一种多元稀土硼化物阴极材料，其特征在于，所述的阴极材料的组成为（Ｌａ↓［ｘ］Ｂａ↓［１－ｘ］）Ｂ↓［６］，其中，０．３≤ｘ≤０．７。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土硼化物热阴极材料
，具体涉及一种高纯 高致密多元稀土硼化物(LaxBai—J BJ月极材料及其制备方法。
技术介绍
自1951年，美国的J.M.Lafferty发现六硼化镧具有优异的电子 发射特性后，开启了稀土硼化物研究热潮。研究的热点主要集中在 LaB6和CeB6等二元稀土硼化物阴极。20世纪60年代末，人们发现某 些多元稀土硼化物如(La-Eu)B6具有比LaB6更为优异的发射性能。但 到目前为止，国内外对多元稀土硼化物的研究和应用非常匮乏。多元 稀土硼化物阴极材料的传统制备方法一般分为两步第一步先采用熔 盐电解、硼热、碳化硼还原等方法制备多元稀土硼化物粉末，将粉末 经化学方法除杂提纯、水洗、干燥、破碎、筛分；第二步再釆用热压 烧结的方法在高温(1800°C nOO。C )条件下，长时间(2~10h)烧 结制备成多元稀土硼化物块体。这种方法的缺点是烧结温度太高，烧 结时间太长，产品不够致密，反应不完全，产物不纯，工艺复杂，因 而会严重影响产品性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种高纯高致密 多元稀土硼化物(Laja卜x) BJ月极材料及其制备方法。本专利技术所提供 的方法烧结温度低、时间短，工艺简单。本专利技术所提供的 一种高纯高致密多元稀土硼化物阴极材料的组成为(La3a卜x) B6,其中，0. 3《x《0, 7。本专利技术采用氢直流电弧蒸发冷凝与放电等离子烧结(SPS)相结 合的方法制备多元稀土硼化物(LaxBai-x) B6阴极材料，具体步骤如下1)采用直流电弧蒸发冷凝设备，抽真空至2 x l(TPa后，通入体 积比为1 4: 1的氢气与氩气的混合气或者氢气与氦气的混合气，总 气压为0. 08 ~ 0. lMPa,以单质稀土金属La块为阳极，金属鴒为阴极， 反应电流40 90A，反应电压为20 50V,反应时间为30 ~ 5G min， 制备LaH2纳米粉末；2 )采用直流电弧蒸发冷凝设备，抽真空至2 x 10—2Pa后，通入体 积比为1 3: 1的氬气与氩气的混合气或者氬气与氦气的混合气，总 气压为0.08-0. lMPa,以单质金属Ba块为阳极，金属钨为阴极，反 应电流30~70A，反应电压为20~50V,反应时间为30~50 min,制 备BaH2纳米粉末；3 )将LaH2纳米粉末、BaH2纳米粉末和B粉末于氧含量低于50 ppm 以下的氩气气氛中，按原子比x : (l-x):6, 0.3《x<0.7,研磨混匀 后装入石墨模具中；4 )将模具置于SPS烧结腔体中，施加30 ~ 6簡Pa的轴向压力， 在氧含量低于50 ppm以下的氩气气氛或真空度优于5Pa的真空条件 下烧结，以90 150。C/min的升温速率升温，烧结温度为1350 - 1650 。C ,保温5 ~ 15min，随炉冷却至室温，即得到多元稀土硼化物(La,Ba^ ) B6阴极材料。其中，步骤1 )所述的LaH2纳米粉末的粒径为20 ~ 40nm;步骤2 ) 所述的BaH2纳米粉末的粒径为20 ~ 50nm;步骤3 )所述的B粉末的粒 径为20 ~ 40認或1 ~ 40卿。与现有技术相比较，本专利技术具有以下有益效果 本专利技术方法烧结温度低、时间短，工艺简单，所制备的多元稀土 硼化物(LaxBai-x) B6阴极材料致密度高，相对密度可达99. 52 %,维 氏硬度达2521 Kg/mm2,经X射线衍射分析为单一六硼化物相，X射 线荧光光i普检测化学纯度达到99. 91 % 。 附图说明图1、实施例1制备的(La。.3Ba 。.7) B6烧结块体样品的X射线谱图。 图2、实施例2制备的(La。.5Ba 。.5) B6烧结块体样品的X射线谱图。 图3、实施例3制备的(La。.7Ba 。.3) B6烧结块体样品的X射线谱图。 