一种微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术属于微波介质陶瓷技术领域，特别涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。该微波介质陶瓷具有如下化学通式：Ba2Zn4xTi8‑2yNb2yO18+4x+y，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01；还包含有0～1wt％的添加剂。本发明专利技术的微波介质陶瓷介电常数为30～40之间，Q×f>46000GHz，可高达66700GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数在‑20PPM/℃～+17PPM/℃之间连续可调。本发明专利技术还提供了上述微波介质陶瓷的制备方法，该制备方法简单，烧结温度低，只需1100～1300℃，且符合环保要求，无毒、对环境无污染。

Microwave dielectric ceramic and preparation method thereof

The invention belongs to the technical field of microwave dielectric ceramics, in particular to a microwave dielectric ceramic and a preparation method thereof. The microwave dielectric ceramics has the following chemical formula: Ba2Zn4xTi8 2yNb2yO18+4x+y, x = 0.1 ~ 0.7, y = 0 ~ 0.01; additive contains 0 ~ 1wt%. The invention of the microwave dielectric ceramic dielectric constant is 30 ~ 40, Q * f> 46000GHz, up to 66700GHz, compared to the other system microwave dielectric ceramics and dielectric constant, the system of Q * f value, low dielectric loss, temperature coefficient of resonant frequency in between 20PPM/ to +17PPM/ DEG C continuously adjustable. The invention also provides a preparation method of the microwave dielectric ceramics, which has the advantages of simple preparation method and low sintering temperature, only needs 1100 to 1300 DEG C, and conforms to the requirements of environmental protection.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波介质陶瓷
，特别涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
随着现代通信技术的不断发展，移动运营商将面对GSM、CDMA等2G网络，WCDMA、CDMA2000、TD-SCDMA等3G网络与TD-LTE、FDD-LTE等4G网络融合组网所带来的不同制式，相邻频段之间的严重干扰，性能优异的介质滤波器得到广泛关注，也就对微波介质陶瓷提出了介电常数高、Qf高、谐振频率温度系数连续可调的要求。中高介电常数微波介质陶瓷，其值为30到40之间，主要用于1GHz～8GHz的微波军用雷达、卫星通讯及通信系统的移动通讯基站中。此类陶瓷的开发研究有助于微波介质陶瓷体系的系统化，整体化。目前研究较多的Ba(Zn1/3Nb2/3)O3体系、Ba(Co1/3Nb2/3)O3体系、Ba[(Zn,Co)1/3Nb2/3]O3体系等，但是由于成本太高限制了它的大规模商用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术微波介质陶瓷成本太高的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种低成本的微波介质陶瓷。本专利技术另一目的在于提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种微波介质陶瓷，具有如下化学通式：Ba2Zn4xTi8-2yNb2yO18+4x+y，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01。上述微波介质陶瓷还包含有0～1wt％的添加剂。上述微波介质陶瓷，包括以BaCO3、ZnO和TiO2为基础，且用部分Nb5+替换Ti4+复合而成。上述微波介质陶瓷，介电常数为30～40之间，Q×f>46000GHz，可高达66700GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数在-20PPM/℃～+17PPM/℃之间连续可调。本专利技术还提供一种上述微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：按照Ba2Zn4xTi8-2yNb2yO18+4x+y的化学计量比，其中，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01，将BaCO3、ZnO、Nb2O5和TiO2按比例配料，一次球磨并烘干得到一次混合料；预烧处理，得到预烧料；加入粘结剂，造粒成型后，得到陶瓷生坯；烧结，得到微波介质陶瓷。当所述微波介质陶瓷中含有添加剂时，制备方法还包括以下步骤：往制备得到的预烧料中加入添加剂，二次球磨后烘干，得到二次混合料，再加入粘结剂进行后续处理。所述添加剂的加入量为预烧料质量的0～1％。在其中一个实施例中，所述添加剂的制备方法为：将SiO2、B2O3、CaO、CuO和Y2O3混合后球磨，于1300～1400℃熔融10～30min，得到所述添加剂。在其中一个实施例中，所用SiO2、B2O3、CaO、CuO和Y2O3的质量比为(40～55):(25～35):(15～30):(2～10):(1～10)。在其中一个实施例中，所用SiO2、B2O3、CaO、CuO和Y2O3的质量比为45:30:18:5:2。