羟基取代的芳族化合物的盐和聚醚酰亚胺的制造方法技术

一种用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，包括在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触；引入可选取代的C1‑6脂肪族醇；以及除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。

Process for the production of salts of hydroxy substituted aromatic compounds and polyether imide

A method for manufacturing metal salts of hydroxyl substituted aromatic compounds, including reaction of aromatic compounds in an aqueous medium in the hydroxy substituted with metal cation alkali metal salt mixture to provide water containing aromatic compounds and the substitution of hydroxyl groups; in the current under pressure in the boiling point of water is greater than the temperature and the mixture with the basic water immiscible solvent exposure; C1 6 aliphatic alcohols into optional substituted; and the removal of water and alcohol, with metal salts provide aromatic compounds containing the hydroxyl substituted and the water soluble solvent mixed slurry.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
本公开涉及用于制造羟基取代的芳族化合物的盐的方法，特别地涉及用于制造羟基取代的芳族化合物的碱金属盐的方法。本公开还涉及由所制备的羟基取代的芳族化合物的盐制造聚醚酰亚胺。羟基取代的芳族化合物的盐在工业中找到了多种用途。例如，双酚二碱金属盐可以被用于通过置换聚合(displacement polymerization)合成聚醚酰亚胺。用于制备双酚二碱金属盐的现有方法包括使双酚诸如双酚A在含水溶液中与碱金属氢氧化物反应，然后将含有所形成的盐的含水溶液加入到加热的邻二氯苯中以通过共沸蒸馏干燥所述盐。然而，通过这种方法合成双酚A的二钾盐将所述盐生成为坚硬的固体，其结晶在干燥容器的壁上。所述盐难以被取下并且将其直接应用于随后的反应中也不切实际。因此，需要提供替代方法以用于制备羟基取代的芳族化合物的盐。如果此种方法不产生固体盐在容器壁上的大量累积，这将是有利的。
技术实现思路
公开的是用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，该方法包括在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下(prevailing pressure)在高于水的沸点的温度下使所述混合物和基本上水不混溶性溶剂接触；引入可选取代的C1-6脂肪族醇；和除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。在另一个实施方式中，用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法包括在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触；从所述接触的混合物中部分地除去水和所述水不混溶性溶剂，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的富含水不混溶性溶剂的相；向该水不混溶性相中引入可选取代的C1-6脂肪族醇，以提供溶液；以及从所述溶液中分离水和异丙醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。在又另一实施方式中，用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法包括：在包括异丙醇的有机介质中，使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐、可选取代的C1-6醇和由所述羟基取代的芳族化合物与碱之间的反应产生的水的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触，以提供进一步包含基本上水不混溶性溶剂的混合物；和从所述进一步包含基本上水不混溶性溶剂的混合物中除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。还公开的是用于制造聚醚酰亚胺的方法，包括：将双(N-(取代的邻苯二甲酰亚氨基(substituted phthalimido)))芳族化合物与根据上述方法制备的二羟基芳族化合物的碱金属盐聚合，以形成聚醚酰亚胺组合物。通过以下附图、具体实施方式以及实施例举例说明上述的特征及其它特征。附图说明以下是附图的说明，其旨在是示例性的而不是限制性的。图1是聚醚酰亚胺的MW作为来自实施例3的K2BPA粉末与来自实施例1的ClPAMI粉末之间的置换聚合的时间函数的曲线图，其中K2BPA和ClPAMI的摩尔比分别为0.95(0小时)、0.976(5小时)和0.995(12小时)。图2是聚醚酰亚胺的Mw作为来自实施例2的K2BPA粉末与来自实施例1的ClPAMI粉末之间的置换聚合的时间函数的曲线图，其中K2BPA和ClPAMI的摩尔比分别为0.95(0小时)、0.976(5小时)和0.995(7小时)。图3是聚醚酰亚胺的Mw作为1:1摩尔比的来自实施例4的K2BPA浆料与来自实施例1的ClPAMI之间的置换聚合的时间函数的曲线图。