一种超临界CO2萃取精馏系统技术方案

本发明专利技术提供了一种超临界CO2萃取精馏系统，使用棕榈油为原料，通过超临界CO2萃取精馏系统连续浓缩提取的方式，棕榈油原料直接从超临界CO2萃取精馏塔靠近顶部侧泵入塔内，CO2通过高压泵从塔底部打入塔内，CO2将棕榈油中的游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚组分从塔顶带出进入分离器，在分离器将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚分别从CO2中分离，CO2进入循环渠道；另一方面棕榈油中的甘油三酯等重组分从塔底部收集。本发明专利技术不需要将原料进行酯化或酯交换等化学处理过程，也不使用有机溶剂，该过程没有废酸、废碱和废水排放，是环境友好的绿色过程，天然生育酚和天然生育三烯酚保持原有形式。

Method and system for enriching natural tocopherol and natural growth three ene phenol mixture

The invention provides a method for enrichment of natural tocopherols and natural fertility three allyl phenol mixture, the use of palm oil as raw materials by supercritical CO2 extraction distillation system continuous concentration extraction, palm oil near the raw materials directly from supercritical CO2 extraction distillation tower top side pump into the tower, CO2 into the tower from the bottom of the column by high pressure pump, CO2 free fatty acid, natural tocopherol and natural birth group three allyl phenol in palm oil from top out into the separator, the separator fatty acid with natural tocopherol and natural fertility of three allyl phenol respectively from CO2 from CO2, enter the circulation channel; on the other hand, palm oil triglycerides re collected from the bottom of the tower. The invention does not need the esterification or transesterification process of chemical raw materials, do not use organic solvent, no waste acid and alkali and the wastewater discharge process is a green environmental friendly process, natural tocopherol and natural growth of three to maintain the original form of allyl phenol.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物工程药学
，尤其涉及一种富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，以及还涉及一种富集该混合物的萃取系统。
技术介绍
维生素对人类健康具有重要作用，天然生育酚和生育三烯酚具有重要的生理活性，具有预防癌症、心血管疾病、抗衰老、提高免疫力等的功能，是一类重要的维生素，已成为广泛应用的药品和营养品。天然生育酚主要存在于植物油中，但是棕榈油中的天然生育三烯酚是所有植物油中含量最高的，因此，棕榈油是天然生育酚和天然生育三烯酚的重要来源。但是，棕榈油中天然生育酚和天然生育三烯酚绝对含量仍然很低，无法直接应用，为此，必须通过提取分离技术来提高天然生育酚和天然生育三烯酚的含量，以满足市场需求。专利号【200780004842.2】公开了一种通过超临界和近临界流体从经过前处理(如酯化反应、分子蒸馏浓缩等)后提取浓缩棕榈油中营养成分的方法，包括生育酚和生育三烯酚组分。该专利公开的方法涉及采用吸附剂、超临界CO2和通过多个分离步骤富集浓缩生育三烯酚组分；专利【公开号：CN104039169A】，公开了一种提取棕榈油中植物营养素的方法，其中包括生育酚和生育三烯酚，该方法是通过采用微波加热碱催化将棕榈油原料酯化后，运用有机溶剂萃取分离的方法提取浓缩棕榈油中的植物营养素；专利【专利号02137090.7】公开了一种高含量混合生育酚的提取方法，该方法以植物油精炼副产物为原料，通过固定床酯化、吸附分离、冷冻分离和有机溶剂萃取分离等一系列步骤获得了高含量的混合生育酚；专利【申请号：201410315256.1】公开了一种从植物油脱臭物中提取生育酚和混合生育酚的方法，该方法涉及酯化、树脂吸附和解析等过程。