以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于下述实施例。具体实施方式 实施例11) 采用直流电弧蒸发冷凝设备，先抽真空至2x10—卞a,之后通 入体积比为1: l的氬气和氩气，总气压为O. lMPa。以单质稀土金属 La块为阳极，金属鴒为阴极，反应电流90A，反应电压为50V，反应 时间为30min,制备粒径为20~ 30nm的La仏纳米粉末;2) 采用直流电弧蒸发冷凝设备，先抽真空至2xl(TPa,之后通 入体积比为1: 1的氢气和氩气，总气压为0. lMPa。以单质金属Ba块为阳纟及，金属4乌为阴纟及，反应电流70A，反应电压为50V，反应时 间为50min,制备4立径为20~40nm的BaH2纳米4分末；3)将LaH2纳米粉末、BaH2納米粉末和B纳米粉末于氧含量为50ppm 的氩气气氛中，按原子比0.3: 0. 7 : 6,研磨混匀后装入石墨模具 中；4 )将模具置于SPS烧结腔体中，施加30MPa的轴向压力，在5Pa 的真空条件下烧结，以9(TC/min的升温速率升温，烧结温度为1350 。C，保温15min,随炉冷却至室温，得到(La。.3Ba。,7)B6多晶块体。制备的(La。.3Ba。.7)B6块体颜色为灰黑色，XRD谱图如图1所示，由 图可知，样品为(La。.3Ba。.7)B6单相晶体。经X射线荧光光谱测试表明， 该(La .3Ba。.7) B6烧结块体的化学纯度达到99. 91 % 。测得样品的相对密 度为98.86 %,维氏硬度达2135Kg/mm2。实施例21) 采用直流电弧蒸发冷凝设备，先抽真空至2x10—屮a，之后通 入体积比为2: 1的氢气和氦气，总气压为O. lMPa,以单质稀土金属 La块为阳极，金属鴒为阴极，反应电流60A，反应电压为30V，反应 时间为50min，制备粒径为20~ 30nm的LaH2纳米粉末；2) 采用直流电弧蒸发冷凝设备，先抽真空至2 x 10-2pa,之后通 入体积比为2: 1的氢气和氦气，总气压为O. 08MPa，以单质金属Ba 块为阳极，金属鴒为阴极，反应电流50A，反应电压为30V,反应时 间为40min，制备冲立径为30~40nm的BaH2纳米并分末；3) 将LaH2纳米粉末、BaH2纳米粉末和B纳米粉末于氧含量为30ppm的氩气气氛中，按原子比0.5: 0. 5 : 6,研磨混匀后装入石墨模具 中；4)将模具置于SPS烧结腔体中，施加50MPa的轴向压力，在4Pa 的真空条件下烧结，以12(TC/min的升温速率升温，烧结温度为1450 。C,保温8min,随炉冷却至室温，得到(La。,5Ba。,5)B6多晶块体。制备的(La,5Ba。.5)B6块体颜色为蓝黑色,XRD谱图如图2所示,样 品为(UQ5BaQ.5)B6单相晶体。经X射线荧光光谱测试表明，该 (La。.5Ba。.5) B6烧结块体的化学纯度达到99. 89 % 。测得样品的相对密度 为99.20 %,维氏硬度达2316Kg/mm2。实施例31) 采用直流电弧蒸发冷凝设备，先抽真空至2xl0，a,之后通 入体积比为4: 1的氢气和氩气，总气压为0. 08MPa，以单质稀土金 属La块为阳极，金属鴒为阴极，反应电流40A，反应电压为50V，反 应时间为30min,制备冲立径为20~40nm的LaH本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多元稀土硼化物阴极材料，其特征在于，所述的阴极材料的组成为（Ｌａ↓［ｘ］Ｂａ↓［１－ｘ］）Ｂ↓［６］，其中，０．３≤ｘ≤０．７。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张久兴，周身林，包黎红，刘丹敏，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11
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