图4是二苯砜中聚醚酰亚胺的Mw作为1:1摩尔比的来自实施例5的K2BPA浆料与来自实施例1的ClPAMI之间的置换聚合的时间函数的曲线图。具体实施方式专利技术人于此已经发现，当在羟基取代的芳族化合物的金属盐的制造过程中，将可选取代的C1-6脂肪族醇诸如异丙醇用作溶剂或共溶剂时，在干燥过程中不会在容器壁上累积盐。专利技术人还已发现，在金属盐的干燥阶段，使用可选取代的C1-6脂肪族醇诸如异丙醇能够有效地溶解已经结晶在容器壁上的盐，并且同时防止在所述容器壁上形成任何额外的盐。在一个有利的特征中，所述方法可以有效地生产精细浆料形式的羟基取代的芳族化合物的盐，其能够直接使用，干燥以形成粉末，或溶剂交换(solvent swapped)。在进一步有利的特征中，通过置换聚合途径而不使用任何相转移催化剂，由所述方法形成的盐可以用来制备聚醚酰亚胺。所述羟基取代的芳族化合物的金属盐是由羟基取代的芳族化合物和包含金属阳离子的碱制造的。如以下进一步描述的，制造可以在含水溶剂或有机溶剂中进行。当在含水溶剂中制造时，在盐形成之后一般加入异丙醇。当在有机溶剂中制造时，在盐形成期间可以存在异丙醇。所述羟基芳族化合物可以是单羟基取代的芳族化合物；二羟基取代的芳族化合物；三羟基取代的芳族化合物；四羟基取代的芳族化合物，或包含前述至少一种的组合。单羟基取代的芳族化合物可举例为苯酚、对甲酚、对枯基苯酚等。二羟基取代的芳族化合物可举例为二羟基苯诸如对苯二酚、间苯二酚等。二羟基取代的芳族化合物可进一步举例为双酚诸如双酚A和联苯酚诸如4,4’-二羟基联苯。三羟基取代的芳族化合物可举例为1,3,5-三羟基苯；1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷(THPE)等。四羟基取代的芳族化合物可举例为2,2-双(3,4-二羟苯基)丙烷；3,4,3’,4'-四羟基联苯等。在一个实施方式中，所述二羟基取代的芳族化合物可以是用1至6个C1-8烷基、1至8个卤素原子或它们的组合可选取代的芳族C6-24单环或多环二羟基芳族化合物，例如式(1)的二羟基芳族化合物：其中Ra和Rb各自独立地为卤素原子或一价烃基并且可以相同或不同；p和q各自独立地为整数0至4；c为0至4，具体为0或1；并且Xa是连接两个芳族基团的桥连基团，其中该桥连基团和每个C6亚芳基的连接点在该C6亚芳基上彼此呈邻、间或对位布置(特别为对位)。桥连基团Xa可以是单键、-O-、-S-、-S(O)-、-S(O)2-、-C(O)-或C1-18有机桥连基团。C1-18有机桥连基团可以是环状或非环状的、芳族或非芳族的并且可以进一步包含杂原子诸如卤素、氧、氮、硫、硅或磷。C1-18有机基团可以进行布置，使得与其连接的C6亚芳基各自连接到共同的烷叉基碳或该C1-18有机桥连基团的不同的碳。二羟基芳族化合物的一个具体例子具有式(1a)：其中Q2是单键、-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-及其卤代衍生物，其中y为整数1至5，包括全氟亚烷基。在一个具体的实施方式中，Q2为2,2-异丙叉基并且所述二羟基取代的芳族化合物是双酚A。在另一具体的实施方式中，Q2为单键并且所述二羟基取代的芳族化合物是4,4’-二羟基联苯。包含金属阳离子的碱可以是例如碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物(碱性氢氧化物(alkali hydroxide))、碱金属碳酸盐和碱土金属碳酸盐(碱性本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，所述方法包括：在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触；引入可选取代的C1‑6脂肪族醇；以及除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.15 US 61/979,7421.一种用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，所述方法包括：在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触；引入可选取代的C1-6脂肪族醇；以及除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。2.一种用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，所述方法包括：在含水介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含水和所述羟基取代的芳族化合物的金属盐的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触；从接触的混合物中部分地除去水和所述水不混溶性溶剂，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的富含水不混溶性溶剂的相；向所述水不混溶性相中引入可选取代的C1-6脂肪族醇，以提供溶液；以及从所述溶液中分离水和异丙醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。3.一种用于制造羟基取代的芳族化合物的金属盐的方法，所述方法包括：在包含异丙醇的有机介质中使羟基取代的芳族化合物与包含金属阳离子的碱反应，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐、可选取代的C1-6醇、以及由所述羟基取代的芳族化合物与所述碱之间的反应产生的水的混合物；在当前压力下在大于水的沸点的温度下，使所述混合物与基本上水不混溶性溶剂接触，以提供进一步包含所述基本上水不混溶性溶剂的混合物；以及从所述进一步包含基本上水不混溶性溶剂的混合物中除去水和所述醇，以提供包含所述羟基取代的芳族化合物的金属盐和所述水不混溶性溶剂的浆料。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述浆料包含少于500、少于250、少于100、少于50、优选少于20ppm的水。5.根据权利要求1至4中...

【专利技术属性】
技术研发人员：马尼·拉杰·肖拉甘，
申请(专利权)人：沙特基础工业全球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：荷兰;NL