六氟磷酸锂非水溶剂法的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了六氟磷酸锂非水溶剂法的合成工艺，将气态五氟化磷通入超微气泡发生装置中，产生直径为０．１～２０００μｍ的微气泡后，与事先溶解于无水氟化氢的氟化锂在反应装置中反应生成六氟磷酸锂粗品，将六氟磷酸锂粗品冷冻，再经固液分离装置分离，分离所得固体转移至干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体，本发明专利技术的优点是界面混合效率高，反应速度快，不会产生固体产物的堵塞现象，容易实现连续化生产，产生的固体颗粒均匀，纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种六氟磷酸锂的合成工艺，更具体地说涉及一种利用非水溶剂法合成六氟磷酸锂的工艺技术。
技术介绍
自从20世纪80年代锂离子电池问世以来，因其具备诸多优越性能，如比能量大、自放电小、循环寿命长、充放电快、无记忆效应等，成为首选的高性能二次电池。已知的可用作二次锂离子电池电解质的锂盐包括LiAsF6、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiCF3SO3、Li(CF3SO3)2N等，其中六氟磷酸锂因良好的综合性能在商业上得到广泛应用，产量日益提高。六氟磷酸锂有多种合成方法，包括气固反应法、有机溶剂法、离子交换法、无水氟化氢非水溶剂法，以上方法中只有无水氟化氢非水溶剂法成功的实现了商业化生产。无水氟化氢非水溶剂法合成六氟磷酸锂的方法中尽管有几种不同的工艺线路，但最终合成工艺的核心工序都利用了气态五氟化磷与氟化锂的无水氟化氢溶液的反应，从而合成六氟磷酸锂产物。传统的气液合成法利用反应器内气液界面的混合反应，混合效率低，反应速度慢。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够提高气液混合效率，从而提高反应速度的六氟磷酸锂非水溶剂法的合成工艺。-->为实现上述目的，本专利技术采用以下合成工艺：气态五氟化磷通入超微气泡发生装置中，产生直径为0.1～2000μm的微气泡后，与事先溶解于无水氟化氢的氟化锂在反应装置中反应生成六氟磷酸锂粗品，将六氟磷酸锂粗品冷冻，再经固液分离装置分离，分离所得固体转移至干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体；所述的溶解于无水氟化氢的氟化锂的重量浓度控制在5～25％之间；所述的六氟磷酸锂粗品冷冻温度在—30～0℃之间；所述的反应装置中液体与气体的混合体积比为50:1～1:50，最佳混合体积比为10:1～1:10。本专利技术具有以下优点：1、气液混合效率高，反应速度快；2、不会产生固体产物的堵塞现象，容易实现连续化生产；3、产生的固体颗粒均匀，纯度高。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1本实施例中将超微气泡发生装置设置在釜式反应装置内部，往釜式反应装置中预先加入50升重量浓度为15％的氟化锂的无水氟化氢溶液，启动超微气泡发生装置，往超微气泡发生装置中，通入五氟化磷气体，产生直径为10μm左右的气泡，气泡进入氟化锂的无水氟化氢溶液后反应，生成六氟磷酸锂粗品，在此过程中控制釜式反应装置中液体与气体的体积比为9:1，将粗品冷却至-15℃，再经固液分离装置分离，母液可转移到釜式反应装置中，继续进行下一-->批反应，固体转移到干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体15公斤，纯度99.8％。实施例2本实施例中超微气泡发生装置设置在管式反应装置的外面，管式反应装置中预先加入80升重量浓度为20％的氟化锂的无水氟化氢溶液，启动超微气泡发生装置，并往超微气泡发生装置中，通入五氟化磷气体，产生直径为10μm左右的气泡，气泡进入管式反应装置中的氟化锂的无水氟化氢溶液中，反应后生成六氟磷酸锂粗品，在此工程中控制管式反应装置中液体与气体的体积比为8:3，将粗品冷却至-28℃，再经固液分离装置分离，母液可转移到管式反应装置2中，以备下一批反应，固体产物转移到干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体35公斤，纯度99.8％。在实际生产中采用本专利技术所述的合成工艺时，超微气泡发生装置既可设置在反应装置的外面，也可设置在反应装置的内部，并且所述的反应装置可以为管式反应装置、釜式反应装置、塔式反应装置、管式反应器中的任一种。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
六氟磷酸锂非水溶剂法的合成工艺，其特征在于：气态五氟化磷通入超微气泡发生装置中，产生直径为０．１～２０００μｍ的微气泡后，与事先溶解于无水氟化氢的氟化锂在反应装置中反应生成六氟磷酸锂粗品，将六氟磷酸锂粗品冷冻，再经固液分离装置分离，分离所得固体转移至干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体。

【技术特征摘要】
1、六氟磷酸锂非水溶剂法的合成工艺，其特征在于：气态五氟化磷通入超微气泡发生装置中，产生直径为0.1～2000μm的微气泡后，与事先溶解于无水氟化氢的氟化锂在反应装置中反应生成六氟磷酸锂粗品，将六氟磷酸锂粗品冷冻，再经固液分离装置分离，分离所得固体转移至干燥装置中进行干燥处理，得到六氟磷酸锂固体。2、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述的溶解于无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁翔云，
申请(专利权)人：袁翔云，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]