以上公开的方法涉及酯化、吸附、有机溶剂萃取等多个步骤，并且使用大量化学试剂，使生产过程复杂，增加生产成本。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的生产过程复杂，生产成本高，本专利技术提出一种超临界CO2萃取精馏和变压分离的方法直接从棕榈油中提取富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物方法及其萃取系统。本专利技术采用的技术方案为：一种富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其创新点在于：使用棕榈油为原料，通过超临界CO2萃取精馏系统连续浓缩提取的方式进行操作，棕榈油原料直接从超临界CO2萃取精馏塔靠近顶部侧泵入塔内，超临界CO2通过高压泵从塔底部打入塔内，超临界CO2将棕榈油中的游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚组分从塔顶带出进入分离器，在分离器将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚分别从CO2中分离，同时CO2进入循环渠道；另一方面棕榈油中的甘油三酯等重组分从塔底部收集。在此基础上，所述富集方法具体步骤如下：(1)开启超临界CO2萃取精馏系统，分别设置萃取精馏塔和分离器的温度和压力，泵入CO2，待系统温度和压力达到预定值后，将棕榈油原料泵入萃取精馏塔内；(2)调节超临界CO2流量和原料进料量，开始循环萃取精馏；(3)富含游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚的棕榈油随超临界CO2从塔顶部出来，经过分离器时，脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚进一步通过分离，富集天然生育酚和天然生育三烯酚的棕榈油从分离器中放出收集，含有其它组分的棕榈油重组分从塔底部放出收集，CO2进入循环管道继续使用；(4)上述步骤(1)～(3)的分离浓缩过程直到原料用完为止。在此基础上，所述棕榈油原料中天然生育酚和天然生育三烯酚含量为300-500ppm。在此基础上，所述步骤(1)中的萃取精馏塔的温度为35-70℃，压力为15-30MPa。在此基础上，所述步骤(1)中的萃取精馏塔的温度为55℃，压力为20MPa。在一些实施方式中，所述步骤(3)中的分离为至少两级分离，即，步骤(3)中的分离器至少包括两个，且两个分离器中的压力设置不同，将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚进一步通过变压分离。在一些实施方式中，所述分离器包括两个，即分离器Ⅰ和分离器Ⅱ。在一些实施方式中，所述分离器Ⅰ的温度为35-50℃，压力为8-12MPa；所述分离器Ⅱ为25-40℃，压力为5-6MPa。在一些实施方式中，所述步骤(2)中的超临界CO2流量和原料进料比为80：1-30：1。本专利技术的另一个目的是提供一种富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法中使用的超临界CO2萃取精馏系统，其创新点在于：包括CO2储罐、CO2高压泵、萃取精馏塔、分离器、物料泵和原料罐；所述CO2储罐连接CO2高压泵，CO2高压泵连接萃取精馏塔下部，该CO2高压泵将CO2储罐中的CO2打入萃取精馏塔；所述原料罐连接物料泵，物料泵连接萃取精馏塔上部，该物料泵将原料罐中的原料打入萃取精馏塔；所述萃取精馏塔连接分离器，所述分离器上部连接CO2储罐。在一些实施方式中，所述CO2储罐的瓶口与CO2高压泵之间的连接管路上还设置有净化器，所述CO2储罐的瓶口与CO2高压泵之间的连接管路上还设置有净化器，所述净化器包括进气口、出气口，筒体以及设置于筒体内的过滤分离组件，所述过滤分离组件包括过滤元件、分离元件以及过滤元件固定装置；所述过滤元件固定在过滤元件固定装置上，分离元件依附在过滤元件的表面。在一些实施方式中，所述过滤元件固定装置包括安装座、转动驱动马达、转动圆孔以及限位固定卡扣；所述安装座内设置有驱动圆柱体结构的过滤元件的转动驱动马达；所述转动圆孔设置在安装座表面，内置过滤元件，并进行固定；该转动圆孔与安装座一体成型；所述限位固定卡扣固定在转动圆孔上。在一些实施方式中，所述限位固定卡扣为环状结构，固定在转动圆孔上，使之成为限位圆孔；所述环状的限位固定卡扣与转动圆孔呈垂直固定，且位于转动圆孔的30-90°的弧长段位置。在一些实施方式中，所述CO2储罐的瓶口与CO2高压泵之间的连接管路上还设置有清洗系统；所述清洗系统设置在净化器之前。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术过程操作简单，不需要将原料进行酯化或酯交换等化学处理过程，也不使用有机溶剂，该过程没有废酸、废碱和废水排放，是环境友好的绿色过程，天然生育酚和天然生育三烯酚保持原有形式。