十全大补酒中当归的鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种十全大补酒中当归的鉴别方法，是以当归对照药材和藁本内酯对照品为对照，以正己烷‑乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂的薄层色谱法。本发明专利技术提供的一种十全大补酒中当归的鉴别方法，可控性强，能够实现高效、准确地鉴别十全大补酒中当归成分。本发明专利技术的方法，分离度高，重现性好，专属性强，精密度、稳定性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明专利技术鉴别方法能够对骨痛药酒中当归成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。

Identification method of Angelica Shiquandabu in wine

The invention discloses a Angelica Shiquandabu wine in the identification method, is to control medicine and Angelica ligustilide were used as control, to ethyl acetate hexane = 4 ~ 7 to 1 ~ 3 for TLC agent. Identification method of the invention provides a Shiquandabu wine angelica, strong controllability, can identify Angelica Shiquandabu wine components efficiently and accurately. The method of the invention has the advantages of high separation degree, good reproducibility, strong specificity, good precision and stability, and no interference of the negative control. The identification method of the invention can be used for the accurate, comprehensive, scientific and effective identification of the angelica components in the medicinal liquor for curing pain, and the quality detection standard is improved, and the product quality is stable, safe and effective.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及十全大补酒中当归的鉴别方法，具体属于中药检测

技术介绍
十全大补酒是由党参、白术(炒)、茯苓、甘草(蜜炙)、当归、川芎、白芍(炒)、熟地黄、黄芪(蜜炙)和肉桂制成。辅料为白酒、蔗糖。本品的功能是温补气血。方中熟地黄补血滋阴，填精生髓；党参补脾健中，益气生血，阳生阴长，共为君药。白术健脾益气；茯苓健脾利湿；黄芪健脾益气升阳，合以助君药开气血生化之源，黄芪补气健中；当归、白芍补养阴血，以阴配阳；肉桂补火助阳，鼓舞气血生长，共为臣药。川芎行气活血，使补而不滞，为佐药。甘草益气，调和诸药，为使药。十药相合，共奏温补气血之功。现有的十全大补酒质量标准中，未涉及到当归的鉴别，因此，研究一种高效、准确鉴别十全大补酒中当归的方法，有利于提升十全大补酒的质量检测标准，显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种十全大补酒中当归的鉴别方法，可以高效鉴别十全大补酒中当归成分，操作简单，分离度高。本专利技术的十全大补酒，是由党参80g、茯苓80g、麸炒白术80g、炙甘草40g、熟地黄120g、白芍(炒)80g、当归120g、川芎40g、炙黄芪80g和肉桂20g制成的。以上十味，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的的渗漉法(《中国药典》2015年版通则0189)，用白酒17200mL作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3mL的速度缓缓渗漉，收集漉液，加入蔗糖1720g，搅匀，静置，滤过，即得。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：十全大补酒中当归的鉴别方法，是以当归对照药材和藁本内酯对照品为对照，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂的薄层色谱法。前述十全大补酒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品加乙醚振摇提取，得乙醚液，挥干，残渣加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙醚超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为对照药材溶液；(3)对照药品溶液的制备：取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1mL中含有1mg藁本内酯对照品的溶液，作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。具体地，前述十全大补酒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品20mL～30mL，加30mL～40mL乙醚振摇提取，得乙醚液，挥干，残渣加1mL～3mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加20mL～25mL乙醚超声处理10min～25min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为对照药材溶液；(3)对照药品溶液的制备：取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1mL中含有1mg藁本内酯对照品的溶液，作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液8～12μL、对照品溶液8～12μL、供试品溶液8～12μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。优选地，前述十全大补酒中当归的鉴别方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品20mL，加30mL乙醚振摇提取，得乙醚液，挥干，残渣加1mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加20mL乙醚超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为对照药材溶液；(3)对照药品溶液的制备：取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1mL中含有1mg藁本内酯对照品的溶液，作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液10μL、对照品溶液10μL、供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4︰1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。为了确保本专利技术鉴别方法科学、合理、可行，对本专利技术的鉴别方法进行了研究和考察。当归，具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。常用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。本方中当归、白芍补养阴血，以阴配阳；肉桂补火助阳，鼓舞气血生长，共为臣药。本实验将选取当归对照药材和藁本内酯对照品作为对照，通过乙醚提取本品中当归成分，对当归药材进行薄层鉴别，并考察不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对本品中当归药材薄层色谱的影响。试验结果表明：以当归对照药材和藁本内酯对照品为对照，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂的薄层色谱法特征明显，专属性强，可作为本品中当归的鉴别方法。1、仪器与试剂MS304s/01电子天平(METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多))、硅胶G薄层板(青岛海洋化工有限公司)、P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司)、5ul薄层点样毛细管(天津市思利达科技有限公司)。十全大补酒(130901，130902,140201，江苏信邦制药有限公司)、当归对照药材(中国药品生物制品检定所)、藁本内酯对照品(中国食品药品检定研究院)、乙醚(天津科密欧化学试剂有限公司，分析纯)、甲醇(西陇化工股份有限公司，分析纯)、乙酸乙酯(西陇化工股份有限公司，分析纯)、正己烷(西陇化工股份有限公司，分析纯)。2、鉴别方法的考察2.1、供试品溶液的制备方法现有技术中，当归鉴别时供试品溶液是通过加乙醇超声、过滤后制备得到的。本专利技术供试品溶液是采用乙醚振摇提取后用甲醇溶解得到的。与现有技术相比，操作简单，提取时间短，提取效果好。使用两种方法分别制备供试品溶液，在同等条件下进行鉴别，采用现有技术的一组分离度较差，而采用本专利技术方法的一组分离度高，重现性好。2.2、最佳点样量的考察分别吸取步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)中供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液7、8、9、10、11、12、14μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4︰1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。其中，供试品10μL点样量效果最佳，当点样量大于12μL时，供试品溶液位置斑点出现拖尾现象，点样量低于8μL时，供试品溶液位置斑点不明显；对照药材溶液点样量8～12μL时效果好，尤其是在10μL时效果最佳；对照品溶液点样量8～12μL时效果好，尤其是在10μL时效果最佳，故选择供试品溶液点样量为8～12μL，最佳点样量10μL；对照药材溶液点样量8～12μL，最佳点样量10μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
十全大补酒中当归的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以当归对照药材和藁本内酯对照品为对照，以正己烷‑乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂的薄层色谱法。

【技术特征摘要】
1.十全大补酒中当归的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以当归对照药材和藁本内酯对照品为对照，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂的薄层色谱法。2.根据权利要求1所述的十全大补酒中当归的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品加乙醚振摇提取，得乙醚液，挥干，残渣加甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙醚超声处理，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为对照药材溶液；(3)对照药品溶液的制备：取藁本内酯对照品，加甲醇制成每1mL中含有1mg藁本内酯对照品的溶液，作为对照品溶液；(4)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯＝4～7︰1～3为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权利要求2所述的十全大补酒中当归的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：取本品20mL～30mL，加30mL～40mL乙醚振摇提取，得乙醚液，挥干，残渣加1mL～3mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加20mL～25mL乙醚超声处理10min～25min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为对照药材溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文丽，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52