试样加工方法及带电粒子束装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种用于在使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样的制作中得到试样背面侧的加工终点的技术。使用在由SEM入射的电子(107)从试样背面放出时形成的菊池花样(116)来检测由FIB对试样背面进行加工的状态。该菊池花样与试样背面的晶体构造、对入射电子束的晶体取向、晶格常数有关，通过检测本花样而能够得到FIB加工时的背面侧的加工终点。

Sample processing method and charged particle beam device

The invention provides a processing end point to get the specimen back side make a sample for use in FIBSEM TEM or STEM in technology. A daisy pool pattern (116) formed by the SEM () incident from the back of the sample is used to detect the state of the processing of the back surface of the sample by FIB. The invention relates to the crystal structure of the back of the sample and the crystal structure of the back surface of the sample, the crystal orientation and the lattice constant of the incident electron beam, and the processing end of the back side of the FIB can be obtained by detecting the pattern.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及试样加工方法及带电粒子束装置，例如涉及使用复合了聚焦离子束加工观察装置和扫描电子显微镜的装置进行试样加工的技术。
技术介绍
在对试样中的数百纳米或其以下的纳米区域的试样加工中，可使用聚焦离子束加工观察装置(Focused Ion Beam：FIB)。特别是透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope：TEM)、扫描透射电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscope：STEM)的试样，要求将试样加工为包含试样内部的纳米级的观察对象部位的数百纳米或其以下的大致均匀厚度的薄膜形状。这种薄膜试样的加工制作是通过对试样的表面和背面分别以聚焦离子束进行磨削来进行的。而在试样内部是否包含观察对象部位，则是利用对向试样表面照射的聚焦离子束所引发的二次离子或二次电子进行检测并图像化的聚焦离子显微镜像(Scanning Ion Microscope：SIM像)观察试样表面的状态来进行的。并且，在包含纳米级的观察对象部位的试样中，有时会因在SIM像中分辨率不足而无法观察试样表面的状态。在这种试样的加工中可采用使FIB与扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)复合的FIB－SEM复合装置(FIB－SEM)，并采用利用高分辨率的SEM像对经FIB加工的试样表面进行观察的方法。在制作的薄膜试样中含有所需的纳米级的观察对象部位对于使用TEM或STEM的观察是必须的。为此，使利用FIB对试样的表面侧和背面侧双方进行的磨削在适当的终点停止是重要的。作为求取终点的方法，例如专利文献1公开了在FIB－SEM内设置对透射试样的电子进行检测的检测器，使用由利用检测上述透射电子的检测器检出的信号所形成的透射电子像的对比度求出试样的膜厚，以到达预定的膜厚的时点为表面侧和背面侧的终点的方法。另外，非专利文献1公开了得到因从试样表面入射的电子而从试样背面放出的电子衍射波的菊池花样(背散射电子衍射像)的方案。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特表2012－507728号公报非专利文献非专利文献1:铃木清一、透射EBSD法的评价和对材料微组织观察的应用、日本金属学会志、2013年、p.268－275
技术实现思路
专利技术所要解决的课题对于在试样内部具有两个以上的相且至少一个相是纳米级的形状的试样，纳米级的相的TEM或STEM用薄膜试样通过使用FIB－SEM对试样表面侧和背面侧双方进行磨削来制作。此时，在所需相的表面侧和背面侧某一方或双方残留所需相以外的相的情况下，利用TEM或STEM进行观察时的像的对比度当然要比无其它相残留时劣化。即，制作在所需相的表面侧和背面侧无所需相以外的相残留的薄膜试样，对于得到高品质的TEM或STEM像是重要的。对于试样表面侧，由于能够利用SEM像直接得到表面形状而能够比较容易地得到终点。但是，在使用专利文献1的方法的情况下，虽然能够判别在试样内部存在所需的相，但是难以切实地知晓在背面侧是否露出了所需的相。即，使用专利文献1的技术也不容易知晓对试样背面进行磨削的终点。另外，非专利文献1仅公开了对从试样背面放出的电子衍射波进行检测的情况，不仅没有揭示求取对试样背面进行FIB磨削的终点的方法，而且也没有公开磨削本身。即，非专利文献1没有明确菊池花样与磨削动作终点的关系。本专利技术是针对这种状况而进行的，提供一种在使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样的制作中得到试样背面侧的加工终点的技术。用于解决课题的方案为了解决上述课题，在本专利技术中对使用FIB加工试样背面的状态使用在由SEM入射的电子从试样背面放出时形成的菊池花样进行检测。从背面放出的电子的电子衍射被称为透射背散射电子衍射(Transmission Back-Scattered electron Diffraction：t－EBSD)。若因t－EBSD而放出的电子衍射波满足布拉格条件，则会生成被称为菊池花样的与晶体构造、相对于入射电子束的晶体取向、晶格常数有关的衍射图案。在本专利技术中通过检测t－EBSD的菊池花样而得到背面侧的加工终点。即，本专利技术是用于对至少包含两个相且该至少两个的相中的至少一个包含观察对象的构造体的试样进行加工的试样加工方法，其特征在于，具有：使用离子束对与试样的电子束照射面即试样表面相对的试样背面上的与包含观察对象的构造体的相不同的相进行离子磨削的工序；以及在对试样背面进行离子磨削后从试样表面侧照射电子束，基于因该电子束透射上述试样而从试样背面发生的电子衍射波的干涉像的强度来决定试样背面的加工终点的工序。关于本专利技术的进一步的特征通过本说明书的记述、附图而明了。另外，本专利技术的方式可以通过要素及多种要素的组合及以下的详细记述和添附的专利请求范围的方式而达成并实现。