(2)本专利技术采用超临界CO2萃取精馏和变压分离方法提取富集天然生育酚和天然生育三烯酚具有明显技术和经济优势，工艺流程简单，处理效率高，投资运行成本低，不需要将原料进行酯化或酯交换等化学处理过程，天然生育酚和天然生育三烯酚保持原有天然存在形式；且能够从原料中的500ppm直接富集100倍以上，该过程是环境友好的绿色过程。(3)本专利技术采用的超临界CO2萃取精馏，CO2储罐的瓶口与CO2高压泵之间的连接管路上还设置有净化器，可以将CO2储罐中的CO2中各类杂质进行有效过滤，过滤净化效果好，进一步提高萃取精馏的效率和成果。(4)本专利技术采用的超临界CO2萃取精馏，还设置有清洗系统，可以对净化前的CO2连接管路先一步清洗，保证了CO2流通管道的干净畅通，有利于减少后期精馏时杂质的进入，提高物质纯度。附图说明图1是本专利技术富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物方法流程图；图2是本专利技术富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物方法使用的超临界CO2萃取精馏系统示意图；图3是本专利技术超临界CO2萃取精馏系统中净化器结构示意图；图4是本专利技术超临界CO2萃取精馏系统中净化器的过滤元件结构示意图；图5是本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：使用棕榈油为原料，通过超临界CO2萃取精馏系统连续浓缩提取的方式进行操作，棕榈油原料直接从超临界CO2萃取精馏塔靠近顶部侧泵入塔内，超临界CO2通过高压泵从塔底部打入塔内，超临界CO2将棕榈油中的游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚组分从塔顶带出进入分离器，在分离器将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚分别从CO2中分离，同时CO2进入循环渠道；另一方面棕榈油中的甘油三酯等重组分从塔底部收集。

【技术特征摘要】
1.一种富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：使用棕榈油为原料，通过超临界CO2萃取精馏系统连续浓缩提取的方式进行操作，棕榈油原料直接从超临界CO2萃取精馏塔靠近顶部侧泵入塔内，超临界CO2通过高压泵从塔底部打入塔内，超临界CO2将棕榈油中的游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚组分从塔顶带出进入分离器，在分离器将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚分别从CO2中分离，同时CO2进入循环渠道；另一方面棕榈油中的甘油三酯等重组分从塔底部收集。2.根据权利要求1所述的富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：所述富集方法具体步骤如下：(1)开启超临界CO2萃取精馏系统，分别设置萃取精馏塔和分离器的温度和压力，泵入CO2，待系统温度和压力达到预定值后，将棕榈油原料泵入萃取精馏塔内；(2)调节超临界CO2流量和原料进料量，开始循环萃取精馏；(3)富含游离脂肪酸、天然生育酚和天然生育三烯酚的棕榈油随超临界CO2从塔顶部出来，经过分离器时，脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚进一步通过分离，富集天然生育酚和天然生育三烯酚的棕榈油从分离器中放出收集，含有其它组分的棕榈油重组分从塔底部放出收集，CO2进入循环管道继续使用；(4)上述步骤(1)～(3)的分离浓缩过程直到原料用完为止。3.根据权利要求1或2所述的富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：所述棕榈油原料中天然生育酚和天然生育三烯酚含量为300-500ppm。4.根据权利要求2所述的富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的萃取精馏塔的温度为35-70℃，压力为15-30MPa；所述步骤(1)中的萃取精馏塔的温度为55℃，压力为20MPa；所述步骤(3)中的分离为至少两级分离，即，步骤(3)中的分离器至少包括两个，且两个分离器中的压力设置不同，将脂肪酸与天然生育酚和天然生育三烯酚进一步通过变压分离。5.根据权利要求2所述的富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合物的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的超临界CO2流量和原料进料比为80：1-30：1。6.一种权利要求1所述的富集天然生育酚和天然生育三烯酚混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚平，孙明华，黄书成，孙如兵，
申请(专利权)人：南通睿智超临界科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32