在其中一个实施例中，所述球磨的工艺为：所用料：球：水＝1:(3～4):(2～3)的质量比，转速200～300r/min，球磨时间为20～24小时。在其中一个实施例中，所述球磨后粉料经干燥、过筛后再进行熔融处理。在其中一个实施例中，所述熔融后得到的产品经分离、破碎、过筛等操作获得细化的产品再进行使用。上述微波介质陶瓷的制备方法中：在其中一个实施例中，所述一次球磨的工艺具体为：所用料：球：水＝1:(3～4):(2～3)的质量比，转速200～300r/min，球磨3～5小时；更具体为：在行星式球磨机中，以锆球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照料：球：水＝1:3:2的质量比球磨3～5小时，所述球磨的转速为250r/min。在其中一个实施例中，所述预烧处理，得到预烧料的步骤中，所述预烧的条件为：以3～8℃/min的升温速率，升温至800～1000℃，保温3～4小时后冷却。在其中一个实施例中，所述二次球磨的工艺具体为：所用料：球：水＝1:(3～4):(2～3)的质量比，转速200～300r/min，球磨3～5小时；更具体为：在行星式球磨机中，以锆球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照一次混合料：球：水＝1:3:2的质量比球磨3～5小时，所述球磨的转速为250r/min。在其中一个实施例中，所述的粘结剂为质量百分含量为6～8％的聚乙烯醇水溶液；所述粘结剂的加入量为反应体系总质量的15～25％。在其中一个实施例中，所述烧结的条件为：以3～8℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，保温2～4小时后冷却。在其中一个实施例中，所述的烘干均为在80～150℃下烘干。本专利技术的微波介质陶瓷介电常数为30～40之间，Q×f>46000GHz，可高达66700GHz，相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷，本体系Q×f值大，介电损耗低，谐振频率温度系数在-20PPM/℃～+17PPM/℃之间连续可调。其制备方法简单，烧结温度低，只需1100～1300℃，且符合环保要求，无毒、对环境无污染。附图说明图1为本专利技术微波介质陶瓷Ba2Zn4xTi8-2yNb2yO18+4x+y的制备流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。本实施方式中，通过调整Zn的含量可以实现介电常数的30～40之间的调整，频率温度系数的连续可调，并且较大提升了本体系的Q值，降低烧结温度。Nb5+替换Ti4+将抑制Ti的还原，稳定结构，进一步提升Qf值。添加剂的引入降低了烧结温度，抑制Ti的还原，提升Qf值。具体制备流程图请参阅图1，一实施方式的微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：S310、将BaCO3、ZnO、Nb2O5和TiO2按比例配料，球磨并在80℃～150℃烘干得到一次混合料。优选的，烘干温度为120℃。其中，球磨的方法具体为：在行星式球磨机中，以锆球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照一次混合料：锆球：去离子水＝1:3:2的质量比球磨3～5小时。优选的，球磨的转速为250r/min。可以理解，在其他实施方式中，球磨还可以采用其他形式的球磨机及球磨工艺，但是在本实施方式中，优选为行星式球磨机。S320、将所述一次混合料进行预烧处理得到预烧料。优选的，预烧的条件为：以3℃/min的升温速率，升温至800℃～1000℃，保温3～4小时后冷却。S330、将所述预烧料加入添加剂球磨后在80℃～150℃烘干，得到二次混合料。优选的，烘干温度为120℃。其中，球磨的方法具体为：在行星式球磨机中，以锆球作为磨球，去离子水作为球磨介质，按照一次混合料：锆球：去离子水＝1:3:2的质量比球磨3～5小时。优选的，球磨的转速为250r/min。可以理解，在其他实施方式中，球磨还可以采用其他形式的球磨机及球磨工艺，但是在本实施方式中，优选为行星式球磨机。S340、在所述二次混合料中加入粘结剂造粒成型后得到陶瓷生坯。本实施方式中，所述粘结剂为质量百分含量为6％的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波介质陶瓷，其特征在于具有如下化学通式：Ba2Zn4xTi8‑2yNb2yO18+4x+y，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01。

【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于具有如下化学通式：Ba2Zn4xTi8-2yNb2yO18+4x+y，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01。2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于还包含有0～1wt％的添加剂。3.一种权利要求1～2任一项所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按照Ba2Zn4xTi8-2yNb2yO18+4x+y的化学计量比，其中，x＝0.1～0.7，y＝0～0.01，将BaCO3、ZnO、Nb2O5和TiO2按比例配料，一次球磨并烘干得到一次混合料；预烧处理，得到预烧料；加入粘结剂，造粒成型后，得到陶瓷生坯；烧结，得到微波介质陶瓷。4.根据权利要求3所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：当所述微波介质陶瓷中含有添加剂时，还包括以下步骤：往制备得到的预烧料中加入添加剂，二次球磨后烘干，得到二次混合料，再加入粘结剂进行后续处理。5.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：所述添加剂的加入量为预烧料质量的0～1％。6.根据权利要求4所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述添加剂的制备方法为：将SiO2、B2O3、CaO、CuO和Y2O3混合后球磨，于1300～1400℃熔融10～30min，得到所述添加剂。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷旺，吕开明，马才兵，
申请(专利权)人：广东国华新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44