一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法技术

本发明专利技术涉及一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，合金吹炼转炉烟道灰经加压氧化酸浸得到加压浸出渣和加压浸出液，加压浸出渣经合金吹炼转炉熔炼、吹炼产出含银大于96%的银阳极板，银阳极板经银电解产出99.99%的银粉。加压浸出液经NaOH溶液调节pH进行沉碲，得到二氧化碲。沉碲后液降温加入硫化钠进行净化，对净化后液加入硫酸调节pH使用水合肼还原得到含硒大于96%的粗硒。本方法实现了合金吹炼转炉烟道灰中Ag、Se、Te的分离与回收，具有工艺流程短，分离效率高，加工成本低，银、硒、碲回收率高的特点。

Method for separating silver, selenium and tellurium from alloy blowing converter flue ash

The invention relates to a method for separating silver, selenium and tellurium alloy from converter flue dust, alloy converter flue ash after pressure oxidation acid leaching by pressure leaching and pressure leaching solution, silver anode plate pressure leaching slag by alloy converter smelting, converting output of silver is greater than 96%, the silver anode plate electrolytic silver powder output 99.99%. The pressure leaching solution was adjusted to pH by NaOH solution, and two tellurium oxide was obtained. The temperature of the solution is added with sodium sulfide to purify, and the purified liquid is added with sulfuric acid to regulate pH. The crude selenium containing selenium is greater than 96% by using hydrazine hydrate. The method realizes the separation and recovery of Ag, Se and Te in the flue dust of the alloy blowing converter, and has the advantages of short process flow, high separation efficiency, low processing cost, high recovery rate of silver, selenium and tellurium.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀贵金属冶金
，具体涉及一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法。
技术介绍
目前从铜电解产出的铜阳极泥中综合回收金银硒产品的主流工艺是采用“铜阳极泥加压浸出－合金吹炼及硒回收－大极板银电解－水溶液氯化－亚硫酸氢钠选择性还原金－氧化还原精炼硒—废水处理”的处理工艺，能够产出符合国家标准IC-Au99.99，IC-Au99.99，Se99.9。在合金吹炼转炉检修过程中，会对烟道进行清理，保证烟道的负压，确保硒吸收效果，清理烟道得到的烟道灰中含有银、硒、碲等稀贵金属，具有回收价值。然而烟道灰比重较小，作为返料进入合金吹炼转炉熔炼、吹炼时容易随烟气冒出再次形成烟灰，能有效进行熔炼的部分较少，且再次形成烟灰易造成烟尘回收系统堵塞，从而造成恶性循环，频繁清理烟道，劳动强度大，银、硒、碲的回收率较低。为此，开发一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法显得极为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述已有技术存在的不足，而提供一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，实现合金吹炼转炉烟道灰的开路处理，具有工艺流程短，银、硒和碲的回收率高，生产成本低，经济效益高的特点。本专利技术目的是通过以下技术方案实现的：一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，包括以下步骤：（1）将烟道灰按照液固比4:1，酸度120-150g/L，温度150-170℃，釜压0.8-0.9MPa的条件进行加压浸出，通入氧气反应3-6h，使碲和硒浸出到溶液中，而银进入浸出渣中；（2）加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银大于96%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉，加压浸出液加热至80-85℃，加入NaOH溶液碱调节pH=4-5后搅拌反应2-4h，静置2-5h后过滤，得到二氧化碲和沉碲后液；（3）沉碲后液降温至60-65℃，加入硫化钠进行净化至pH=7-8反应结束，对净化后液加入硫酸调节pH=5-6，加入水合肼还原净化后液终点控制在pH=8-9得到含硒大于96%的粗硒。