专利技术效果根据本专利技术，在制作使用FIB－SEM的TEM或STEM的试样时，能够知晓试样背面侧的加工终点。附图说明图1A是表示在本专利技术的实施方式中使用的试样的概略构造的鸟瞰图。图1B是表示在本专利技术的实施方式中使用的试样的概略构造的俯视透视图。图1C是表示在本专利技术的实施方式中使用的试样的概略构造的主视透视图。图1D是表示在本专利技术的实施方式中使用的试样的概略构造的右侧透视图。图2是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样的概略构造的图。图3A是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤1的图。图3B是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤2的图。图3C是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤3的图。图3D是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤4的图。图3E是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤5的图。图3F是表示本专利技术的实施方式的薄膜试样制作时的步骤6的图。图4A是表示完全未到达本专利技术的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。图4B是表示完全未到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图5A是表示接近到达本专利技术的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。图5B是表示接近到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图6A是表示到达本专利技术的实施方式的薄膜试样制作的加工终点的状态的图。图6B是表示到达薄膜试样制作的加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图7A是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的图。图7B是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图8A是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的图。图8B是表示在由晶相中包含非晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图9A是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的图。图9B是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下没有到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图10A是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的图。图10B是表示在由晶相中包含其它晶相的试样制作薄膜试样的情况下到达加工终点的状态的透射背散射电子衍射像的图。图11是表示本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种试样加工方法，其用于对试样进行加工，该试样至少包含两个相且该至少两个的相中的至少一个包含观察对象的构造体，上述试样加工方法的特征在于，具有：使用离子束对与上述试样的电子束照射面即试样表面相对的试样背面上的与包含上述观察对象的构造体的相不同的相进行离子磨削的工序；以及在对上述试样背面进行离子磨削后从上述试样表面侧照射电子束，基于因该电子束透射上述试样而从上述试样背面发生的电子衍射波的干涉像的强度来决定上述试样背面的加工终点的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种试样加工方法，其用于对试样进行加工，该试样至少包含两个相且该至少两个的相中的至少一个包含观察对象的构造体，上述试样加工方法的特征在于，具有：使用离子束对与上述试样的电子束照射面即试样表面相对的试样背面上的与包含上述观察对象的构造体的相不同的相进行离子磨削的工序；以及在对上述试样背面进行离子磨削后从上述试样表面侧照射电子束，基于因该电子束透射上述试样而从上述试样背面发生的电子衍射波的干涉像的强度来决定上述试样背面的加工终点的工序。2.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，对与包含上述观察对象的构造体的相不同的相的离子磨削的深度，是根据在离子磨削之前对上述试样照射上述电子束而得到上述构造体的像时的上述电子束的钻入深度来决定的。3.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向交叉，上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向所成的角度为20°至60°。4.根据权利要求3所述的试样加工方法，其特征在于，上述离子束的照射方向与上述电子束的入射方向所成的角度为40°。5.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，以能够判断为从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像的强度已饱和的时点为背面的加工终点。6.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，上述试样是在晶体性的相中包含非晶质的构造体的试样，以从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像消失的时点为上述试样背面的加工终点。7.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，上述试样是在第一晶体性的相中包含与该第一晶体性不同的第二晶体性的构造体的试样，以确认从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像为预定的材质的干涉像的时点为上述试样背面的加工终点。8.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，在从试样的背面放出的电子衍射波的干涉像的强度的线分布的峰值高度、信噪比、及半值宽度中选择至少两个以上的参数，并基于该选择的参数的变化来判定上述试样背面的加工终点。9.根据权利要求1所述的试样加工方法，其特征在于，预先取得从上述试样背面放出的电子衍射波的干涉像，即上述试样的多个厚度的上述电子衍射波的干涉像...

【专利技术属性】
技术研发人员：设乐宗史，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：日本;JP