中干燥18-20h,用玛瑙研钵研细,得到PSA/Ag微球。本专利技术的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的内容,由技术常识可知,本专利技术也可通过其它 的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述,因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的 改变均被本专利技术包含。实施例1:a、制备PSA共聚微球,取1个100mL单口圆底烧瓶中,分别加入50mL去离子水,再加入1.5g苯乙烯和0.5丙烯酸单体,加入磁子搅拌,在氮气保护下均匀搅拌25min,搅拌速率为250r/min,将油浴锅升温至55℃,用移液枪移取1.5mL过硫酸钾溶液(30g/L KPS),引发聚合,反应时间为8h。b、制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸微球水分散液加入8mL 0.2mol/L的AgNO3溶液,于室温下搅拌3h,搅拌速率为 200r/min,使其分散均匀,再加入10mL 2.4mmol/L的PVP,升温至50℃,反应24h得到粗产品,将粗产品离心分离,除去上清液,加入10mL去离子水,超声分散,重复离心分散2次纯化PSA/Ag微球,最后于25℃下,真空干燥箱中干燥18h,用玛瑙研钵研细,得到PSA/Ag微球。实施例2:a、制备PSA共聚微球,取1个100mL单口圆底烧瓶中,分别加入50mL去离子水,再加入1.5g苯乙烯和0.5丙烯酸单体,加入磁子搅拌,在氮气保护下均匀搅拌25min,搅拌速率为250r/min,将油浴锅升温至60℃,用移液枪移取1.5mL过硫酸钾溶液(30g/L KPS),引发聚合,反应时间为10h。b、制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸微球水分散液加入8mL 0.2mol/L的AgNO3溶液,于室温下搅拌3.5h,搅拌速率为 250r/min,使其分散均匀,再加入10mL 2.4mmol/L的PVP,升温至50℃,反应24h得到粗产品,将粗产品离心分离,除去上清液,加入10mL去离子水,超声分散,重复离心分散3次纯化PSA/Ag微球,最后在35℃下真空干燥箱中干燥20h,用玛瑙研钵研细,得到PSA/Ag微球。通过实验,所制得的PSA/Ag微球的抑菌性,抑菌圈直径/mm,大肠杆菌为13.4-13.6,金黄色葡萄球菌为9.8-10.2,白色念球菌为9.0-9.2。选取制好的PSA/Ag微球进行最小抑菌浓度检测,大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌在PSA/Ag微球不同浓度梯度下处理24h后的菌悬 液浓度。大肠杆菌的最小抑菌浓度为0.046-0.048mg/mL,金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小抑菌 浓度(MIC)分别为0.20-0.22和0.36-0.38mg/mL。可以看出,本专利技术所制得的苯乙烯/丙烯酸载银微球有良好的抑菌效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法,包括如下步骤:a、制备PSA共聚微球,取1个100mL单口圆底烧瓶中,分别加入50mL去离子水,再加入1.5g苯乙烯和0.5丙烯酸单体,加入磁子搅拌,在氮气保护下均匀搅拌25min,搅拌速率为250r/min,将油浴锅升温至55‑60℃,用移液枪移取1.5mL过硫酸钾溶液(30g/L KPS),引发聚合,反应时间为8‑10h;b、制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸微球水分散液加入8mL 0.2mol/L的AgNO3溶液,于室温下搅拌3‑3.5h,搅拌速率为 200‑250r/min,使其分散均匀,再加入10mL 2.4mmol/L的PVP,升温至50℃,反应24h得到粗产品,将粗产品离心分离,除去上清液,加入10mL去离子水,超声分散,重复离心分散2‑3次纯化PSA/Ag微球,最后于25‑35℃下,真空干燥箱中干燥18‑20h,用玛瑙研钵研细,得到PSA/Ag微球。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙烯/丙烯酸载银微球的制备方法,包括如下步骤:a、制备PSA共聚微球,取1个100mL单口圆底烧瓶中,分别加入50mL去离子水,再加入1.5g苯乙烯和0.5丙烯酸单体,加入磁子搅拌,在氮气保护下均匀搅拌25min,搅拌速率为250r/min,将油浴锅升温至55-60℃,用移液枪移取1.5mL过硫酸钾溶液(30g/L KPS),引发聚合,反应时间为8-10h;b、制备PSA/Ag微球,在苯乙烯/丙烯酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹健
申请(专利权)人:曹健
类型:发明
国别省市:安徽;34

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