所述步骤（1）中氧气的通入量是30-35Nm3/h。本专利技术涉及一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，合金吹炼转炉烟道灰经加压氧化酸浸得到加压浸出渣和加压浸出液，加压浸出渣经合金吹炼转炉熔炼、吹炼产出含银大于96%的银阳极板，银阳极板经银电解产出99.99%的银粉。加压浸出液经NaOH溶液调节pH进行沉碲，得到二氧化碲。沉碲后液降温加入硫化钠进行净化，对净化后液加入硫酸调节pH使用水合肼还原得到含硒大于96%的粗硒。本专利技术的优点在于湿法和火法并举工艺，实现合金吹炼转炉烟道灰中银、硒、碲的分离与回收，具有工艺流程短，分离效率高，加工成本低，银、硒、碲回收率高，能够产出99.99%银粉、二氧化碲和含硒96%以上的粗硒。附图说明图1为本专利技术流程工艺图。具体实施方式实施例1一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，包括以下步骤：合金吹炼转炉烟道灰加压氧化酸浸，按照液固比4:1，酸度120g/L，温度150℃，釜压0.8MPa的条件下搅拌进行加压浸出，通入氧气反应浸出4h，其中氧气的通入量是30Nm3/h，过滤得到加压浸出渣和加压浸出液，加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银96.5%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉。加压浸出液加热至85℃，加入NaOH溶液碱调节pH=5，搅拌反应2h，静置2h后过滤，得到二氧化碲和沉碲后液，沉碲后液降温至60℃，加入硫化钠进行净化至pH=8反应结束，对净化后液加入硫酸调节pH=6，加入水合肼还原净化后液终点控制在pH=8得到含硒96.5%的粗硒。实施例2一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，包括以下步骤：合金吹炼转炉烟道灰加压氧化酸浸，按照液固比4:1酸度150g/L，温度162℃，釜压0.85MPa的条件下搅拌进行加压浸出，通入氧气反应浸出6h，其中氧气的通入量是35Nm3/h，过滤得到加压浸出渣和加压浸出液，加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银96.8%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉。加压浸出液加热至80℃，加入NaOH溶液碱调节pH=5，搅拌反应3h，静置5h后过滤，得到二氧化碲和沉碲后液，沉碲后液降温至65℃，加入硫化钠进行净化至pH=7反应结束，对净化后液加入硫酸调节pH=5，加入水合肼还原净化后液终点控制在pH=9得到含硒97.2%的粗硒。实施例3一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，包括以下步骤：合金吹炼转炉烟道灰加压氧化酸浸，按照液固比4:1，酸度135g/L，温度170℃，釜压0.9MPa的条件下搅拌进行加压浸出，通入氧气反应浸出3h，其中氧气的通入量是32Nm3/h，过滤得到加压浸出渣和加压浸出液，加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银96.3%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉。加压浸出液加热至85℃，加入NaOH溶液碱调节pH=6，搅拌反应4h，静置5h后过滤，得到二氧化碲和沉碲后液，沉碲后液降温至65℃，加入硫化钠进行净化至pH=7.5反应结束，对净化后液加入硫酸调节pH=5.5，加入水合肼还原净化后液终点控制在pH=8.5得到含硒96.8%的粗硒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将烟道灰按照液固比4:1，酸度120‑150g/L，温度150‑170℃，釜压0.8‑0.9MPa的条件进行加压浸出，通入氧气反应3‑6h，使碲和硒浸出到溶液中，而银进入浸出渣中；（2）加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银大于96%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉，加压浸出液加热至80‑85℃，加入NaOH溶液碱调节pH=4‑5后搅拌反应2‑4h，静置2‑5h后过滤，得到二氧化碲和沉碲后液；（3）沉碲后液降温至60‑65℃，加入硫化钠进行净化至pH=7‑8反应结束，对净化后液加入硫酸调节pH=5‑6，加入水合肼还原净化后液终点控制在pH=8‑9得到含硒大于96%的粗硒。

【技术特征摘要】
1.一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将烟道灰按照液固比4:1，酸度120-150g/L，温度150-170℃，釜压0.8-0.9MPa的条件进行加压浸出，通入氧气反应3-6h，使碲和硒浸出到溶液中，而银进入浸出渣中；（2）加压浸出渣进入合金吹炼转炉经过熔炼、吹炼产出含银大于96%的银阳极板，再经过银电解产出99.99%的银粉，加压浸出液加热至80-85℃，加入N...

【专利技术属性】
技术研发人员：张发志，张燕，陈治毓，杜彦君，廉会良，陈云峰，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃;62